黄金精细化学品的深加工及其产业化方案

□文/ 周全法 王琪

黄金精细化学品的深加工及其产业化方案

Gold Fine Chemicals Deep Processing and Industrialization Program

□文/ 周全法 王琪

黄：金深加工可以分为广义深加工和狭义深加工，通过一系列的深加工将黄金制成一定的产品后在工业上有极为广泛的用途。本文对黄金精细化学品的深加工及其产业化过程进行了有益探讨，提出适合中小企业生产的一套产业化方案。

一、贵金属深加工的概念

贵金属深加工指的是将贵金属单质或化合物通过一系列的加工过程，使其物理或化学形态发生变化，变成更有使用价值的贵金属制品的过程。从广义角度讲，贵金属矿物的开采和冶炼、传统的首饰加工、贵金属化学品和电子化学品的生产以及这些产品的使用过程都属于贵金属深加工的范畴。狭义的贵金属深加工则通常仅仅指将贵金属单质或经过加工的贵金属化合物再进一步加工成现代工业所需的各种制品的过程。在此过程中以化学反应为主要手段，辅以必要的化工单元操作来完成加工过程。有时将贵金属的合金化以及合金化以后进一步加工成贵金属单质或合金的板、箔、管、线的过程也纳入贵金属深加工的范畴中。狭义的贵金属深加工作为一个新兴精细化工行业，近年来得到了很大发展。它的蓬勃兴起得益于工业用贵金属制品需求量的快速增加和国家对贵金属专控政策的放开。贵金属深加工产品正逐步为众多工业行业所认识和接受。但长期以来在贵金属生产、加工和使用上形成的计划经济体制，使我国的贵金属深加工技术还处于初级阶段，相应深加工产品的质量与发达国家的同类产品的质量相比还有很大的差距。本文讨论的黄金深加工为狭义深加工，即将原料黄金通过一系列化学加工过程转变为具有广泛工业用途的含金产品的过程。

与工业使用量最大的贵金属——银相比，金及铂族金属的精细化学品深加工有以下特点：一是反应中一次投料的黄金量比银少得多。生产含银产品时，银的一次投料量一般以百千克为单位，而对于金和铂族金属而言，投料时一般都是以千克或克为单位；二是反应条件比银深加工苛刻得多，从反应容器的耐腐蚀性、反应过程的复杂性，到反应后的有关单元操作的精细和严格性，都比银深加工更苛刻。这些特点决定了黄金深加工产品的产业化过程要比白银复杂得多。

二、黄金深加工产品和用途

目前，在工业上得到广泛应用的金的精细化学品主要包括氯金酸(氯化金)、氰化金钾、氰化亚金钾、亚硫酸金盐（钾、钠、铵盐）、超细金粉、金水和金浆料等品种。这些含金产品的主要用途是作为下游工业产品的表面装饰（如氯金酸、氰化金钾、氰化亚金钾、亚硫酸金盐和金水等）和电子浆料中的导电物质（如超细金粉和各种含金浆料等）。由此可见，目前在工业上所利用的金的性质仅仅是它的高稳定性和优良的导电性。近年来随着纳米技术的发展，人们相继发现了金的其他一些重要性质，如纳米金粉极高的化学活泼性，使得贵金属催化剂又增添了新的成员，纳米金粉或负载有纳米金粉的催化剂已经被用于许多反应的催化；纳米金粉随颗粒大小不同和随光照波长不同而显示出不同的颜色的性质，已经被用于高档汽车等表面的装饰，其效果是其任何金属所无法替代的；某些含金化合物具有特殊的疗效，已经被用于某些疾病的防治，效果相当不错。可见黄金深加工的内涵实际上是一个动态概念，这一特征必须引起从事黄金深加工开发和生产的人员的高度重视。

三、黄金深加工产品的产业化过程

在黄金深加工过程中，如何将有关的基本原理和生产工艺转变为现实的、可操作的生产图纸，或者说如何把有关车间建造起来，是广大深加工企业和深加工人员十分关心的事。在黄金深加工的车间设计和建造过程中，重点应该考虑以下几方面的问题。

1. 生产工艺的切实可行性

这是在车间设计和建造过程中首先应该考虑的问题。如果有关深加工工艺不是自己亲自设计和小试的，第一步工作应该是，对照工艺说明，亲自将有关工艺操作一遍。一是为了论证工艺说明的科学性，二是为了在小试过程中，找出现行工艺上的不足，以便在中试过程中加以克服。如果经过小试，没有发现工艺科学性的问题，同时已经完全掌握小试操作，对中试阶段应该做的工作已经心中有数，则可以进入中试阶段。如果小试过程中发现问题不少或有关工艺根本不可行，或者根据自身情况和条件，无法满足工艺上提出的原料、水电、环保等建立车间或工厂必须满足的条件，则有关工作应该考虑停止，不能急于求成而硬着头皮上马项目。

2. 中试

在有关工艺经过小试，没有发现原则性问题后，应该考虑将小试中的规模放大，以便将来进一步扩大规模进入正式生产。对于黄金深加工而言，由于原料的贵重和其他安全原因，中试方案应该经过充分论证。

（1）中试时一次投料的黄金量，至少应该处于正式生产的一次投料量的10%~50%之间。投料量过少，达不到中试的目的；投料量过大，会造成中试万一失败招致损失过大的麻烦。同时，在考虑中试方案时，应同时考虑黄金的回收方案。因为即使中试成功，所得产品也无法作为产品出售，一是数量问题，二是中试过程的工艺条件与最终正式生产的工艺条件毕竟还有差异。为了保证产品在技术指标上的均一性，所得中试产品除了留下少量作为样品封存外，其他产品都应该重新回收。中试中考虑黄金的回收，也是为了在中试万一失败的情况下将损失降到最低限度。

