鸡脂肪最佳风味调控与风味物质分析

邓 斌 尚 刚 李昌模

(中粮北海粮油工业(天津)有限公司1，天津 300454)

(天津科技大学食品工程与生物技术学院2，天津 300457)

鸡脂肪最佳风味调控与风味物质分析

邓 斌1尚 刚1李昌模2

(中粮北海粮油工业(天津)有限公司1，天津 300454)

(天津科技大学食品工程与生物技术学院2，天津 300457)

在高温条件下氧化鸡脂肪，对不同时间的氧化脂肪做感官评价发现，鸡脂肪的物理、化学性质和氧化的风味感有很密切的联系。试验结果表明，鸡脂肪氧化产生最佳风味感的时间为10 h，此时脂肪黏度最大，测得羰基值为24.7 mmol/kg，过氧化值为2.15 mmol/kg，酸价为2.5 mgKOH/kg;用气相色谱分析其饱和脂肪酸占总量的39.31%，不饱和脂肪酸占60.69%;用液相色谱方法分析最佳氧化时间下的脂肪族醛类物质，发现呈现香味的主要脂肪族醛类之一是2，4－癸二烯醛，并定量分析出含量为5.946 mg/kg。

鸡脂肪 脂肪族醛 风味 高压液相

由于人们对健康的要求越来越高，动物脂肪在直接食用方面已经面对低脂食品和代脂食品的挑战，动物脂肪不易吸收，而且其中的胆固醇也不适合老龄人群、肥胖人群和疾病患者的食用，因此开发利用脂肪类的风味物质，做出脂肪类的风味添加剂，可以提高低脂食品和代脂食品的风味质量。

在烹饪中，脂质氧化生成的降解产物及其参与Maillard反应，不仅产生脂肪香气，而且可产生肉的特征香味。其中，脂质氧化形成大量的羰基化合物，这些羰基化合物有助于形成肉的特征风味。不同种类畜禽肉的特征风味通常认为由脂类产生，但以油脂单独作为研究对象的并不多见，油脂单独氧化能否产生呈味物质还未见报道。另外用气相色谱方法分析挥发性的风味物质较常见，而分析液态中的风味物质却被忽略。因此本试验选择动物脂肪中不饱和脂肪酸比例较高的鸡脂肪单独为原料，研究脂肪热氧化产生的风味物质。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

新鲜食用鸡脂肪:天津市塘沽牧洋油脂厂。

氢氧化钾、乙醇、乙酸、三氯甲烷及2，4－二硝基苯肼、碘化钾、硫代硫酸钠均为国产分析纯;甲醇和乙腈为色谱纯;癸醛、2，4－癸二烯醛和2－壬烯醛:Sigma公司。

UV－9100分光光度计:北京瑞利分析仪器公司;DV－Ⅲ+流变仪:美国Brookfield公司;GC－14B气相色谱仪:日本岛津公司;UVD高压液相色谱仪:美国SSI公司。

1.2 试验方法

1.2.1 热氧化脂肪样的制备

所用鸡脂肪在常温下是半流体状态，融化状态下取用200 mL，在180℃下［1］，在玻璃容器内和氧气接触恒温加热，以每小时6 mL的水量缓慢滴加水，模拟烹调食物时的油脂加热环境，分别加水热氧化1、3、5、8、10、13、16 h，做7 个脂肪样品。以上所有脂肪样品都要在结束加热2 h以内和融化状态下测定各项指标。

1.2.2 黏度的测定

利用流变仪，测定不同温度下即分别在30、35、40、50、60、100、140、180 ℃ 下的 8 个脂肪样品的黏度。

1.2.3 感官评价

感官评价组由38名非专业人员组成，将新鲜油脂和氧化油脂(共8个)分别装入密封性较好的戴塞试管，在水浴中加热至70℃，打开瞬间嗅其飘出气味［5］，评价人员按个人喜好进行评价，按其对气味的认可程度进行排序，即采用排序法做感官评价，认为风味最佳为5分，风味最差则为0分，评价结果用Kramen 检定表检定［6］。

1.2.4 脂肪酸的分析

准确称取(0.010±0.002)g鸡脂肪，放入带旋塞的密闭试管中，加入2 mL的4%的盐酸－甲醇溶液(现配)，70℃水浴加热60 min，反应结束溶液澄清，冷却后加入1 mL的水和1 mL的正己烷，混合震荡，将上层的正己烷层取出，加入无水Na2SO4干燥后进行气相分析［7－8］。

气相色谱的条件:HP－INNOWax(30 m×0.25 mm ×0.25 μm)型石英毛细管柱，载气为99.99%氮气，流速为70 mL/min，检测器为 FID，分流比为1∶10，采用程序升温法测定，起始柱温为170℃，保持2 min后，以2℃的速率升温到210℃，保持10 min。

