MINITAB软件确定电镀镍钯金引线框架银胶扩散因素

马明明，同帜，席小云，刘波涛

（1.西安工程大学环境与化工学院，陕西 西安 710048；2.深圳先进半导体有限公司，广东 深圳 518103）

【电子电镀】

MINITAB软件确定电镀镍钯金引线框架银胶扩散因素

马明明1,*，同帜1，席小云1,2，刘波涛2

（1.西安工程大学环境与化工学院，陕西 西安 710048；2.深圳先进半导体有限公司，广东 深圳 518103）

电镀镍钯金引线框架工艺流程繁琐，所用的导电银胶在其每一个工艺步骤都有可能使引线发生银胶扩散现象，导致产品报废。为了减少实验盲目性和不必要的经济损失，采用Minitab软件中的Plackett-Burman设计方法，对可能影响电镀镍钯金引线框架银胶扩散的 20个工艺因素进行筛选，得出钯厚度、镍厚度、镀金占空比、钯比重、镀镍后酸洗盐酸体积分数和钯含量为影响银胶扩散的主要工艺参数。运用Minitab软件的田口方法优化了上述6个工艺参数，得到最佳工艺值分别是：钯厚度0.8 mil，镍厚度40 mil，镀金占空比0.65，镀钯液比重10.5，后酸洗盐酸体积分数0.125，钯缸中钯含量5.0 g/L。单样本T方法验证的结果令人满意。

电镀镍钯金引线框架；银胶扩散；Minitab软件；Plackett-Burman设计；田口方法；单样本T方法

1 前言

Minitab软件是1972年由宾西法尼亚大学统计系的Barbara F. Ryan博士、Thomas A. Ryan博士和Brian L. Joiner博士研究提出的统计分析软件[1]。Minitab软件不仅具有包括数据管理、统计分析、图表分析、输出管理等在内的基本统计功能，而且还有优异的筛选优化实验设计(design of experiments，简称DOE)功能[2]，能使复杂多因素的实验过程简单明了。其中，Plackett-Burman设计根据非完全平衡块原理，选用最少试验次数估计出因素的主效应，适合从众多的考察因素中快速有效地筛选出最为重要的几个因素[3]，以便继续研究主效应，因此是一类分辨率III(主效应不与任何其他主效应相混杂，但与双因子交互作用相混杂)的二水平部分因子设计；田口方法(Taguchi method)是一种有效的稳健性优化设计方法，田口设计(Taguchi design)模块具有正交设计功能，可用正交表安排实验方案，以误差因素模拟造成产品质量波动的各种干扰，通过对各种实验方案的统计分析，找出抗干扰能力最强、调整性最好、性能最稳定可靠的设计方案[4]；单样本T (one-sample T)方法则是对按最优的实验参数重复实验的结果是否等于预测结果进行检验的方法。

目前，Minitab软件在各种工业过程的质量控制[5-9]、农业生态系统研究[10]、某些材料机械加工工序的实验设计[11]、微生物培养实验的设计[12-14]、分析化学实验设计[15-16]及数理统计[1,17]等方面有广泛的应用。但是，这些应用仅仅局限于使用 Minitab软件的某一个方法处理有关数据，未见采用Minitab软件的几种方法同时处理分析确定某一个实际生产工艺参数的应用报道。

导电银胶是一种固化或干燥后具有一定导电性能的胶黏剂，通常以基体树脂和导电填料(即导电粒子)为主要组成成分，通过基体树脂的粘接作用把导电粒子结合在一起，形成导电通路，实现被粘材料的导电连接。目前，导电银胶已经广泛应用于半导体集成电路(IC)封装、IC表面电路连线、计算机软电路连线、液晶显示屏(LCD)、发光二极管(LED)、有机发光屏(OLED)、印刷电路板(PCB)、压电陶瓷、焊剂取代等许多领域[18]。然而，导电银胶在使用过程中容易发生银胶扩散(epoxy bleed out，简称EBO)。如在IC封装过程的晶片焊接中，滴胶向外部区域扩散，将会引发焊线(地线)失败。因此，要想从根本上有效控制银胶扩散，必须从源头寻找导致银胶扩散的主要工艺因素。

本文选择集成电路辅助材料引线框架(铜基)的电镀镍钯金工艺为突破口，借助Minitab软件高效简单的数据分析能力，在引线框架的粗糙度过高(R ＞0.1)，且不采用防银胶扩散试剂的前提下，采用 Plackett-Burman设计、田口方法和单样本T方法对该工艺流程中可能引起银胶扩散的20个因素进行分析，为今后从工艺操作参数控制上消除电镀镍钯金引线框架(铜基)银胶扩散提供科学依据。

