广西桂林食品药品检验所(541002)赵纯玉 饶伟文
我国传统中药材厚朴花为木兰科植物厚朴或凹叶厚朴的干燥花蕾。味苦,性微温。具有芳香化湿、理气宽中的作用,用于脾胃湿阻气滞、胸脘痞闷胀满、纳谷不香。《中国药典》2010版一部收载了厚朴酚与和厚朴酚的定性和定量方法作为质控指标[1],本文采用药典方法对市售的15批药材厚朴花进行了定性定量检测,并对厚朴花的不同部位按花被片、花托、花梗、雄蕊和雌蕊进行了含量比较,以揭示市售药材厚朴花的质量状况,现报道如下:
1.1 仪器与试剂 岛津LC2010C高效液相色谱仪,岛津VP-ODS250L×4.5色谱柱;TLC VISUALIZER薄层色谱照相仪;硅胶G预制板100×200mm(青岛海洋化工厂分厂生产,批号:20081211);薄层色谱展开缸(200 mm×100mm,双槽)。对照品:厚朴酚(批号:11029-200309)、和厚朴酚(批号:0730-200206)均由中国药品生物制品检定所提供;环己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、浓氨试液、甲醇、乙腈为分析纯或色谱纯。
附图 15批厚朴花TLC图
1.2 样品来源 ①广西玉林制药有限责任公司(产地:四川,批号:070601);②湖南廉桥药材市场;③广西桂林市六合路药材市场1;④广西桂林市六合路药材市场2;⑤北京市零售药店;⑥安徽省亳州药市;⑦广西柳州市神农中药饮片厂(批号:20080819);⑧河南省南阳中药批发部;⑨山东聊城利民中药饮片有限公司(亳州1);⑩山东聊城利民中药饮片有限公司(亳州2);⑪山东聊城利民中药饮片有限公司(亳州3);⑫安徽省亳州中药饮片厂(产地:四川,批号:080713);⑬江苏省盐城市中药饮片厂;⑭安徽省亳州中药饮片厂(产地:四川,批号:050514);⑮江苏省盐城药品检验所(产地:四川);⑯桂林毕生药业有限公司(产地:四川,批号:090110);⑰桂林毕生药业有限公司(桂林兴安)。
附表1 15批厚朴花的TLC和HPLC定性鉴别结果
2.1 厚朴酚与和厚朴酚的定性鉴别 取市售的15批药材厚朴花分别用《中国药典》收载的TLC法和HPLC法[1]检测,结果1~8号样品用TLC法未检出厚朴酚、和厚朴酚,而用HPLC法仅检出微量和厚朴酚;9~15号样品用TLC法和HPLC法均检出上述2种成分。见附图与附表1。
2.2 厚朴花中各部位有效成分含量的比较
2.2.1 厚朴花中不同部位的重量比例测定 选择完整的花蕾,精密称 定,剥 离,分 为 花被片、花梗、花托、雄蕊和雌蕊5 部分,分别进行精密称定,以各部分的重量与花蕾重量比较,得到花被片、花梗、花托、雄蕊、雌蕊的大致比例为0.52∶0.10∶0.27∶0.07∶0.04。
附表2 厚朴花中两种酚类的含量比较
2.2.2 厚朴花中不同部位的HPLC测定 取花被片、花梗、花托、雄蕊和雌蕊,分别用高效液相色谱法测定厚朴酚、和厚朴酚的含量。实验表明,厚朴花中各部位厚朴酚与和厚朴酚的含量存在明显差异,通常是雄蕊含量最高,花被片最低。结果见附表2。
3.1 商品厚朴花应为木兰科植物厚朴或凹叶厚朴的干燥花蕾,但发现有木兰科木莲属植物四川木莲的干燥花蕾[2]。本研究按《中国药典》2010年版检测15批市售样品,有8批几乎不含厚朴酚与和厚朴酚,说明市售厚朴花质量不一。
3.2 厚朴花中以花被片所占比例最高(约1/2以上),而花被片中厚朴酚与和厚朴酚的含量通常最低。在市售的厚朴花中,大多花不完整,花蕾全花极少,甚至只有花瓣,可能是开花后才采收,这对其质量有影响。
3.3 药典中厚朴、厚朴花是分别收载的两种药材,二者功效有区别,厚朴为燥湿消痰、下气除满;厚朴花为芳香化湿、理气宽中,但二者均以厚朴酚与和厚朴酚为质量控制指标,似乎不够合理、全面。据报道,厚朴花含厚朴酚、和厚朴酚、樟脑、挥发油等,后者与其芳香化湿的功效更为吻合[3]。因此,建议增加挥发油含量作为厚朴花的质量控制指标。
3.4 厚朴花中不同部位所含厚朴酚与和厚朴酚的量存在明显差异。因此,笔者建议,在选取厚朴花入药时,应尽量保证以全花入药,可有效提高厚朴花有效成分的含量。