甘薯叶提取物喷雾干燥工艺研究

刘春泉，宋江峰，章 英,3，李大婧

(1.江苏省农业科学院农产品加工研究所，江苏 南京 210014；2.国家农业科技华东(江苏)创新中心农产品加工工程技术研究中心，江苏 南京 210014；3.南京师范大学金陵女子学院，江苏 南京 210097)

甘薯叶提取物喷雾干燥工艺研究

刘春泉1,2，宋江峰1,2，章 英1,2,3，李大婧1,2

(1.江苏省农业科学院农产品加工研究所，江苏 南京 210014；2.国家农业科技华东(江苏)创新中心农产品加工工程技术研究中心，江苏 南京 210014；3.南京师范大学金陵女子学院，江苏 南京 210097)

探讨甘薯叶提取物的喷雾干燥制备工艺。在单因素试验基础上，通过L9(34)正交试验对喷雾干燥工艺进行优化，确定最佳的喷雾干燥条件为进风温度190℃、进料流量300mL/h、总固形物含量25%，其中进料流量对喷雾干燥效果的影响最大。在此条件下所得产品出粉率为53.78%、含水量5.29%、活性损失率11.13%。

甘薯叶提取物；喷雾干燥；效果

据中药资料记载，甘薯以茎叶入药，性微凉、味甘涩、无毒；具有通乳汁、溃痈疮、排脓、解毒的功效[1]。近年来，关于甘薯叶的功能性研究主要集中于抗肿瘤、抗突变、抗血栓、降血脂等多种医疗与保健作用。许建华等[2-3]从西蒙甘薯叶的醇提物中分离出的乙酸乙酯可溶性组分具有显著的抗肿瘤活性。台建祥等[4]以特白一号甘薯叶为主要原料制成“维康”具有提高免疫功能和防治高脂血症作用，对脾气虚和脾不统血证有良好的保健治疗作用。Tsia[5]、Yoshimoto[6]等发现甘薯叶水提物还具有抗突变性。

甘薯叶含有丰富的生理活性物质，主要为酚类、黄酮类及多糖等。Shahidul等[7-8]发现甘薯叶提取物中的酚酸类物质主要为咖啡酸及咖啡酰奎尼酸衍生物，其对DPPH自由基的清除能力与酚类物质的含量呈明显的正相关；Chu[9]的研究表明，黄酮类物质含量高的甘薯叶对DPPH自由基的清除能力较高；Chen等[10-12]研究了甘薯叶提取物与人体抗氧化的关系，研究表明，甘薯叶提取物具有降低体内脂质过氧化、预防DNA损伤及增强机体抗氧化的能力，因此甘薯叶提取物可作为抗氧化剂的良好来源应用于食品工业。

喷雾干燥适合于富含热敏性物质的加工，由于干燥过程物料受热时间短、料温低，生理活性物质的活性能很好地保留，且制品颗粒度小而均匀，有很好的分散性和速溶性。喷雾干燥技术曾被用于紫苏提取物[13]、杜仲提取物[14]、白头翁提取物[15]等的干燥，但应用喷雾干燥技术在甘薯叶提取物加工方面的研究还未见报道。本实验以甘薯叶提取物为原料，通过单因素与正交试验优化其喷雾干燥工艺，并研究各种工艺参数对甘薯叶提取物喷雾干燥效果的影响。为将甘薯叶提取物的工业化应用提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

甘薯叶：选用品种为宁薯43-8的甘薯叶，于2009年7月下旬栽种，11月上旬收获，由江苏省农业科学院粮食作物研究所提供。鲜叶洗净晾干后，于50℃恒温烘干，粉碎后过40目筛。

DPPH(1,1-diphenyl-2-picryhydrazyl) 美国 Sigma公司；芦丁、没食子酸对照品 中国医药集团上海化学试剂有限公司；麦芽糊精 国民淀粉化学上海有限公司；其余试剂均为国产分析纯。

1.2 仪器与设备

DS-1500实验型喷雾干燥机 上海砥实机械设备有限公司；TU-1810紫外-可见分光光度计 北京普析通用仪器有限责任公司；RE-52A真空旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂；TG16-WS台式高速离心机 湖南长沙湘仪离心机仪器有限公司；101A-2型数显电热鼓风干燥箱 上海浦东荣平科学仪器有限公司；BS224S电子天平赛多利斯科学仪器(北京)有限公司。

1.3 方法

1.3.1 甘薯叶提取物制备工艺流程

1.3.2 喷雾干燥工艺条件的优化

1.3.2.1 单因素试验

以甘薯叶提取物出粉率、含水量和活性损失率为指标，考察不同的进风温度、进料流量、料液总固形物含量及助干剂(麦芽糊精)添加比例对喷雾干燥效果的影响。

1.3.2.2 正交试验设计

在单因素试验基础上，综合考虑各因素，将麦芽糊精添加比例定为2:1，选取进风温度、进料流量和料液总固形物含量3个因素，以甘薯叶提取物出粉率、含水量、活性损失率为指标，进行L9(34)进行正交试验设计，见表1。

