三相流化床中预处理难浸金精矿冷模研究

高国龙，李登新

（1．清华大学环境科学与工程系，北京100084；2．东华大学环境科学与工程学院，上海201620）

难浸金精矿中，金往往以次显微金或超显微金等不可见金的形式赋存于载金矿物中，导致氰化浸金过程中难以与氰化剂接触，浸出率较低［1，2］。硝酸作为一种强氧化性酸，能够将难浸金精矿中的载金矿物氧化，使载金矿物与金分离开来，提高金的浸出率［3］。

硝酸法预处理金精矿，主要有三种工艺：Nl－TROX 工艺、ARSENO 工艺和COAL 法［4，5］。与加压氧化法相比，ARSENO工艺和COAL法压力降低了很多，但仍然需要2～7个大气压的压力；NITROX法中，氮氧化物回收系统复杂。作者在硝酸氧化预处理难浸金精矿方面也开展了一些研究，发现加速流体湍动，减少液膜厚度是强化硝酸氧化高硫高砷难选冶金精矿过程的首要措施［6］。因此，开发一种低温常压、工艺系统简单的预处理工艺成为一种需求。三相流化床反应器具有物料混合均匀、传质、传热效率高、安装紧凑等优点。另外，流化床还可以连续处理物料。因此，作者提出采用三相流化床中预处理难浸金精矿工艺。

反应器的流动特性，对反应器的反应特性有着决定性的影响。在设计热态实验台之前，最小流化速度和床层压降等关键参数，必要靠冷态实验进行测量。目前，国内外学者对以粗重颗粒为固相的流化床中流动特性研究较多，采用微细颗粒为固相的研究则较少［7－11］。本文针对空气－水－微细粒金精矿三相物系在流化床中的流动特性，开展冷态模拟研究，以期为后续的热态实验提供参数。

1 实验部分

1.1 实验材料与装置

液相介质：自来水；气相介质：压缩空气；固相：微细粒金精矿 （平均粒径62μm）。

仪器：自制有机玻璃三相流化床；空气压缩机；压力测试系统。

1.2 实验过程

1．2．1 流化床的启动

加入适量的水到三相流化床中，然后把一定粒径的金精矿从物料加入口直接加入流化床中。用空气压缩机将空气压入缓冲罐，以保持气流稳定，经过空气转子流量计，流经气体分布板，进入三相流化床，与流化床内的液体和固体颗粒混合，经流化床顶部放空。由水和气体共同作用，金精矿开始流化。测定不同的时间、金精矿质量和气速下，反应器内液面高度和压力变化情况。各压力测试点布置见表1。实验流程图见图1。

表1 测试孔位置

1．2．2 压降的计算

两个相邻测试口之间的压力之差即为压降。

1．2．3 气含率的测试

采用体积法测定气含率，计算公式见式 （1）。

式中：V0为通气前的液体的体积，m3；△V为通气后液体变化的体积，m3。

1．2．4 平均固含率的计算

计算公式如式 （2）所示。式中：V固为金精矿的体积，m3；V0为通气前液体的体积，m3；△V 为通气后液体变化的体积，m3。

图1 小型冷模实验流程图

2 实验结果与讨论

2.1 最小流化速度

固含量对最小流化速度的影响，如图2所示。由图2可知，最小流化速度随着固体量的增加而较平缓地增加。这是因为在三相流化床中，空气带动微细粒金精矿和水向上流动，当空气流动产生的曳力与水和金精矿的重力相平衡时，床层刚好处于流化状态。金精矿的增加使重力变大，因此必须提高气速来增大曳力，才能刚好达到流化状态。所以，三相流化床处理金精矿时，必须根据固体的含量来调整操作速度，并要大于最小流化速度。

图2 固含量对最小流化速度的影响

2.2 气含率随操作条件的变化

气含率是三相流化床中的重要参数，研究气含率随操作条件的变化规律，对深入理解反应器的流动行为与传质行为具有十分重要的意义［12－15］。本文主要考察气速对气含率的影响，如图3所示。由图3可知，当固含量一定时，平均气含率随着气速的增大而增大。这是因为气速增大，使通过床层的气体增加。

图3 气速对气含率的影响

由图3也可看出，当金精矿固含量为零，即液相为清水时，在较低的气速下可明显增加气含率，在高气速下没有明显的增加。这种现象可以解释如下：在较低的气速下，气泡平稳地在液体中上升，相互聚并的机会不大。而当气速增大时，气泡聚并剧烈，气泡的大小由聚并－破碎平衡控制，这时使用能产生较小气泡的微孔气体分布板，无明显优越性［16］。当固含量不为零时，由于金精矿颗粒较小，增加了液体的黏性，在本实验气速范围内，可以大幅度地增加气含率。这是因为体系抑制了气泡的聚并，由分布板生成的气泡得以保持。

因为金精矿粒径非常小，易与液相水混合，可以看作形成了所谓的拟均相－液固乳化相。这样可以将固体金精矿与液相水性质视为系统特性，可以用式 （3）来关联气含率与气速的关系。

式中：εg为气含率；δ为关联系数；Ug为气速；n为幂指数。

根据图3实验结果，可以得到三相流化床中气含率与气速的关联关系，如式 （4）所示。

2.3 固含率随操作条件的变化

图4为不同固含量条件下，平均固含率与气速的关系。由图4可知，当固含量一定时，平均固含率随着气速的增大而减小。

2.4 主床轴向压降的变换规律

把流化床主床有效体积部分等距离划分为三部分：1号测试口与2号测试口之间为上部；2号测试口与3号测试口之间为中部；3号测试口与4号测试口之间为下部。分别讨论在各个高度段，压降与各操作参数之间的关系。

图4 气速对固含率的影响

2．4．1 气体流速对压降轴向分布的影响

图5为气体流速对压降轴向分布的影响。从图5可以看出，在初始阶段，随着气速的增加，两点间压降下降。这是因为气速增加，流化床内气含率增加，导致流体平均密度减小，总压降减小。从图5中还可以看出，上部压降最大，下部次之，中部最小。这可能是由颗粒返混和气体分布不均匀等引起的。

图5 气体流速对压降轴向分布的影响

2．4．2 固含量对压降轴向分布的影响

图6为固含量对压降轴向分布的影响。由图6可知，随着固含量的增加，两点间压降增大。这是因为在其他操作条件不变的情况下，固含量增加，流化床内固含率增加，压降增大。而由图6也可以看出，随着固含率的增大，上部和下部压降先减小后增大，而中部压降则一直增大，这个现象还需要进一步研究。

图6 固含量对压降轴向分布的影响

3 结论

（1）平均气含率随气速的增大呈指数增加；少量固体颗粒的加入，使处于湍动域时的三相流化床全床平均气含率增加。

（2）在初始阶段，随着气体流速的增加，两点间压降下降。上部压降最大，下部次之，中部最小。随着气体流速进一步增加，压降下降幅度略微降低。

（3）在实验范围内，对三相流化床内的平均气含率进行了模型关联，结果如式 （5）所示。

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