1.2.5 HPLC分析油脂中羰基化合物

将精确称取的0.15～0.4 g的鸡脂肪溶于10 mL的50℃的乙醇，取其中的1 mL放入到15 mL密闭试管中，加入1 mL的2，4－二硝基苯肼乙醇溶液，混合均匀。反应在50℃下水浴30 min，冷却后通过0.45 μm 滤膜过滤后进样分析［8］。标准样品癸醛、2，4－癸二烯醛和2－壬烯醛的制备也在同样条件下进行，每个标准品都配制 0.1，0.2，0.4 μg/mL 的 3个样。

液相色谱条件:选择TSKgel ODS－80Ts(250 mm×4.6 mm，5 μm)液相色谱柱，流动相为 CH3CN ∶H2O(体积比80:25)，365 nm的检测波长，柱温为50℃，流速为 1.3 mL/min。

2 结果与分析

2.1 感官评价

Kramen检定表中的名次数值和加热时间的关系如图1，置信度为95%。

图1 名次数值和加热时间的关系

由图1可见，加水10 h的脂肪样品最受欢迎，由于对风味的浓淡喜好不同，加水5 h和8 h的脂肪样品也较受欢迎，加水16 h的风味脂肪样品最不受欢迎。

2.2 物理和化学性质与风味感的关系

2.2.1 黏度的变化

图2 表示鸡脂肪黏度在不同温度下随时间的变化，即黏度随时间变化的等温线。

从图2中可以看出:对每一条等温线而言，黏度变化的趋势是随氧化时间的延长而增大;纵向对比所有等温线，在同一氧化时间下，较低温度下的黏度更大，而且黏度随时间变化更明显;所有黏度曲线在10 h到13 h之间有较明显的增加突变，尤其是在较低温度下观察更明显。

油脂的黏度和其组成有关，不饱和程度越高黏度越小［10］。氧化过程中，黏度明显增长的时间和最佳风味形成时间正好重合，都是在10 h。而黏度的明显增大说明，一方面脂肪酸碳链部分的双键趋于饱和，不饱和程度降低，另一方面分解出来的游离脂肪酸和生成的极性化合物增多，它们之间通过极性相互结合，甚至聚合生成大分子质量的聚合物，因此不饱和双键减少而不再容易氧化分解为醛酮类风味物质，相反生成一些大分子质量的聚合物，共同促使黏度明显增大。

2.2.2 酸价、过氧化值和羰基价

根据王梦如等［10］的研究结果得出，在没有添加水的情况下，酸价、羰基价和过氧化值变化都不明显。而本试验得出，添加适量水后(1.2.1)，酸价和羰基价变化都明显增快，显然高温条件下水不仅影响脂肪水解，使酸价升高，还促进了鸡脂肪氧化，使羰基值也升高。而高温条件下过氧化物易发生分解，不易积蓄，因此在氧化16 h后只变化了0.4，可见过氧化值不适于评价高温氧化的鸡脂肪氧化，劣败。高温条件下鸡脂肪热氧化10 h达到风味最佳，此时测得羰基值为 24.7 mmol/kg，过氧化值为 2.15 mmol/kg，酸价为 2.5 mgKOH/kg。2.3 风味物质的分析2.3.1 脂肪酸分析

利用气相色谱法检测出的脂肪酸如表1所示(采用归一化法)。

表1 鸡脂肪中的脂肪酸组成

表1中饱和脂肪酸占总量的39.31%，不饱和脂肪酸占60.69%。其中不饱和脂肪酸分别是油酸、亚油酸、棕榈油酸。油酸与棕榈酸含量相对于其他脂肪酸较高。

2.3.2 油脂中脂肪族羰基化合物的分布

油脂风味物质的产生主要是氧化一次产物——氢过氧化物的分解，在高温条件下氢过氧化物非常不稳定，会分解为挥发性和不挥发性的物质。主要产物有:醛类，酮类，呋喃类，醇类和其他化合物，其中最重要的风味物质是脂肪族醛类。鸡脂肪在高温下产生的风味物质中，分子质量较大的6个碳和6个碳以上的风味醛类都在液态油脂中存在，在常温下不易挥发。当在高温条件下时，才充分显示出风味感。

