改革样品压片模式大幅度提高燃烧热实验的成功率

张建华 徐常威 郭云萍

(广州大学化学化工学院实验教学中心 广东广州 510006)

燃烧热测定是物理化学中热力学的一个基础实验。现大部分大学实验室所用的燃烧热测定设备是氧弹量热计，其基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧后所释放的能量使氧弹及周围的介质和量热计有关附件的温度升高，测量燃烧前后体系温度的变化值，可求算该样品的恒容燃烧热。测定样品的恒容燃烧热需要样品压片，把引燃金属丝压在样品中间[1]，但点火时容易失败。为了保证点火成功，人们想出了很多办法，如将压入样品片中的引燃金属丝做成螺旋状[2]和V字型[3]等不同形状，或在引燃金属丝上缠绕脱酯棉线[4]以及用少量棉纱将样品片与引燃金属丝包裹起来[5]等方法。这些改进可以提高点火成功率，但其中有些改进容易引进其他影响因素，而另一些改进操作比较麻烦。引燃金属丝压在样品中间时，压片的松紧程度必须控制好，太紧,样品片不易燃烧；太松，样品片在点火时容易溅射。本文的改进方式是先压片后捆绑，点火成功率高，而且不用考虑压片松紧程度。

1 压片设计

粗称1g苯甲酸(或0.6g萘)，仔细研磨成细小粉末后，将粉末直接放于压片机中压成直径为1.2cm左右并厚度适中的圆片状样品。用小刀在样品片中间刻一深度合适的小凹槽，取一条长约15cm的引燃金属丝，准确称重并量长度。用称重后的引燃金属丝沿小凹槽将样品片捆扎好(图1)，以使样品固定，既不会从金属丝中间滑落也不会导致金属丝点火而样品却未燃烧的现象。然后准确称重，样品质量为捆绑后总质量与金属丝质量之差。

图1 引燃金属丝捆扎样品片示意图

2 样品装进氧弹

将捆绑样品片的引燃金属丝两端固定在氧弹盖的两电极上(引燃金属丝不能触及坩埚和弹壁，必要时可剪下多余金属丝，在实验结束后与末燃尽金属丝合并准确称重和量长度)。合上氧弹盖并拧紧。接上氧气瓶导管并拧紧(图2)。打开氧气瓶总阀门，旋紧调压阀门，充气至约1.2MPa，充气3min，放松调压阀门，取下氧弹。用少量水在氧弹充气口检查，以确保不漏气，并用万用电表检查两电极是否导通。

图2 样品装进氧弹并合上氧弹盖后的剖面图

3 点火及测量温度

用容量瓶准确量取自来水3000mL，小心倒入固定在绝热支柱上的内筒。将氧弹放入内筒中间，开动搅拌器，插上点火电极导线。将温度计探头插入内筒水中，盖好盖子。温度稳定后(约需2min)，测内筒水温。每1min 测温1次，共测10次。10min后点火。点火后每15s测温1次，直到两次读数差小于0.05℃。然后1min测温1次直到两次读数差小于0.005℃。如果开始加入内筒的水温不低于室温1.5℃，那么温度曲线应有最高点，应读出最高点后再1min测温1次，测10次。停止实验。取出氧弹，放掉余气，打开弹盖，取出未燃尽的金属丝，准确称重和量长度。因为未燃尽的金属丝会部分氧化，只称重，容易出现剩下金属丝的质量大于引燃前的金属丝质量的现象，这种情况下应用长度扣除法得出燃烧的金属丝质量。

4 结果分析

可根据样品质量粗略估算升高的温度并判断点火是否成功。如果温度升高数值在合理范围(升高温度在1.5℃附近)，可认为点火成功。用先压片后捆绑模式制得样品片的点火成功率高。参与实验学生为79人，点火成功者为76人，成功率为96%。3人不成功的原因如下：1人的氧弹由于漏气严重，充进氧弹的氧气虽然最初压力够大，但由于在实验过程中漏掉一部分，实验结束后发现温度升高数值远低于理论值；1人是插入点火电极后再开搅拌器，开启搅拌器所产生的电脉冲点燃样品，但记录数据是在后面步骤进行，导致虽然点火成功但记录的是错误数据；1人是未将引燃金属丝与样品片捆扎紧，导致样品从金属丝中间脱落，虽然金属丝点火了，而样品却未燃烧。这个改进的优点在于控制条件不苛刻。李恩博根据引燃丝特性控制点火电流强度，将传统的直燃式点火方式改进为助燃式点火方式，虽然成功率可以提高到95%，但需要控制点火电流强度，不容易控制，而且需增加苯甲酸与萘的使用量，使得耗氧量及相应氧压增高，对设备的要求较高[6]。如果排除误操作，用本文介绍的以先压片后捆绑模式制得样品片的点火成功率理论可达100%，可从如下两方面改进。

(1)确保1.2MPa氧气充入氧弹中。为确保氧气充入，氧气瓶导气管与氧弹之间需使用橡胶(中间有孔)密封圈。旋紧连接螺帽时用手旋紧即可，如用扳手则可能由于过度用力，导致橡胶密封圈变形，氧气不能从密封圈中间孔充入。

(2)两个点火电极插入氧弹之前应打开搅拌器。如果插入点火电极后再开搅拌器，会因为开启搅拌器所产生的电脉冲点燃样品，导致虽然点火成功但记录数据却有误。

参 考 文 献

[1] 孙尔康,张剑荣.物理化学实验.南京:南京大学出版社,2009

[2] 李森兰,杜巧云,王保玉.大学化学,2001,16(1):51

[3] 张建策,毛力新.化工技术与开发,2005,34(6):43

[4] 浙江大学普通化学教研组.普通化学.第4版.北京:高等教育出版社,1996

[5] 蓝庭钊,曾平.江师范学院学报,2002,17(4):70

[6] 李恩博.河北北方学院学报(自然科学版),2009,25(1):32