2 实验

2. 1 仪器、试剂及工艺

PAN 50/10/3脉冲整流器，PAN 40直流整流器，P200碱性电解除油缸，SPECTRO CIROS CCD 76004546 ICP电感耦合等离子体发射光谱仪，Thermo Micron VXR厚度测量仪，Nikon V-16E光学投影仪。

ABLEBOND FS849-TI型银胶，ABLESTIK公司产品；金盐(氰化金钾)、AURALL 364预镀金酸液、AURALL 364预镀金补充液、AURALL 364预镀金开缸剂及AURALL 364预镀金导电盐，均由罗门哈斯提供。

电镀镍钯金引线框架工艺流程为：化学除油—水洗—碱性电解除油—水洗—阴极电解除油(中性介质)—阳极电解除油(中性介质)—水洗—阴极酸电解(硫酸介质)—阳极酸电解(硫酸介质)—水洗—镀镍—水洗—后酸洗—水洗—镀钯—水洗—镀金—水洗—热水洗—水洗—吹干和烘干。

各流程所用试剂如下。

(1) 镍缸：氨基磺酸镍，硼酸，氨基磺酸。

(2) 钯缸：钯水，钯开缸剂，氨水，钯导电盐。

(3) 金缸：氰化金钾，金开缸剂，预镀金补充液，金导电盐。

(4) 镀镍前酸电解除油(简称前酸洗)用的是硫酸，后酸洗用的是盐酸。

成品镀成后将银胶滴在框架的硅座上，用该银胶对应的固化温度烘烤一定时间，检查银胶的扩散范围。

2. 2 实验方法及结果

2. 2. 1 Plackett-Burman设计方法

对可能影响银胶扩散的20个因素进行编号，如表1所示。按表1的水平(其中水平1指上限，水平2指下限)和表2的试验时间及温度进行试验。试验中所用每片框架的厚度、表面粗糙度(R = 0.126)、冲压轮廓、长度等参数完全相同，每片的总表面积为0.827 dm2。各镀液的比重由比重计(0-10和10-20两个规格)测得。

表1 Plackett-Burman设计试验因子水平表Table 1 Levels of factors for test based on Plackett-Burman design

表2 试验温度与时间Table 2 Test temperatures and time

用 Minitab统计软件对上述数据分析，Plackett-Burman设计参数为：因子数20，仿行数1，基础次数24，总实验数24，基础区组1，合计区组数1，中心点1。软件自动生成如表3所示的设计表。实验共24组，每组中的影响因子有不同的试验水平，其中“1”代表高水平，“-1”代表低水平，每组试验重复3次，获得3片引线框架。其中2片以产品的规格做银胶测试：用849胶在每片中间点8个硅座(两端8个硅座挂片时易变形，会引起镀层分布不均匀，故不考虑)，然后放于175 °C的恒温烘箱中烘烤4 h，取出冷却后，在光学投影仪下放大20倍，测银胶扩散值(EBO)，每片各取8个点中的扩散最大值，然后再取两者的平均值。对于剩余的1片，剪取中间对角线方向的2个硅座，分别记为1和2，在KSV CAM101接触角测量仪上测其接触角，每个硅座上测出左、右两个接触角(如图1所示)，分别记为左1、右1及左2、右2，同样取平均值，作为数据记录。表4为Plackett-Burman设计实验结果。

表3 Plackett-Burman设计试验方案Table 3 Test scheme based on Plackett-Burman design

图1 接触角测量图Figure 1 Schematic diagram for the measurement of contact angle

表4 Plackett-Burman设计试验结果Table 4 Results of the test based on Plackett-Burman design

试验中引线框架银胶扩散长度的规格要求同合格产品的要求，即EBO值小于3 mil。在接触角测量中，接触角在0° ～ 90°之间即为扩散现象，大于90°则为内聚现象，后者不符合试验要求。试验要求测量的是银胶扩散时的接触角，银胶内聚时的接触角(表4中加黑的数据)不符合要求。

2. 2. 2 田口方法实验

优化实验：对由Plackett-Burman设计实验得出的镍厚度、钯厚度、钯比重、钯含量、盐酸体积分数和金占空比6个主要影响因子(见3.1节)进行优化，其他14个因子固定不变，实验设计如表5和表6所示。以深圳先进半导体材料有限公司现有生产线上的实际范围为准，按如表7所示的正交表进行实验，得出EBO值最小的一组参数组合。

表5 田口方法试验因子设计表Table 5 Design of factors based on Taguchi method

表6 田口方法试验中固定因子设定值Table 6 Given values of fixed factors for testing by Taguchimethod

预测验证实验：选取优化实验得出的最佳参数组合，其他14个因子固定如上，以深圳先进半导体材料有限公司现有生产线上的实际范围为准，电镀 5片引线框架，分别测量其扩散值，以便更能反映银胶扩散程度。实验结果如表8所示。