如图3所示，脂肪组醛类以2，4－癸二烯醛与癸醛为主。

图3 氧化鸡脂肪中脂肪组醛类构成

2，4－癸二烯醛的标准曲线如图4，对照标准曲线方程计算出不同氧化时间的鸡脂肪样品中的2，4－癸二烯醛和癸醛的含量，如表2。

图4 癸醛和2，4－癸二烯醛的标准曲线

表2 高温条件下的鸡脂肪中癸醛与2，4－癸二烯醛的含量

其中2，4－癸二烯醛在8 h以前没有出现，而癸醛在1 h样品中已经存在，在加热5 h以后的样品中消失。鸡脂肪加热至1 h和10 h癸醛和2，4－癸二烯醛的含量分别达到最大值。根据2.1的结果可推论，癸醛虽然易于产生，但氧化后期的稳定性较差，对鸡脂肪氧化产生的风味贡献不大，而鸡脂肪氧化后产生的风味醛类里，2，4－癸二烯醛起到重要的作用，它的最大含量所达到的时间和鸡脂肪氧化产生的最佳风味时间重合，其含量是5.946 mg/kg。

3 讨论与结论

由感官评价得出高温条件下鸡脂肪热氧化10 h达到风味最佳，油脂黏度最大，测得羰基值为24.7 mmol/kg，过氧化值为 2.15 mmol/kg，酸价为 2.5 mgKOH/kg。此时脂肪酸组分中饱和脂肪酸占总量的39.31%，不饱和脂肪酸占60.69%;呈现香味的主要脂肪族醛类之一是2，4－癸二烯醛，其含量为5.946 mg/kg

鸡脂肪的物理、化学性质和其氧化的风味感有密切的关系，利用鸡脂肪的物理和化学指标例如黏度、羰基价、酸价监控其氧化过程，控制至最佳风味，可应用于油炸食品行业。通过对鸡脂肪氧化产生的风味物质分析得出最佳风味与风味物质含量的关系，对于风味油脂的开发具有重要意义。

［1］Owen R Fennema.食品化学［M］.王璋等译.第3版.北京:中国轻工业出版社，2003.4，242

［2］GB/T 5530—1998 酸值的测定［S］

［3］GB/T 5009.37—1996 羰基价的测定［S］

［4］GB/T 5538—1995过氧化值的测定［S］

［5］王梦如，李昌模.鸡脂肪热氧化与风味的关系［J］.中国油脂，2006，31(10):64 －66

［6］余疾风.现代食品感官分析技术［M］.成都:四川科学技术出版社，1991，73

［7］Lewis T，Nichols P D，McMeekin T A.Evaluation of extraction methods for recovery of fatty acids from lipid－producing microheterotrophs［J］.Microbiol Methods，2000，43(2):107

［8］Carrapiso A I，Garcia C.Development in lipid analysis:some new extraction techniques and in situ transesterification［J］.Lipids，2000，35(11):1167

［9］Hiroaki Matsuura，Nrio Matsuura，Norio Minagawa.Determination of aliphatic aldehydes in milk，milk products，edible fat and oil by HPLC［J］.Bunseki Kagaku，1997，46(1):31 －36

［10］卢艳杰.油脂检测技术［M］.北京:化学工业出版社，2004

［11］Y H Hui.贝雷:油脂化学和工艺学［M］.第5 版.北京:中国轻工业出版社，2001.

Analysis and Control of Preferable Flavor in Chicken Fat's Heated Oxidation

Deng Bin1Shang Gang1Li Changmo2
(COFCO Northsea Oils ＆ Grains Industries(Tianjin)Co.，Ltd.1，TianJin 300454)
(Faculty of Food Engineering and Biotechnology，Tianjin University of Science and Technology2，Tianjin 300457)

If the chicken fat was continuously heated in cooking temperature，the oxidation was controlled by the four standards including viscosity，AV，POV and CV.The relationship between the four standards and the fat＇s flavor sensory was confirmed and chicken fat had the best flavor heating time.The results showed that the best flavor heating time was 10 h for the chicken fat.At this point the fat had it's maximum viscosity，carbonyl value was 24.7mmol/kg，peroxide value was 2.15 mmol/kg and acid value was 2.5 mgKOH/kg;its saturated fatty acids accounted for 39.31%in total and unsaturated fatty acids accounted for 60.69%as determined by gas chromatographic analysis.The liquid chromatography method was adopted to analyze aliphatic serial aldehyde matters under the optimum oxidation time and it was found that flavor was mainly from 2，4 － decadiene aldehyde in the aliphatic series.Moreover，quantitative analysis had been carried out to find that its content was 5.946 mg/kg.

chicken fat，aliphatic aldehyde，flavor，high － pressure liquid chromatography

TS251

A

1003－0174(2011)10－0118－04

时间:2011－09－28 14:49

网络出版地址:http://www.cnki.net/kcms/detail/11.2864.TS.20110928.1449.001.html

CNKI:11 －2864/TS.20110928.1449.001

2011－01－13

邓斌，男，1965年出生，高级工程师，油脂质量控制与产品开发