表1 L9(34)正交试验选用因素及水平表Table 1 Factors and levels in orthogonal array design

1.3.3 出粉率的测定

式中：m为喷雾干燥后甘薯叶提取物质量/g；m1为喷雾干燥前甘薯叶提取物浓缩液中固形物质量/g；m2

为麦芽糊精的添加量/g。

1.3.4 抗氧化活性损失率的测定

式中：C1为喷雾干燥前甘薯叶提取物DPPH自由基清除率；C2为喷雾干燥后甘薯叶提取物DPPH自由基清除率。

DPPH自由基清除实验参照文献[16]。

2 结果与分析

2.1 喷雾干燥进风温度的选择

甘薯叶提取物经雾化器形成的雾滴表面被水饱和，温度大致等于热空气的湿球温度，因此干燥形成的终产品的温度不高[17]，能有效保持其活性。以进料流量400mL/h、总固形物含量17.5%、麦芽糊精添加比例2:1，研究进风温度对甘薯叶提取物喷雾干燥效果的影响。

表2 进风温度对甘薯叶提取物喷雾干燥效果的影响Table 2 Effect of inlet air temperature on spray drying efficiency

从表2可见，随着进风温度的上升，甘薯叶提取物出粉率升高，含水量也得到有效控制，但其抗氧化活性损失率逐渐增加，进风温度在130～190℃时，活性损失率基本保持不变；进风温度高于190℃后，甘薯叶提取物抗氧化活性损失较大。综合来看，进风温度在150～190℃时，甘薯叶提取物喷雾干燥效果较佳。

2.2 进料流量对喷雾干燥效果的影响 以进风温度170℃、总固形物含量17.5%、麦芽糊精添加比例2:1，研究进料流量对甘薯叶提取物喷雾干燥效果的影响。表3显示了不同进料流量对喷雾干燥效果的影响情况。进料流量明显影响了甘薯叶提取物出粉率，在低流量条件下，物料在雾化器中被雾化为粒径较小的液滴，在热空气中能充分迅速干燥成粉；当流量增大即使较多的物料进入雾化器时，由于雾化压力相同，一方面雾化形成的液滴粒径较大，降低了与热空气的传热和传质效率；另一方面雾滴喷出的速率增加，造成部分雾滴来不及干燥便粘壁，因此造成甘薯叶提取物出粉率下降，含水量增加。当进料流量大于400mL/h时，甘薯叶提取物的抗氧化活性损失较大，这主要是由于雾滴粒径增大，雾滴在干燥室滞留时间增加，受热时间相对延长，最终导致甘薯叶提取物活性损失率增加。

表3 进料流量对甘薯叶提取物喷雾干燥效果的影响Table 3 Effect of flux rate on spray drying efficiency

2.3 总固形物含量对喷雾干燥效果的影响

在一定程度上提高料液总固形物的含量，降低其含水量，能使雾滴在形成时就具有较高的玻璃化转变温度Tg，从而在喷雾干燥中迅速形成玻璃体，使最终产品粉末能处于稳定的物理状态。但总固形物含量的提高，还要以物料能进行喷雾干燥为上限。在干燥系统中，由预热器供给的能量主要用于物料中水分的蒸发，因此增加总固形物含量，能降低蒸发负荷，即降低整个干燥器的热负荷[18]。

表4 总固形物含量对甘薯叶提取物喷雾干燥效果的影响Table 4 Effect of total solid content on spray drying efficiency

以进风温度170℃、进料流量400mL/h、麦芽糊精添加比例2:1，研究总固形物含量对甘薯叶提取物喷雾干燥效果的影响。从表4可看出，在不同总固形物含量下甘薯叶提取物出粉率和含水量变化比较明显，其活性损失率相对稳定。总固形物含量从10%升至17.5%时，由于总固形物含量的增加，使得较多的物料在喷雾干燥时由液态转变为玻璃态，减轻了物料的粘壁程度，因此出粉率较高，同时由于物料水分含量的降低，一定程度上提高了雾滴在热空气中的干燥效率，使得甘薯叶提取物的含水量下降；当总固形物含量在17.5%～25%之间，除含水量有所上升外，甘薯叶提取物出粉率和活性损失率变化不明显；当总固形物含量从25%升至40%时，出粉率呈下降趋势，含水量上升。由于总固形物含量的增加，物料黏度增加，形成的雾滴粒径较大，使得雾滴内部与外界热风之间的热交换和水分的传质效率降低，加重了物料的粘壁问题。因此，当总固形物含量保持在10%～25%时，甘薯叶提取物的喷雾干燥效果比较好。