表7 田口方法试验方案Table 7 Test scheme by Taguchi method

表8 田口试验预测验证数据Table 8 Predicted and verified data of Taguchi method

3 分析与讨论

3. 1 应用Plackett-Burman设计确立电镀镍钯金工艺中影响银胶扩散的主要因素

将表4的试验数据输入Minitab数据统计软件的工作表中，利用因子设计的结果分析可生成如图 2所示的标准化效应的Pareto图(又称排列图)，其中超出竖线右侧的因子为主要影响因子。图2a是根据银胶扩散最大值数据绘制的，其中有 6个主要影响因子，分别是钯厚度、镍厚度、金占空比、钯比重、盐酸体积分数和钯含量。图2b是根据接触角测量值绘制的，所有影响因子都在红线左侧，即在规格之外，这与实验数据不符，因此接触角不能反映出银胶扩散的主要影响因子。

图2 标准化效应的Pareto图(α = 0.05)Figure 2 Pareto plot of standardized effects (α = 0.05)

图3是根据表4的银胶扩散最大值绘制的主效应图，一般通过斜率的绝对值来判断主要影响因子，斜率绝对值大的为主要影响因子。从图 3不难看出，斜率绝对值最大同样是钯厚度、镍厚度、金占空比、钯比重、盐酸体积分数和钯含量6个因素。这与图2得出的结论一致。

图3 最大扩散长度的主效应图(数据平均值)Figure 3 Main effects plot (data means) for maximum length

图4是由表4得出的标准效应图。以图中的一条直线作为判断标准，远离直线的为主要影响因子，且带方框标记的是主要影响因子。从图4可得出与图2、图3相同的结论。

图4 标准化效应的正态图(α = 0.05)Figure 4 Normal probability plot of standardized effects (α = 0.05)

通过上述分析，确定影响电镀镍钯金引线框架银胶扩散的主要因素是：钯厚度，镍厚度，金占空比，钯比重，盐酸体积分数，钯含量。

3. 2 应用田口方法优化银胶扩散的主要影响因素

信噪比(S/N)是衡量影响程度的一个参数，用于度量响应在不同噪声条件下相对于标称值或目标值的变化，通过它可以寻找出主要的影响因子。根据试验的目标，可以从不同的信噪比中进行选择，分为望大(越大越好)、望小(越小越好)、望目(越接近目标值越好) 3种。在田口设计试验中，对噪声因子进行操作以强制产生变异，然后从结果中找出使过程或产品健壮(即对来自噪声因子的变异具有抵抗力)的最优控制因子设置。田口实验中，信噪比S/N = −10 × log(∑Y2)/n(式中Y为因子响应值，n为响应因子个数)，其最大值只有一个，因此信噪比越大，实验结果越准确。

运用田口方法优化试验，对上述 6个因子再次确认，以得出工艺流程的最佳参数组合。图 5为信噪比的主效应图。从中可以看出，实验结果准确度高。

图5 信噪比的主效应图(数据平均值)Figure 5 Main effects plot (data means) for signal-to-noise ratios

图6是均值的主效应图，银胶扩散值趋于最小。由图5、图6得出最佳参数组合为镍厚度40 mil，钯厚度0.8 mil，钯比重10.5 g/L，钯含量5.0 g/L，盐酸体积分数0.125，镀金占空比0.65。

图6 均值的主效应图(数据平均值)Figure 6 Main effects plot (data means) for means

用田口方法预测试验结果，预测值与优化值完全一致。

3. 3 单样本T方法验证

采用假设检验，对上述田口实验的预测用单样本T方法验证分析，以检验平均值是否与预测值一致。

假设H0: μ = μ0versus H1: μ ≠ μ0(μ为平均值)，置信水平95%。

软件输出结果如下：

上述结果中的P用以确定否定假设检验中原假设的适当性，其范围介于0到1之间，P值越小，错误地否定原假设的概率就越小。进行任何分析之前，首先确定α水平，其常用值为0.05。如果检验统计量的P值小于α，则可否定原假设。

图7是根据表8绘制的最大扩散长度的单值图(由于只有一组数据的分布，因此不需要纵坐标)，图中的横线是基于95%的平均值的置信区间。

图7 最大扩散长度的单值图Figure 7 Individual value plot of maximum length

由结果可知，P = 0.285 ＞ 0.05，没有显著差异。因此，平均值与预测值一致。

4 结论

电镀镍钯金引线框架过程中导致银胶扩散的因素非常多。本文运用Minitab软件中的3种方法确定了引起镀镍钯金引线框架银胶扩散的六大因子(即钯厚度、镍厚度、镀金占空比、钯比重、后酸洗盐酸体积分数和钯含量)及其最大值，为以后有针对性地消除镍钯金引线框架工艺中的银胶扩散提供了研究基础。

[1] 张靖. Minitab软件在统计学教学中的应用[J]. 统计科学与实践, 2010 (5): 58-59.

