微传感器表面温度非接触测试及In2O3微传感器气敏特性的研究*

马晓康，丛 慧，穆 仁，范会涛，杨 卉，祈明锋，张小水，，张 彤，*

(1.吉林大学电子科学与工程学院，集成光电子学国家重点联合实验室，长春 130012;2.河南汉威电子股份有限公司，郑州 450001)

随着科学技术的不断发展，未来的传感器向微型化、集成化、智能化和低功耗的方向发展。微结构传感器因其在功耗、集成度上的优势而受到人们关注。同时，由于微结构传感器逐渐向微米级甚至纳米级尺寸方向发展，其表面工作温度的测量的难度也逐渐增大［1－3］。传统的测量手段已经不能满足微结构芯片的表面工作温度测量的要求，例如:热电偶测温方法，由于铂铑探头的尺寸与微芯片尺寸相近，冷的探头与热的芯片表面接触会导走芯片上的热量，引起较大的测量误差;红外测温法，尽管红外光斑与样品表面是非接触的，但是由于红外光斑的尺寸远大于芯片尺寸，取样面积的误差仍然会导致较大的测温误差［1－7］。

基于“相同温度下同一物体所产生的辐射功率相同”的原理，我们利用光辐射与温度的关系，自行搭建了一套非接触式测温平台［2－3］，并利用这种方法研究了一种平面陶瓷基微结构传感器衬底的表面工作温度的分布规律，以In2O3纳米纤维为敏感材料制作酒精传感器，利用衬底的加热电流与温度的关系，研究了该传感器的敏感特性［8－10］。

1 实验部分

1.1 非接触式测温平台的基本原理

气体传感器只有在合适的工作温度下其敏感材料才能被激活，从而表现出对某种气体的敏感特性，因此对传感器衬底的热性能测定显得尤为重要［1－2］。

实际物体的热辐射的单色辐射强度E是波长λ和温度T的函数，即普朗克公式

式中c1为普朗克第一辐射常数，c2为普朗克第二辐射常数，λ为真空中波长，T为黑体温度。黑度系数ε表示实际物体相对于绝对黑体的辐射能力，对于某一确定物体，ε是介于0～1之间的常数，与该物体材料形貌、尺寸、密度等有关。

因而，当波长λ与温度T一定时，物体的单色辐射强度E是确定的。本文所采用的非接触式测温平台是基于这一原理建立的。为了减小外界光线对测试的干扰，整个测温系统被封闭在一个密闭的保温黑箱中。测试分为两个步骤:首先，利用精密热电偶标定传感器阵列上衬底(尚未划片)的表面温度T对辐射功率P的变化关系，得到T－P曲线;其次，标定切割后单一芯片衬底的加热电流I对辐射功率P的关系，得到I－P曲线。然后，通过对比获得微传感器衬底的工作电流对表面温度T的变化关系曲线(I－T)。本平台能够比较精确的测量衬底的温度分布。图1(a)、图1(b)分别为用于标定T－P和I－P的测试系统组成示意图。图2(a)、图2(b)分别为平面陶瓷基微结构传感器阵列实物图和单芯片结构图。

图1 标定T－P和I－P的非接触式测温系统的组成示意图

图2 平面陶瓷基微结构传感器

1.2 测试结果与误差分析

利用非接触式测温平台分别标定微芯片阵列温度对辐射功率(T－P)关系曲线和单芯片微传感器衬底的工作电流对辐射功率(I－P)关系曲线。测试结果如图3所示，其中图3(a)为微芯片阵列的T－P曲线，图3(b)为单芯片衬底的I－P曲线。

图3

对比图3(a)、3(b)曲线，得到微传感器的I－T曲线，如图4所示，衬底的工作电流与表面温度呈良好的线性关系。图5为利用该测温平台所测得的微传感器衬底的温度分布图，此时微传感器的工作电流为64.6 mA，工作电压为5 V。

图4 微传感器的I－T曲线

图5 微传感器衬底的温度分布图

本套非接触式测温平台测量所得数据的准确性受测试仪器精度、人员操作等诸多因素影响。通过高精度光功率计、精密热电偶等的使用，以及采取多次重复测量取平均值的方式，可以明显提高测试结果的准确性，减小误差。由于仪器精度限制，本测试平台适用于测试180℃～420℃区间内的温度标定。低于180℃时，由于光功率计精度较低导致测量准确性下降;高于420℃时，单色热辐射功率值波动剧烈，难以确定，同样致使测量准确性降低。在180℃ ～420℃区间内，尤其是250℃ ～400℃范围内，本套测试平台准确性可达95%以上。而许多气体敏感材料的最佳工作温度在此温度范围内，因此该测温平台适用于对这些材料最佳工作温度的标定工作。

2 工作电流～表面温度曲线的应用

利用以上方法，可以对任一结构的微结构芯片，标定得到I－T曲线，通过查阅标定曲线，可以获知在某一加热电流下的器件表面温度。实验中，我们以In2O3纳米纤维为敏感材料，制作了In2O3酒精传感器，借助微传感器的I－T曲线研究了In2O3酒精传感器的敏感特性。

2.1 In2O3酒精传感器的制备

取单片微传感器衬底，将其用Pt引线焊接到管座上备用。取适量In2O3纳米纤维放入去离子水中超声分散3 h。将分散好的浆料均匀涂在传感器芯片上，自然风干。将传感器放入马弗炉中600℃烧结3 h后取出。在70 mA电流下老化12 h，即可制备好 In2O3酒精传感器［10－16］。