2.4 麦芽糊精添加比例的选择

以进风温度170℃、进料流量400mL/h、固形物含量17.5%，研究麦芽糊精添加比例对甘薯叶提取物喷雾干燥效果的影响，结果见表5。

表5 麦芽糊精添加量对甘薯叶提取物喷雾干燥效果的影响Table 5 Effect of maltodextrin addition amount on spray drying efficiency

由表5可看出，麦芽糊精的添加量对甘薯叶提取物的出粉率、含水量和活性损失率均有影响。当麦芽糊精与原液固形物的比例为2:1～2.5:1时，甘薯叶提取物的喷雾干燥效果较佳；随着麦芽糊精含量的下降，出粉率逐渐降低，含水量上升，且抗氧化活性损失率也增大。综合考虑，选择添加麦芽糊精与原液固形物比例2:1为最佳。

2.5 喷雾干燥条件的确定

为了进一步优化甘薯叶提取物的喷雾干燥工艺条件，选取进风温度、进料流量、总固形物含量3个因素进行正交试验，其中各操作因素的水平数的选定均以干燥设备的工作条件、单因素试验结果和己有研究为基础，确定因素的水平范围为进风温度150～190℃、进料流量300～500mL/h、固形物含量10%～25%。正交试验结果与分析见表6。

由表6可以看出，对于不同的指标而言，因素影响的主次顺序不一样，而对甘薯叶提取物喷雾干燥后的产品的抗氧化活性损失率来说，A、C两因素极差R值的差异不显著，所以综合考虑，3个因素对3个指标影响的主次顺序为BAC，即为进料流量＞进风温度＞总固形物含量。

此外，不同指标所对应的最优组合条件也不同。其中，因素A为较次要因素，3个指标皆取A3为最佳；因素B为最主要因素，在确定优水平时重点考虑，对于出粉率和含水量这两个指标，取B1为最佳，但是考虑到活性损失率为主要指标时，则B2好，从ki可以看出B取B1、B2时，甘薯叶提取物活性损失率相差不大，所以根据多数倾向选取B1；对于3个指标而言，因素C都是处于末位的次要因素，所以C取哪一个水平对3个指标的影响都比较小，考虑甘薯叶提取物抗氧化活性损失率为主要指标，因此选择C3为最佳水平。

表6 甘薯叶提取物喷雾干燥正交试验设计与结果Table 6 Orthogonal array design arrangement, experimental results and range analysis

经过综合分析，确定甘薯叶提取物的喷雾干燥最佳工艺条件为A3B1C3，即进料流量300mL/h、进风温度190℃、总固形物含量25%，在此条件下进行验证实验，所得甘薯叶提取物出粉率为53.78%、含水量为5.29%、活性损失率为11.13%，表明此正交试验得出的最优组合符合实际。

3 结 论

本研究通过单因素试验，初步分析了进风温度、进料流量、总固形物含量和麦芽糊精添加比例4个因素对甘薯叶提取物喷雾干燥效果的影响。通过正交试验和极差分析结果表明：进风温度、进料流量、总固形物含量对甘薯叶提取物喷雾干燥效果的影响显著，其中以进料流量的影响最为显著。甘薯叶提取物最佳喷雾干燥工艺条件为进风温度为190℃、进料流量为300mL/h、总固形物含量为25%，按照最佳喷雾干燥工艺进行验证实验，所得甘薯叶提取物出粉率为53.78%、含水量为5.29%、活性损失率为11.13%。

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Spray Drying of Sweet Potato Leaf Extract

LIU Chun-quan1,2，SONG Jiang-feng1,2，ZHANG Ying1,2,3，LI Da-jing1,2
(1. Institute of Farm Product Processing, Jiangsu Academy of Agricultural Sciences, Nanjing 210014, China；2. Engineering Research Center for Agricultural Products Processing, National Agricultural Science and Technology Innovation Center in East China,Nanjing 210014, China；3. Ginling College, Nanjing Normal University, Nanjing 210097, China)

In order to explore spray drying conditions of sweet potato leave extract (SPLE), orthogonal tests were used to optimize the spray drying conditions of SPLE on the basis of single factor tests. The results indicated that the optimal spray drying conditions were inlet air temperature of 190 ℃, flux rate of 300 mL/h and total solid content of 25%. Under the optimal spray drying conditions, the yield of the product, water content and activity loss rate were 53.78%, 5.29% and 11.13%,respectively.

sweet potato leave extract；spray drying；effect

TS201.1

A

1002-6630(2011)06-0045-04

2010-06-07

江苏省农业科技自主创新资金项目(CX(09)628)；国家农业综合开发土地治理省级科技推广项目(2009KJ-16)；

国家农业综合开发产业化经营财政补贴项目(320000291)

刘春泉(1959—)，男，研究员，硕士，研究方向为农产品精深加工及产业化开发。E-mail：liuchunquan2009@163.com