尉晓东
(陕西金山电器有限公司 陕西 咸阳 712021)
MnZn铁氧体磁心烧结裂纹成因浅探*
尉晓东
(陕西金山电器有限公司 陕西 咸阳 712021)
MnZn铁氧体磁心生产过程较复杂,裂纹是导致质量问题的重要因素。笔者针对导致烧结裂纹的各种原因进行了分析,并根据生产实践经验提出了一些解决办法。
MnZn铁氧体 烧结 裂纹
因为铁氧体磁心在烧结过程中伴随着粘合剂、水分的排出以及固相反应,其密度会发生很大变化,不当的烧结制度会使毛坯在烧结过程中因为这种密度的变化而开裂。另外固相反应时的气体排出、过度的氧化或者还原均是造成烧结裂纹的因素,因此制定合理的烧结制度是解决烧结过程中裂纹产生的关键。
升温过程造成的裂纹,其典型的断面为粗糙的凸凹不平的颗粒状(见图1),这是因为裂纹的形成在铁氧体固相反应完成之前,升温过程磁心开裂与PVA的分解排出及毛坯密度等有很大关系。
图1 升温开裂的典型断面
在烧结过程中,不合理的升温或降温速率均可导致产品开裂。通常坯体内含有一定数量的水分和PVA,在升温阶段需要由坯体内排出。在升温阶段,PVA受热氧化分解为CO2和H2O,此过程为吸氧的放热过程,反应放出的热量使坯体温度进一步升高。如果排胶段升温速率过快(如200℃/h),则导致在短时间内坯体温度急剧升高,PVA快速分解排出,从而导致坯体的开裂。根据实践经验,国产1799开始排出的温度约为200℃,约在270℃左右时排胶量达到最大。依此特点,如果200℃~300℃升温速率过快,温度很快达到270℃,PVA过快分解而产生大量热量,造成坯体温度急剧升高,而坯体温度的升高又导致PVA更快的排出,最终使坯体开裂。解决方法是选择排胶速率适中的温度区间(如230~240℃),根据毛坯的尺寸、体积,制定一个相对缓慢、合理的升温速率,或选择在230~240℃时保温一定时间(如1h),使坯体有较小的温升,从而消除由此原因导致的裂纹。有时由于坯体本身的气孔及排胶段未排尽气体会形成一些潜在的,无法通过肉眼察觉的裂纹,这种裂纹要通过性能测试、敲击及强度测试等方法进行检测排除,以保证产品的质量。
图2 典型MnZn铁氧体磁心烧结温度曲线
图2显示的是在烧结一种尺寸较大的环形磁心(单重660g)时采用的烧结温度曲线和气氛曲线,经过针对性的优化设计烧结工艺,该磁心未出现裂纹缺陷。
由于不合理的模具设计、压制方法或者由于较差的粉料工艺特性(如流动性、粒度分布等)均有可能造成坯体各部分密度的差异,这种差异导致在烧结时坯体各部分收缩不同。由此造成的坯体收缩差异过大,超过了铁氧体所能容忍的弹性限度,则会使坯体在密度梯度较大的部位开裂,针对这种情况,通过改进模具设计、压制方法和粉料工艺特性等手段即可解决。
由于坯体在升温排胶段会发生PVA的氧化排出,这需要周围气氛保持一定的氧分压。如果窑炉内部气流不畅等造成坯体周围氧分压过低,PVA分解变缓。同时,在此阶段坯体内部发生固相反应,亦需要有一定的氧分压,PVA的氧化分解消耗了大量氧气,使铁氧体的氧化收缩受阻,但是随着PVA分解完毕,氧分压恢复到正常水平。由于固相反应的特殊性,坯体表面首先急剧地氧化收缩,而坯体内还未能进行,这种不均匀的收缩往往会在坯体表面造成裂纹。因此根据实际生产状况,调整窑炉升温段气氛,保证适当的氧分压,是消除烧结裂纹的重要措施。
磁心烧结裂纹也可能与烧结时的摆坯方式和所使用承烧材料有关。不当的摆坯方式或者承烧材料的缺陷,会阻碍坯体的收缩,严重时会造成磁心开裂。对于尺寸较大的磁心,或者堆垛过高的情况,要尤其注意。试验中烧结环形生坯,同批次烧结,堆垛5层和10层进行对比,结果在同样的烧结制度下,10层的熟坯最下一只出现了烧前开裂,而5层的就没有。
降温过程中产生的裂纹断面光滑,晶粒细小(见图3)。降温过程中产品尺寸随温度下降而收缩,并且因气氛的不同在产品内部发生不同程度的氧化。因此,制定合理的降温制度能有效避免各种开裂现象。
图3 降温开裂的典型断面
如果降温速率过快,产品急剧收缩,在产品内部积聚很大的内应力,造成产品炸裂。一般采用在高温阶段控制降温,低温段自然冷却的方法可避免这种裂纹。
铁氧体形成后在降温过程中易被氧化,若控制不好此时的氧分压,产品则可能因过度氧化而开裂。如Mn铁氧体在1050℃左右易被氧化而析出另相如β-Mn3O4。该相为正方结构,与Mn铁氧体(面心立方)不能固溶,引起晶格畸变,不仅对磁性能影响很大,而且由于氧化首先发生在坯体表面,表面被氧化为另相,与内部有不同的晶格常数。这种差异会在相界处产生应力,在冷却过程中,应力超过了材料的弹性极限,就会导致产品表面出现裂纹。对于尺寸较大的产品,这种现象尤为明显。笔者就此进行试验,在降温过程中配合较高的氧分压,在同一条件下同时烧结F31和F63磁环,前者虽然也被严重氧化,但敲开后发现磁心断面未发现正常的Mn铁氧体相,而全部呈灰白色,而且未发现裂纹。后者只有表层约3~4mm为灰白色的另相,Mn铁氧体被氧化层包裹,之间有明显的相界(见图4)。该氧化层上出现大量的网状裂纹,深及相界(见图5)。由此可见,过度氧化亦会造成较严重的产品开裂。
图4 过度氧化的MnZn铁氧体断面
图5 过度氧化的MnZn铁氧体表面裂纹
综上所述,烧结裂纹是影响铁氧体磁心合格率的一个重要因素。在生坯没有任何问题的前提下,粉料的波动、烧结制度、烧结气氛、产品规格大小、排坯方法等都会影响裂纹的产生。产品出现裂纹时,应综合考虑,积极采取措施加以消除。
1 李爱民.铁氧体材料成形时易出现的问题及解决方法.电子元件与材料,2007,26(4):68~69
2 张有纲,黄永杰,罗迪民.磁性材料.成都:成都电讯工程学院出版社,1988
3 周志刚,等.铁氧体磁性材料.北京:科学出版社,1981
Research on Sintering Cracks of MnZn ferrite Cores
Wei Xiaodong(Shannxi Jinshan Electric Appliances Co.,LTD,Shannxi,Xianyang,712000)
The producing process of MnZn ferrite cores is more complex,the crack is an important factor lead to quality problems.The reasons of sintering cracks were analyzed,and according to our experience,some solutions proposed.
MnZn ferrite;Sintering;Cracks
TM277
A
1002-2872(2011)08-0026-02
尉晓东(1985-),本科,工程师;主要从事MnZn铁氧体的烧结工艺研究。E-mail:weixdoz@126.com