综合加权评分法优化山毛豆油脂脱酸工艺

胡林子 李新华 黄燕明 于 新

(沈阳农业大学食品学院1，沈阳 110866)

(仲恺农业工程学院轻工食品学院2，广州 510225)

综合加权评分法优化山毛豆油脂脱酸工艺

胡林子1，2李新华1黄燕明2于 新2

(沈阳农业大学食品学院1，沈阳 110866)

(仲恺农业工程学院轻工食品学院2，广州 510225)

以非洲山毛豆毛油为原材料，分别讨论超碱量、NaOH质量分数、碱炼温度和时间对山毛豆毛油脂脱酸效果的影响。在单因素试验基础上，利用响应面分析法对山毛豆毛油脂脱酸工艺进行优化，得到山毛豆油脂碱炼脱酸最佳工艺条件为:超碱量0.27%，NaOH质量分数18.1%，温度61.4℃，时间39 min。该条件下精炼率为87.14%，脱酸率为91.63%，POV 值为6.45 mmol/kg，综合评分为 91.73，与模型预测值 91.49 相差0.26%，试验证明，响应面法对山毛豆油脱酸工艺条件进行优化是可行的，得到的脱酸条件具有实际应用价值。

非洲山毛豆油脂 脱酸 综合加权评分法 响应面

非洲山毛豆(Tephrosia vogelii Hook f.)又称福氏灰毛豆、窝氏灰叶，属豆科，蝶形花亚科，灰叶属，多年生灌木，是一种优良的水土保持、荒坡绿化、土壤改良植物［1－2］。非洲山毛豆种子含有质量分数为13.47%的粗脂肪，其中，不饱和脂肪酸的质量分数达66.94%，粗蛋白质量分数为38.73%，是潜在的食品与饲料优质资源［3］。国内外学者对木本油料进行了大量的研究［4］，但非洲山毛豆作为新的野生木本粮油资源鲜有研究与开发利用。脱酸是山毛豆油脂精炼的重要环节，“脱酸”就是脱除毛油中的游离脂肪酸(FFA)的过程，脱除油脂中游离脂肪酸的方法有碱炼、蒸馏、溶剂萃取等［5］，其中应用最多的是碱炼法脱酸。本试验采用碱炼法就山毛豆毛油的脱酸工艺进行了研究与探讨，以期为非洲山毛豆作为新的木本油料资源相关开发利用提供借鉴。

1 材料与方法

1.1 材料和仪器

成熟非洲山毛豆种子，2010年4月采自肇庆市高要市蛟塘镇(北纬22°53'，东经112°36');山毛豆毛油(带较浓豆腥味的棕褐半透明液体)采用溶剂浸提法制得，提取溶剂为石油醚。

MJ－176NR型多功能粉碎机:日本松下电器产业株式会社;SHZ-D(Ⅲ)循环水式真空泵:巩义市于华仪器有限责任公司;HH数显恒温水浴锅:金坛市金城国胜实验仪器厂;FA2104型分析天平:上海天平厂。

拟制定出符合教育部《大学英语课程教学要求》和院系本科人才培养定位的大学英语教学大纲。构建以实用性内容为主的、培养学生语言应用能力的课程内容体系；建立以学习者为中心的，适应个性发展的分级教学模式，合理安排教学内容和方法，提高教学效率，提升本专业学生英语四级通过率和英语口语沟通能力，调动学生学习积极性与主动性。

1.2 试验方法

1.2.1 脱酸工艺流程［6－8］

【实验器材】大饮料瓶（要求筒壁坚硬厚实），橡胶塞2个，自行车轮胎充气阀，打气筒，打孔器，电子数显温度计，密封胶。

超碱量的确定主要与毛油品种、色泽、杂质含量、工艺设备条件等有关，超碱量一般为油重的0.05% ～ 0.25%［5］。超 量 碱 分 别 为 毛 油 质 量 的0.05%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25%、0.30%、0.35%、0.40%、0.45%、0.50%，NaOH 的质量分数为10%，在60℃下脱酸30 min，碱炼后测定结果见图1。