[2] 冯鑫. Minitab在正交设计优选中药提取工艺中的应用[J]. 安徽中医学院学报, 2007, 26 (6): 49-51.

[3] 潘春梅, 王辉, 任敏. 纤维素酶液体发酵工艺条件的响应面分析优化[J].环境科学与技术, 2008, 31 (8): 120-124.

[4] 曾凤章, 赵霞. 田口方法及其标准化设计[J]. 机械工业标准化与质量, 2003 (11): 7-9.

[5] 孙林华, 桂和荣, 陈松. Minitab软件在皖北矿区突水水源识别上的应用[J]. 煤炭科学技术, 2010, 38 (2): 104-107.

[6] 双利. MINITAB软件在质量管理体系数据统计分析中的应用[J]. 舰船防化, 2005 (1): 30-35.

[7] 罗军, 宋德朝, 郑永前, 等. 基于 Minitab的质量控制技术在制造过程中的应用[J]. 现代制造工程, 2009 (2): 19-21, 25.

[8] 盛家君, 陈凯龙, 周余庆. 基于MINITAB的质量管理分析[J]. 价值工程, 2010 (2): 129-130.

[9] 王会良, 朱德荣, 桂斌, 等. MINITAB软件在工序质量控制中的应用[J].煤矿机械, 2006, 27 (10): 114-116.

[10] 赖万年, 黄建华. 数据库与Minitab软件在农业生态系统研究中的应用[J].农业网络信息, 2004 (7): 34-35.

[11] 沈云. Minitab软件在橡胶配方设计多指标分析中的应用[J]. 橡胶技术与装备, 2009, 35 (12): 30-32.

[12] 高小朋, 徐盈, 边志波, 等. 一株石油降解菌降解条件的优化[J]. 食品与发酵工业, 2009, 35 (6): 75-78.

[13] 赵丽坤, 张利平, 张秀敏, 等. 利用 Minitab软件优化阿维菌素产生菌发酵培养基[J]. 河南农业科学, 2009 (6): 90-93.

[14] 马小魁, 陈五岭, 陈勇. 利用 Minitab软件优化酵母培养基[J]. 食品与发酵工业, 2005, 31 (12): 72-75.

[15] 周琳燕. MINITAB软件在光谱分析中的应用[J]. 机械管理开发, 2010, 25 (3): 189-190.

[16] 谭穗懿, 谭穗妍, 段文军. Minitab软件在仪器分析实验数据分析处理过程中的应用[J]. 西北医学教育, 2008, 16 (1): 71-72, 79.

[17] 赵红平. Minitab软件在多重共线性修正中的应用[J]. 中国集体经济, 2009 (21): 181-182.

[18] 王洪波, 陈大庆, 薛峰. 环氧导电银胶在 LED上的应用现状[J]. 中国胶粘剂, 2007, 16 (6): 53-55.

Determination of factors on epoxy bleed out from nickel/palladium/gold plated lead frame by Minitab software //

MA Ming-ming*, TONG Zhi, XI Xiao-yun, LIU Bo-tao

The plating procedure of Ni/Pd/Au lead frame is complicated. The products may discarded due to the bleed out of conductive epoxy in every possible step. Twenty factors which may affect epoxy bleed out in plating of Ni/Pa/Au lead frame were studied based on Plackett-Burman design by using the Minitab software to eliminate blindness in experiments and unnecessary economic loss. Six factors were screened out as the main process parameters and optimized by Taguchi method as follows: Pd coating thickness 0.8 mil, Ni coating thickness 40 mil, duty cycle in Au plating 0.65, specific weight of Pd plating solution 10.5, volume fraction of hydrochloric acid 0.125 for pickling after nickel plating, and Pd content in Pd plating bath 5.0 g/L. The results of one-sample T test for verification were satisfactory.

nickel/palladium/gold plated lead frame; epoxy bleed out; Minitab software; Plackett-Burman design; Taguchi method; one-sample T test

College of Environment and Chemical Engineering, Xi’an Polytechnic University, Xi’an 710048, China

TQ153.2

A

1004 – 227X (2011) 04 – 0035 – 06

2010–09–20

2010–11–20

陕西省教育厅自然科学专项（07JK254）；西安工程大学自然科学基金（09XG02）；西安工程大学博士启动基金（09BS018）。

马明明（1969–），女，陕西宝鸡人，博士，副教授，研究方向为纺织材料分析化学。

作者联系方式：(E-mail) mmm0002007@yahoo.com.cn。

[ 编辑：温靖邦 ]