2.2 I－T曲线的应用及In2O3酒精传感器的敏感特性

测试采用RQ－2气敏元件测试系统测量In2O3酒精传感器的气敏特性。记录不同工作电流下传感器的灵敏度，借助于此型号微传感器衬底的I－T曲线，得到工作温度与灵敏度之间的关系。如图6中所示，在500×10－6的乙醇气体中，测试50℃ ～180℃温度段In2O3酒精传感器的响应。传感器的灵敏度在此温度区间的变化呈钟形，在120℃时达到峰值16.95。因此，120℃被定义为In2O3酒精传感器的最佳工作温度，并应用于以下的气敏性能测试中［10］。

图6 In2O3酒精传感器工作温度～灵敏度曲线

图7(a)是In2O3酒精传感器在120℃下对乙醇气体浓度的响应曲线。随乙醇浓度的增加，传感器的灵敏度逐步增大。乙醇浓度在0～500×10－6范围内，传感器的浓度－灵敏度曲线呈现良好的线性关系;超过4 000×10－6后，传感器的灵敏度逐渐达到饱和。图7(b)是In2O3酒精传感器在120℃下对不同浓度的乙醇气体的响应恢复曲线。尽管乙醇气体浓度变化很大，由100×10－6增大到 2 000×10－6，In2O3酒精传感器的响应和恢复时间却很短，分别为15 s和5 s。

图7 In2O3酒精传感器的曲线

3 结论

自行搭建了一套非接触式测温平台，利用该测温平台对一种平面陶瓷基微传感器的热性能进行了研究，获得了该传感器的工作电流对表面温度的关系曲线和表面温度分布图。借助I－T曲线，确定In2O3纳米纤维的最佳工作温度为120℃。在此最佳工作温度下，研究了In2O3酒精传感器的气敏特性，得到了其浓度对灵敏度曲线和响应恢复曲线。

［1］李响，张岷，李冰，等.一种新型红外测温方法研究［J］.天津理工大学学报，2010，26(1):58－61.

［2］漆奇.低维纳米金属氧化物半导体敏感特性的研究［D］:［博士学位论文］.长春:吉林大学电子科学与工程学院，2009.

［3］漆奇，张彤，刘丽，等.基于辐射功率的微热板测温系统设计［J］.吉林大学学报，2008，38(4):936－939.

［4］张瑜，张升伟.基于铂电阻传感器的高精度温度检测系统设计，［J］.传感技术学报，2010，23(3):311－314.

［5］Wang Q，Hessel V，Rebrov E V，et al.3D Analysis of Heat Transfer Intensification by Re-Entrance Flow Pin-Fins Microstructures with a Highly Thermal-Conductive Plate［J］.Chemical Engineering ＆Technology，2011，34(3):379－390.

［6］Usamentiaga R，Garcia D F，Molleda J.Temperature Measurement Usingthe Wedge Method:Comparison and Application to Emissivity Estimation and Compensation［J］.IEEE Transactions on Instrumentations and Measurement，2011，60(5):1768－1778.

［7］Zhang F T，Tang Z A，Yu J，et al.Thermal Analysis of a Constant TemperaturePiraniGauge Based on Micro-Hotplate［J］.Proceeding of 1st IEEE International Conference on Nano Micro Engineered and Molecular Systems，2006:1072－107.

［8］陈静.氧化铟纳米纤维的合成及物性研究［D］:［硕士学位论文］.长春:东北师范大学电路与系统系，2008.

［9］程知萱，许鹏程，徐甲强，等.氧化铟纳米线的水热－退火合成及其 NO2气敏性能研究［J］.传感技术学报，2008，21(1):32－35.

［10］袁昊，程知萱，张源，等.In2O3纳米孔材料的制备及其甲醛气敏性能研究［J］.材料导报，2009，23(7):45－47.

［11］郑伟.氧化物纳米纤维甲/乙醇气体传感器的性能研究［D］:［博士学位论文］.长春:吉林大学化学学院，2010.

［12］Mehta B R，Singh V N.Structural，Electrical and Gas-Sensing Properties of In2O3:Ag Composite Nanopaticle Layers［J］.Pramana-Journal of Physics，2005，65(5):949－958.

［13］Neri G，Bonavita A，Micali G，et al.In2O3and Pt-In2O3Nanopowders for Low Temperature Oxygen Sensors［J］.Sensors and Actuators B-Chemical，2007，127:455－467.

［14］Shi M R，Xu F，Yu K，et al.Controllable Synthesis of In2O3Nanocubes，Truncated Nanocubes，and Symmetric Multipods［J］.Journal of Physical Chemistry C，2007，111(44):16267－16271.

［15］Zhang Y D，Zheng Z，Yang F L.Highly Sensitive and Selective Alcohol Sensors based on Ag-Doped In2O3Coating［J］.Industrial ＆Engineering Chemistry Research，2010，49(8):3539－3543.

［16］Liu J H，Liu J Y，Luo T，et al.Porous Hierarchical In2O3Micro/nano Structures:Preparation，Formation Mechanism and Their Application in Gas Sensors for Noxious Volatile Organic Compound Detection［J］.Journal of Physical Chemistry C，2010，114(11):4887－4894.