1.2.2 山毛豆油脱酸率的测定［9－10］

由于现有大型锻压机械已无法在设备和工艺上进行大范围的改动，因此，在设备、工艺及周围环境已经确定的情况下，隔绝噪声的传播途径是降噪的主要措施。

压缩机在长时间运行的过程中，不仅会将压缩机中各个部件的间隙逐渐变大，从而引起压缩机的振动会越来越大，对压缩机中的各个零部件造成损坏，影响了压缩机的使用寿命。由于PLC技术可以直接对实际震动情况给予全面性的分析和探究，所以可以定期采用有效的方法提前对压缩机进行维护和保养，不仅可以延长压缩机的使用寿命，还可以使设备在安全的状态下进行运行，极大提高了设备的安全性，降低了安全事故的发生率。

1.2.3 山毛豆油精炼率的测定

我何等人也？能干这等污浊邋遢之事？我公开声明：“让他们来评我？我评他们还差不多！”结果可想而知。我屡战屡败，屡败屡战，多年之后才如愿以偿，但“聪明人”早已捷足先登升职升迁多年矣。事后我才知道，领导早已放话：“看他那么狂妄，就是要玩玩他，挫挫他的傲气！”

朱永新：我一直认为，做重要的事情总是有时间的。要想找到阅读的时间，首先必须从思想上真正把阅读当作最重要的事情。试想某一天，你本来已经把时间排满了，可你生命中最重要的人突然约你相见，你会不去吗？不会，你肯定会想方设法相见的。我认为，阅读就是我们生命中最重要的这个人。认可这一点，就一定能找出时间。教师的工作忙是事实，但也是借口。时间对每个人而言都是固定不变的，之所以会忙得没有时间阅读，是因为还没有把阅读当作自己人生中最重要的事情。

精炼率=(m1/m2)×100%

式中:m1为脱酸油质量/g;m2为毛油质量/g。

2.1.2 碱液质量分数对山毛豆油酸价的影响

1.2.4 山毛豆油过氧化值的测定

过氧化值参照文献［12］测定。

在缺氧池中，反硝化菌利用污水中的有机物作碳源，通过反硝化作用,将 N O-3-N和 N O-2-N还原为N释放至空气，所以 N O-3-N浓度大幅度下降，在实2际运行中，缺氧池出水口硝态氮的含量是增加的，主要来源为曝气池回流所增加的。而总磷含量也有所下降，但整体下降幅度不大。氨氮的含量略微下降，原因是物理的挥发作用。亚硝态氮处于波动状态，是因为一方面硝态氮反硝化生成亚硝态氮，是含量增加，另一方面亚硝态氮继续反硝化，转化为N2挥发，是含量下降[8,9]。

2.1 单因素试验

采用NaOH进行碱炼脱酸，碱炼时耗用的总碱量包括两部分:一是理论碱，可通过计算求得;另一部分则是为了满足工艺需要而额外添加的碱，称之为超量碱。超量碱选择范围一般为毛油质量的0.05% ～0.25%。

式中:m为添加碱液质量/g;m1为理论NaOH添加量/g;m2为超碱量/g;m3为毛油质量/g;P为毛油酸价/mg/g;w为超量碱液占毛油的质量分数/%;w1为NaOH溶液质量分数/%

1.2.6 试验方案

超碱量、NaOH质量分数、温度和时间为影响因素，以脱酸率、精炼率、POV为试验指标，根据单因素确定显著水平，在此基础上，采用Design Expert 7.0统计分析软件的响应面分析法设计试验，以获取最适工艺参数。

