GC法测定藿香正气软胶囊中百秋李醇含量*

贾正勇，宋艳红

(1.武警8650部队医院，榆次 030600;2.山西省兽药监察所，太原 030027)

藿香正气软胶囊具有解表化湿，理气和中的功效，临床用于外感风寒、内伤湿滞或夏伤暑湿所致的感冒，症见头痛昏重、胸膈痞闷、脘腹胀痛、呕吐泄泻;胃肠型感冒见上述症候者。广藿香作为常用的芳香化湿药，临床上用于治疗脘腹胀痛、呕吐腹泻、痢疾等，在该处方中起着重要作用。藿香正气软胶囊质量标准收载于《中国药典》2010年版一部［1］，标准中以薄层色谱法鉴别处方中广藿香油，未收载含量测定项。为有效控制产品质量，笔者以百秋李醇为定量指标，建立了处方中广藿香油的GC含量测定方法。

1 仪器与试药

1.1 仪器 Agilent 6890N气相色谱仪;氢火焰离子化检测器。

1.2 试药 百秋李醇(中国药品生物制品检定所提供，批号110722－200404，供含量测定用)。藿香正气软胶囊(天津中新药业集团股份有限公司达仁堂制药厂生产，批号2920232、2920362;神威药业有限公司生产，批号8030721);乙醇、乙酸乙酯、氯仿(分析纯，天津市康科德科技有限公司)。水为去离子水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 弹性石英毛细管柱HP－5(柱长30 m，内径0.32 mm，膜厚度0.25 μm)色谱柱;程序升温:初始温度160℃，保持17 min，以20℃/min的速率升温至230℃，保持5 min;气化室温度:280℃;分流比为5∶1。理论板数按百秋李醇峰计算应不低于50 000。

2.2 溶液的制备

2.2.1 对照品溶液的制备 取百秋李醇对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1 ml含70 μg的溶液，即得。

2.2.2 供试品溶液的制备 取同一批号(批号2920232)样品内容物，取约1 g，精密称定，精密加入氯仿20 ml，称定重量，加热回流30 min，放冷，称定重量，用氯仿补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.2.3 阴性对照溶液的制备 按处方取除广藿香油外的各味药材，按“制法”制成阴性样品，再按“2.2.2”供试品溶液制备方法，制成阴性对照溶液。

2.3 专属性试验 按“2.1”项下色谱条件，分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各1 μl，进样测定，结果阴性对照无干扰，见图1。

2.4 线性关系考查 取百秋李醇对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1 ml含1.088 mg的对照品溶液，精密量取0.4、1、2、4 和10 ml，分别置10 ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀。分别精密吸取1 μl，注入气相色谱仪，按“2.1”色谱条件，测定峰面积，以对照品进样量(μg)为横坐标，峰面积为纵坐标，求得回归方程:Y= －21.2+1.7 ×106X(r=0.999 6)。结果表明百秋李醇在0.043 52 ～1.088 μg 范围内线性良好。

2.5 精密度试验 精密吸取供试品溶液，连续进样6次，测定峰面积，平均值为85.577;RSD为1.8%。

2.6 重复性试验 取同一批号样品6份，各1 g，按“2.2”供试品溶液制备方法制备，按“2.1”色谱条件进行测定，结果百秋李醇平均含量为1.614 3 mg/g，RSD为 1.1%。

2.7 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液，分别于配置后0、4、8、12、16 和24 h，测定百秋李醇峰面积，平均值为 97.012，RSD 为0.99%。

2.8 回收率试验 取同一批号(批号2920232)样品，取约0.5 g，共6份，精密称定，精密加入供回收用对照品氯仿溶液(0.042 605 mg/ml)20 ml，再按“2.2”供试品溶液制备方法制成供试品溶液，按“2.1”色谱条件测定，计算回收率，结果平均回收率为100.68，RSD为2.0%，见表 1。

表1 回收率试验结果

2.9 样品测定结果 取样品内容物约1 g，精密称定，按“2.2”供试品溶液制备方法制备，按“2.1”色谱条件进行测定，3批样品测定结果见表2。

表2 3批样品含量测定结果

3 讨论

3.1 广藿香油质量控制指标指标的选择 广藿香作为常用的芳香化湿药，临床上用于治疗脘腹胀痛、呕吐腹泻、痢疾等。广藿香油作为其有效成分［2－4］，其质量控制尤为重要，本文首次以百秋李醇为定量指标，建立了处方中广藿香油的含量测定方法，快捷、准确。

3.2 样品提取条件的选择

3.2.1 提取方式的考查 分别考查超声处理与加热回流两种提取方式，结果表明加热回流样品中百秋李醇含量高于超声处理方式，故选择加热回流提取样品。

3.2.2 提取溶剂的考查 分别考查氯仿、乙酸乙酯与甲醇三种提取溶剂，结果以氯仿加热回流样品中百秋李醇含量最高，故选择氯仿作为提取溶剂。

3.3.3 提取溶剂用量的考查 分别考查氯仿10、20与50 ml溶剂量，结果表明氯仿20 ml可将样品中百秋李醇提取完全，故选择20 ml作为提取溶剂用量。

3.3.4 提取时间的考查 分别考查加热回流15、30、60 min，结果以加热回流30 min测得样品中百秋李醇含量最高，故选择加热回流30 min作为提取时间。

1 中国药典.一部，2010:1234－1235

2 杨得坡.藿香和广藿香挥发油对皮肤癣菌和条件致病真菌的抑制作用.中国药学杂志，2000，35(1):9

3 苏镜娱.广藿香精油化学成分分析与抗菌活性研究(Ⅰ).中草药，2001，32(3):204

4 王本祥主编.现代中药药理学.天津:天津科学技术出版社，1997:517－518