（2）中试过程所用设备除了体积和大小外，应该与正式生产中所用设备采用相同质地的相同材料制成。黄金小试过程中所用的设备绝大部分为实验设备，有关反应器、过滤器等均为玻璃材质，耐腐蚀性能强于中试和正式生产设备，但强度往往低于中试设备。例如，玻璃烧杯可以耐硝酸和王水腐蚀，但生产上不可能用玻璃烧杯来大量生产氯金酸和其他深加工产品，因为玻璃烧杯的体积对生产而言太小，同时机械强度不够。因此，在需要使用王水的场合应使用聚四氟乙烯容器或经过高温烧结并可耐王水腐蚀的瓷质反应器。

（3）要充分考虑中试放大过程对反应过程的影响。小试时由于反应物的量比较少，搅拌等混合过程一般比较充分，相应的反应时间可以较短。而进入中试阶段，随着反应物料量的增加，反应物料的混合过程所占时间比小试要多得多，同时除反应以外的其他单元操作比小试复杂，占用时间也更多。因此在考虑中试方案时，反应时间和各有关单元操作的时间要比小试适当延长。

（4）人员配备应该考虑实际生产时的状况。小试操作一般由有关技术人员独立完成。进入中试阶段，不能再由技术人员独立操作，应该将实际生产中的有关操作人员(包括工人和技术人员)按照正式生产过程排班，将各有关操作人员的工作具体化和制度化，使他们能够各司其职，尽快适应新的工作岗位和工作内容。中试过程也是培养工人操作技能和形成正式生产操作规程和制度的过程。

3. 基建和设备采购安装

中试成功以后，将进入基建和设备采购安装阶段。对黄金深加工而言，车间位置放在何处，应该充分考虑两个因素：一是安全，二是环保。按照预定生产品种和生产量确定基建规模，同时适当考虑黄金深加工内容的动态性，留有余地，搞出基建设计图、施工图和设备安装图。对于深加工过程中涉及到的大型设备（如锅炉等）或需要在基建时同时考虑安装的设备，应考虑将设备的选型和安装与基建过程结合起来。设备安装完毕后，经过调试即可进入试生产阶段。

4. 试生产

根据中试过程形成的操作规程和有关制度，将有关人员分配进入生产过程。按照正式生产的投料量进行投料，将整个试生产过程的操作参数作好详细记录，以便形成正式操作规程。所得产品经过检验，如果合格，则表明试生产成功；如不合格，则应分析原因，进行第二次试生产，直至完全合格为止。

四、小型黄金深加工车间的设计实例

本设计按年消耗黄金500kg，生产氯金酸、氰化金钾、氰化亚金钾、亚硫酸金盐、超细金粉、金水和含金电子浆料等品种设计。总建筑面积为350m2，各工序和产品用房如图1所示。黄金深加工的原则流程如图2所示。

图1 年消耗500kg黄金进行深加工用房示意图

说明：

库房：用于生产过程中贵重和剧毒物料的临时存放。要求安装2只抽风机用于通风，并设报警装置。

值班室：白天用于生产人员临时办公和休息，晚上用于值班和夜班人员办公。

溶金室：用于王水溶金，要求通风设施良好，电、气、照明、上下水良好。IV为溶金控制室，III与IV之间设玻璃门。

电解室：要求同III，用于粗金提纯、生产中的含金废料的电解提纯以及电解法生产氰化亚金钾等产品，VI为电解控制室，与V之间设玻璃门。

金盐生产室：用于将经过III室溶金后的氯金酸转化为氰化金钾、氰化亚金钾、亚硫酸金盐等含金盐。

金粉生产室：用于生产超细金粉、纳米金粉以及含金催化剂。与金盐生产室之间有门连通。

金水生产室：用于生产陶瓷工业所用的表面装饰金水和亮钯金水。与X（电子浆料生产室）之间开有连通门，X（电子浆料生产室）用于生产电子工业所需的各类含金电子浆料，在条件许可的情况下，也可以含银、含钯等各类贵金属浆料。考虑到黄金深加工内容的动态性质，在设计时留出一间备用室，以便在开发和生产其它深加工产品时所用。

图2 黄金深加工的原则流程图

说明：

步骤①是王水溶金得到氯金酸：此步通常是黄金深加工的第一步。操作中应注意的问题有：

a．原料金应保证有足够的纯度。虽然在溶金后可以将原料金中的大部分银以氯化银的形式过滤除去，但原料金中所含有的其他金属杂质在后续步骤中很难除去，影响后续深加工产品的质量；

b．小批量溶金可以用烧杯，大批量溶金则通常用耐王水的高温烧结瓷质容器或聚四氟乙烯容器，内置加热装置；

c．投料时必须保证黄金过量，反应结束时未反应的金转入下一循环使用；

d．氯金酸固体容易吸湿和潮解，因此除了少量必须以固体形式作为产品出售以外，王水溶金后的氯金酸一般以液体状态包装。

②~⑧步骤是目前黄金深加工的主要内容，每一类产品的生产方法有许多种，在考虑生产工艺时可以参考有关文献，结合自身实际而选择。

作者单位： 江苏省贵金属深加工技术及其应用重点建设实验室
江苏省电子废弃物资源循环工程中心

（略）