2.2.3 中轴线提取。该部分主要通过自主编写的ArcObjects插件实现，输入为上一步结束得到的栅格位图。从图层左下方开始运用8邻域模板顺序对各个像元进行规则判断，将图进行再赋值。输出结果为经细化处理后的中轴线栅格位图。将结果位图导入ArcGIS中进行栅格计算，背景赋为空值，由此提取出代表中轴的栅格像元。将栅格形式中轴线转矢量，至此河网中轴线提取完成。

2 结果与讨论

1.2.5 加碱量的确定

2.1.1 超碱量的确定

其中①为3 500 r/min离心20 min;②为分液漏斗分离。

图1 超量碱对山毛豆油脱酸效果的影响

由图1可见，随着超量碱的增大，毛油脱酸率增大，综合精炼率和POV值考虑，超量碱为毛油质量的0.30%。

日粮脂肪消化依赖于胃肠道脂肪酶及胰腺脂肪酶活性。研究发现，日粮中粗脂肪含量的增加可以提高体内小肠消化酶中脂肪酶的活力。本试验中，TMR组母羊日粮粗脂肪含量高于放牧母羊，这也是引起TMR组母羊的十二指肠和空肠胰腺脂肪酶活性显著高于NG组母羊，回肠脂肪酶活性趋于显著高于NG组的主要原因。此外，本试验结果也指出，各部位脂肪酶活性从大到小排序依次为胰腺、回肠、空肠、十二指肠，提示脂肪在小肠后段被消化，与刘月琴等（2004）结果一致。

一般选用浓碱脱酸，产生的皂脚稠度大、带油多，不易分离;若碱液质量分数过稀，又会造成油水乳化，使油脚包容油脂而增加损耗［13］。超量碱定为毛油质量的0.30%，NaOH的质量分数分别为5%、7%、9%、11%、13%、15%、17%、19%、21%、23%、25%、27%和29%，在60℃下脱酸30 min，碱液质量分数对毛油酸价的影响见图2。

图2 碱液质量分数对山毛豆油脱酸效果的影响

由图2可以看出，随着碱液质量分数的增大，毛油酸价降低，但碱液质量分数达到一定值时，曲线出现拐点，随着碱液质量分数继续提高，毛油酸价反而升高，其原因可能是由于碱液质量分数过高时，中性油脂容易皂化，并形成皂膜，影响碱炼传质速率。由图1结果可以看出，碱液质量分数为17%左右，碱炼效果较好。

（3）加强教育培训，提高村干综合素质。针对南疆农村干部文化程度普遍不高，接收能力有限的实际，按照“缺什么、补什么”的原则，制定有针对性的培训计划，开展大规模培训，把所有村干部至少轮训一遍。

2.1.3 中和温度对山毛豆油酸价的影响

酸价参照文献［11］测定;

超量碱定为毛油质量的0.30%，NaOH的质量分数为 17%，分别在 30、40、50、60、70、80、90、100 ℃下脱酸30 min，碱炼后测定结果见图3。

从图3可知，随着碱炼温度升高，山毛豆油脱酸率显著增大，当中和温度介于60～90℃左右时，脱酸率达到最大并保持平衡，当温度大于90℃之后，随着温度升高，脱酸率反而下降，这可能是由于高温加快游离脂肪酸皂化的同时，也促进中性油脂的水解。因此，中和温度选择60℃左右。

图3 中和温度对山毛豆油脱酸效果的影响

2.1.4 中和时间对山毛豆油酸价的影响

超量碱定为毛油质量的0.30%，NaOH的质量分数为 17%，在60 ℃下分别脱酸15、20、25、30、35、40、45、50、55 min，碱炼后测定结果见图 4。

图4 中和时间对山毛豆油脱酸效果的影响

由图4可见，随着中和时间的延长，油脂的脱酸率增加，精炼率呈下降趋势，，POV呈上升趋势。当碱炼时间超过35 min，毛油脱酸率有所下降，综合考虑较适的碱炼时间为35 min左右。

