响应面法优化超临界CO2萃取杏香气成分的工艺参数

侯伟伟，郑灿龙，逄焕明，李 芸，张红敏，杨海燕（新疆农业大学食品科学学院，新疆乌鲁木齐830052）

响应面法优化超临界CO2萃取杏香气成分的工艺参数

侯伟伟，郑灿龙，逄焕明，李 芸，张红敏，杨海燕*
（新疆农业大学食品科学学院，新疆乌鲁木齐830052）

采用响应面法优化超临界CO2萃取杏香气成分的工艺参数。在单因素实验的基础上，选取影响香气成分提取的三个主要因素萃取压力、萃取温度和萃取时间设计实验，采用Box－Behnken设计，运用SAS8.0软件进行回归分析，最终确定最佳工艺参数：萃取压力为21MPa、萃取温度为30℃、萃取时间为120min，杏香气成分的提取率可达0.5524%。

杏，香气成分，超临界CO2萃取，响应面法，SAS（8.0）

杏为落叶小乔木，蔷薇科，李属 ，其果酸甜可口，营养丰富，含有多种人体必需的矿物质，也含有丰富的维生素A、维生素C、糖类、柠檬酸、苹果酸等营养成分，性味甘酸、微温，故具有生津止渴，清热解毒之特点，有一定的保健和防癌作用［2］，无论鲜食还是加工后食用都备受人们的青睐。新疆是我国杏的主产区，据统计，2007年新疆杏栽培面积约19.95万公顷，占林果业总栽培面积的32.7%，总产量达125.2万t，其中90%以上分布于南疆，面积和产量均居全国各省（区）之首。截至2007年底，新疆杏加工量达到了17.25万t，占总产量的13.78%［3］。新疆杏以果实早熟、色泽鲜艳、果肉多汁、酸甜适口和营养价值极高为特色而享誉疆内外 。香气成分是构成和影响果品鲜食、加工质量及典型性的主要因素［5］，近年来备受研究者关注。本研究以新疆库买提杏为原料，采用超临界CO2流体萃取的方法提取香气成分，利用响应面法对提取工艺进行了优化，为新疆杏产业的进一步发展提供了一定的理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

库买提杏 采自新疆轮台县，可溶性固形物含量为16.5%～17.5%；CO2纯度≥99.9%。

HL－5+1L/50－!BO超临界CO2流体萃取装置

杭州华黎泵业制造有限公司；HR 1724打浆机 珠海经济特区飞利浦家庭电器有限公司；FD－3冷冻干燥机 北京博医康实验仪器有限公司。

1.2 超临界CO2流体萃取杏香气成分的工艺流程

鲜杏→清洗→去核→打浆→称重→装盘→预冻（2h）→真空冷冻干燥（含水量≤5%）→粉碎→称重→超临界CO2萃

取→杏香气成分

1.3 杏香气成分提取率的计算

式中：m1－接收瓶和杏香气成分的质量，g；m2－接收瓶的质量，g；m0－杏浆的质量，g。

1.4 超临界CO2流体萃取杏香气成分工艺的优化

在单因素的实验基础上（单因素的实验结果：萃取压力为21MPa，萃取温度为30℃，萃取时间为120min），对杏香气成分提取工艺进行响应曲面优化，选取萃取压力（X1）、萃取温度为（X2）和萃取时间（X3）作为三个考察因素进行响应面设计，见表1。

表1 响应面分析因素与水平表

2 结果与分析

2.1 数学模型的建立

根据表2所得的实验数据，运用SAS8.0统计软件进行处理［6］，采用响应曲面统计方法对实验数据进行拟合，建立提取率与萃取压力、萃取温度为和萃取时间三因子的二次多项数学回归方程：

表2 提取杏香气成分响应分析方案及结果

进一步对该回归模型进行显著性检验，响应曲面数据的方差分析结果见表3，分析结果显示模型的F=12.96＞F0.05（9，9）=3.18，p＜0.05，表明回归模型显著。失拟项F=5.97＜F0.05（9，3）=8.81，p=0.1467＞0.05，不显著，说明该模型拟合程度良好，实验误差小。因此，可以选择用此模型来分析和预测超临界CO2萃取杏香气成分的工艺结果。同时，一次项、平方项、交叉项均有显著性影响，由此可以认为上面给出的二次回归方程模型是合适的。