2.2 响应面法优化试验结果

2.2.1 试验设计及模型分析

汤翠不喜欢这个女儿，一回到家就是找她爸爸，在她爸爸身上爬上爬下。汤翠不愿承认自己是嫉妒，嫉妒他们父女的亲热。汤翠她们小时候可不这样，父亲那时候很严肃——天底下的父亲都是这样的吧？汤翠汤莲跟母亲亲热，母亲陪她们去洗澡，母亲教她们应付生理周期……父亲毕竟是男人，做女儿的得敬着，远着。

依据 Design Expert7.0 软件(Static Made Easy，Minneapolis，MN，USA.version)，采用 Central Composite Design 建立数学模型［14］，以超碱量(X1)、NaOH质量分数(X2)、碱炼温度(X3)和时间(X4)值为自变量，以+1、0、－1分别代表自变量的高、中、低水平，按方程xi=(Xi－X0)/ΔX对自变量进行编码。其中，xi为自变量的编码值，Xi为自变量的真实值，X0为试验中心点处自变量的真实值，ΔX为自变量的变化步长，因子编码及水平见表1。

表1 响应面试验因素水平表

按表1响应面分析因素及水平表试验设计进行试验，测定精炼率、脱酸率、POV值，重复3次，采用多指标综合加权评分法取平均综合评分为响应值(Y)对试验结果进行响应面分析［15］。由于碱炼工艺的主要目标是脱除油脂中的非三酰甘油物质和游离脂肪酸，在加权评分时，将最大脱酸率定为100分，将其权重系数设为50;将最大精炼率定为100分，将其权重系数设为30;POV值越低越好，最低将POV值定为100分，设其权重系数为20。依据试验，以精炼率的最大值97.49%计为30分，其相应计分为(N1/97.49)×30，以脱酸率的最大值 94.63% 计为50分，其相应计分为(N2/94.63)×50，以POV最低值5.32 mmol/kg计为20分，其相应计分为(5.32/N3)×20。测定结果及综合评分结果见表2。

综合评分=(N1/97.49)×30+(N2/94.63)×50+(5.32/N3)×20

式中:N1为精炼率/%;N2为脱酸率/%;N3为POV值/mmol/kg。

表2为山毛豆毛油脱酸试验结果。

表2 响应面试验设计及结果

依据 Design Expert 7.0软件中的 Central Composite Design方法，以超碱量、NaOH质量分数、温度和时间为影响因素为因素设计响应面试验，对试验设计中各组山毛豆毛油的脱酸效果进行回归分析，得回归方程为:

式中:Y为综合评分的预测值;x1～x4分别为上述4个自变量的编码值。对模型进行方差分析(表3)、模型系数显著性检验。

表3 回归模型方差分析表

从该方程的方差分析(表3)可知，本试验所选模型不同处理间差异极显著(P＜0.000 1)，说明回归方程应变量与全体自变量之间的相关关系是显著的，即这种试验方法是可靠的;失拟项P=0.795 5＞0.05，失拟项差异不显著，表明该方程对试验拟合情况好，试验误差小，可以用该方程对不同条件下的脱酸效果进行预测。模型的校正决定系数=0.915 6，说明回归方程可以较好地描述各因素与响应值之间的真实关系。该模型的信噪比(S/N)为14.270，远大于4，可知回归方程拟合度和可信度均很高，能够很好地对脱酸率进行预测。可以用此模型对山毛豆毛油的脱酸工艺进行优化和预测。

由回归方程模型系数的显著性检验可知，模型一次项模型一次项x1、x2、x4差异极显著，x3差异不显著，二次项差异极显著;交互项x3x4(P=0.019 8)差异显著，其他差异不显著。x1、x2、x3、x4系数估计值分别为:－1.01、0.83、－0.096、2.11，影响因素主次顺序为:时间＞超碱量＞NaOH质量分数＞温度。