表3 回归模型系数及显著性检验结果

2.2 响应面分析与优化

通过对以下模型响应面以及相对应的等高线进行分析，并对模型进行验证，从而得到超临界CO2萃取杏香气成分的最佳的优化条件。模型的响应曲面及其等高线见图1～图3。

图1 Y=f（X1，X2）响应曲面立体图

图2 Y=f（X1，X3）响应曲面立体图

图3 Y=f（X2，X3）响应曲面立体图

由图1～图3可知，萃取时间和萃取压力对超临界CO2萃取杏香气成分的提取率交互作用不显著，萃取温度和萃取压力、萃取时间和萃取温度的交互作用显著。杏香气成分的提取率随萃取温度和萃取时间的上升而增大，且每个影响因子对于杏香气成分的提取都有一个最佳稳定条件，因此，可以在实验范围内寻找到最优点。得到X1=0.350，X2=0.119，X3=0.296，将这三个值代入变换式，实验得到最佳组合为：萃取压力为21.350MPa、萃取温度为30.119℃、萃取时间为120.296min。结合超临界CO2萃取设备的情况确定最佳实验组合为：萃取压力为21MPa、萃取温度为30℃、萃取时间为120min。此时，模型预测杏香气成分的最大提取率为0.5534%。

通过3组平行实验，检验模型预测的准确性。所得杏香气成分提取率分别为0.5518%、0.5529%、0.5526%，平均值为0.5524%（误差0.001%）。建立的模型比较符合实际情况，响应面法优化超临界CO2萃取杏香气成分的工艺参数可行。

3 结论

采用响应曲面分析法对超临界CO2萃取杏香气成分的工艺参数进行优化，将萃取压力、萃取温度为和萃取时间这三个因素作为重要影响因素；采用Box－Behnken设计和SAS8.0软件分析确定最佳工艺参数：萃取压力为21MPa、萃取温度为30℃、萃取时间为120min。此时，杏香气成分的提取率为0.5524%。

［1］程卫东，吕国华，李琳，等.新疆小白杏资源的综合利用及其产业化［J］.农业工程学报，2006，22（9）：241－244.

［2］张峻松，张世涛，毛多斌，等.超高压处理对杏汁香气成分的影响［J］.农业工程学报，2008，4（4）：267－270.

［3］金建新.新疆统计年鉴2008［M］.北京：中国统计出版社，2008：311－312.

［4］张君萍，高疆生，李疆，等.新疆杏与华北杏果实主要营养成分比较分析［J］.新疆农业科学，2006，43（2）：140－143.

［5］周围，魏玉梅，杨敏，等.甘肃主栽杏果实品种间香气成分的固相微萃取－气质联用分析［J］.分析实验室，2008，27（8）：40－44.

［6］黄燕，吴平.SAS统计分析及应用［M］.北京：机械工业出版社，2006：202－252.

Optimization of apricot aroma component extraction conditions by supercritical CO2using response surface method

HOU Wei－wei，ZHENG Can－long，PANG Huan－ming，LI Yun，ZHANG Hong－min，YANG Hai－yan*
（College of Food Science，Xinjiang Agricultural University，Urumqi 830052，China）

The response surface was used to optimize the technics conditions of supercritical CO2extraction of apricot aroma component.Based on the single factor experiment，the extraction pressure，extraction temperature and extraction time were selected as three main factors to design experiments for the extraction of aroma components.Using Box－Behnken design，statistics analysis system8.0 was used to analyze the experiment.The results showed that the extraction pressure at 21MPa，the extraction temperature at 30℃，the extraction time at 120min，the supercritical CO2extraction ratio of apricot aroma component was up to 0.5524%.

apricot；aroma component；supercritical CO2extraction；response surface method；statistical analysis system（SAS8.0）

TS201.1

B

1002－0306（2011）02－0264－03

2010－12－20 *通讯联系人

侯伟伟（1983－），女，在读硕士研究生，研究方向：功能性食品的开发。

新疆维吾尔自治区科技支疆项目（200891105）。