2.2.2 响应面分析与优化

模型的响应面图解结果见图5～图7。各图表示x1、x2、x3中任意一个变量取零水平时，其余两个变量对综合评分的影响。从图5～图7中可知，温度和时间的交互作用相对其他因素之间的交互作用最大。

用Design－Expert软件对试验模型进行典型性分析，以获得最优的提取条件。经分析，x1、x2、x3、x4最适值分别为:0.27%，18.13%，61.37 ℃，39.06 min，模型预测精炼率为86.93%，脱酸率为91.83%，POV值为6.59 mmol/kg，综合评分为91.49。

2.3 最优条件的验证

把磨制好的样品，放置在激发台上，盖住样品台孔，转动样品压具，调整固定位置，用压具压住样品，关闭安全门。开始激发，分析结束后打开安全门，刷洗电极尖，再重复操作一次或二次，第二次、三次激发时更换激发位置后激发，在电脑上显示出平均值，分析结束。重复此过程，可以分析多个样品。

尽管如此，也常碰到各种各样的变故。比如实习期间会有学生生病、请假或对实习单位不满等种种意想不到的事情发生，这充分体现了实习管理的复杂性。

为了验证响应面法的可行性，将脱酸条件修正为超碱量 0.27%，NaOH质量分数 18.1%，温度61.4℃，时间39 min，在该条件下进行山毛豆毛油脱酸的验证试验，3次平行试验取平均值得到实际精炼率为 87.14%，脱酸率为 91.63%，POV 值为 6.45 mmol/kg，综合评分为 91.73，与模型预测值相差0.26%，在该条件下制得的脱酸油为稍稍带豆腥味的淡黄色透明清亮液体，因此，响应面法对山毛豆油脱酸工艺条件进行优化是可行的，得到的脱酸条件具有实际应用价值。

3 结论

采用碱炼法对山毛豆毛油中的FFA进行了脱除，通过单因素试验和响应面分析对脱酸工艺进行优化，得出较优工艺条件为:超碱量0.27%，NaOH质量分数18.1%，温度61.4%，时间39 min。该条件下的山毛豆油精炼率为87.14%，脱酸率为91.63%，POV 值为 6.45 mmol/kg，综合评分为 91.73，与模型预测值接近。

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Deacidification Process Optimization of T.vogelii Hook f.Seed Oil by Comprehensive Weighted Evaluation Method

Hu Linzi1，2Li Xinhua1Huang Yanming2Yu Xin2
(College of Food Science，Shenyang Agricultural University1，Shenyang 110866)
(College of Light Industry and Food Science，Zhongkai University of Agriculture and Engineering2，Guangzhou 510225)

With raw materials of T.vogelii Hook f.seed oil，the effects of ultra － alkali consumption，NaOH mass fraction，alkali refining temperature and time on deacidifying process have been researched.On the basis of single factor tests，the method of response surface analysis(RSA)was adopted to optimize the deacidifying process of T.vogelii Hook f.seed oil to obtain the optimum conditions for the deacidifying process of tephrosia vogelii Hook f.seed oil，such as ultra－alkali of 0.27%，NaOH mass fraction of 18.1%，temperature of 61.4 ℃ and processing time of 39 min.Under these conditions，the refining yield reached 87.14%，the deacidifying rate reached 93.69%，POV value reached 6.45 mmol/kg and synthesizing evaluation score reached 91.73.The experimental values were in close agreement with the predicted value(91.49)with the difference of 0.26%.Experiments showed that the RSA was feasible for the optimization technology of the deacidification process and the result has a high application value.

T.vogelii Hook f.seed oil，deacidification，comprehensive weighted evaluation，response surface methodology

TS224.6

A

1003－0174(2011)07－0053－05

广东省科技计划(2008B030302001)

2010－08－02

胡林子，女，1985年出生，硕士，粮食、油脂与植物蛋白工程

于新，男，1959年出生，教授，农产品加工与储藏