母液真空蒸馏技术的应用

张远方,杨国仁,黄远保

(广东南方碱业股份有限公司,广东 广州 510760)

母液真空蒸馏技术的应用

张远方,杨国仁,黄远保

(广东南方碱业股份有限公司,广东 广州 510760)

介绍真空蒸馏技术在氨碱母液蒸馏工艺中的实际应用。着重介绍母液真空蒸馏的工艺流程及操作控制要点;以及提升母液真空蒸馏单塔能力的技术措施及延长作业周期的方法;并提出下一步技改的方向。

真空蒸馏;操作控制

1 母液真空蒸馏技术工艺简介

1.1 工艺简介

我公司采用的真空蒸馏工艺:低真空母液蒸馏系统(包括蒸馏塔、加热器、一闪、低真空吸收塔)回收系统的蒸馏氨气,配以高真空淡液蒸馏系统(包括二闪、淡液蒸馏塔、高真空吸收塔)回收蒸馏废液闪发的蒸汽,达到既回收了蒸馏氨气,又能充分利用系统热能的目的。

低真空蒸馏系统:用以蒸馏滤过母液,其蒸氨气体冷却后被低真空吸收系统回收,制备合格的氨盐水。低真空蒸馏系统工艺流程与压力蒸馏系统流程,无论设备还是操作完全一样,差异仅仅是蒸氨系统绝对操作压力值低,整个系统在负压工况条件下运行。

高真空淡液蒸馏系统:用以回收蒸馏废液闪发的蒸汽(氨气),加热母液蒸馏系统的冷凝液及煅烧系统的冷凝液,其蒸氨气体冷却后进入高真空吸收系统,制备半氨盐水进入低真空吸收系统并流吸收低真空系统蒸氨气体,制备合格的氨盐水,供碳化制碱用。

1.2 工艺流程示意图(见图1)

图1 真空蒸馏工艺流程图

1.3 设备结构介绍(见表1)

表1 设备结构一览表

2 本技术的特点及操作控制手段

2.1 真空控制

母液真空蒸馏技术最显著特点是系统处于负压条件下操作控制,目前我公司要求高真空系统压力控制在-65～-74 kPa,低真空系统压力控制在-40～ -45 kPa。

2.2 相对低温操作条件下,蒸馏塔作业周期较长

真空条件的存在使蒸馏系统处于相对较低温度下进行,蒸馏温度的降低会有效改善、缓解蒸馏塔的结疤,延长蒸馏设备的运行周期。一般压力蒸馏的作业周期为20～30 d之间,真空蒸馏的使用周期超过了90 d,我公司计划运行周期控制在90～120 d,最长控制在150 d,其操作的关键是控制好调和液过剩灰的同时控制好系统的真空度和预热母液温度(预热母液温度控制在82±1℃)。

2.3 蒸馏废液显热得到很好的回收,减少能耗

本系统蒸馏废液采用二级闪发,一级闪发的蒸汽进入母液蒸馏塔,作为母液蒸馏塔的补充热源。二级闪发的蒸汽作为冷凝液(淡液)蒸馏塔的热源,回收的蒸汽能满足淡液塔使用,不需另外补充蒸汽。经二级闪发后的废液温度85℃左右,相对压力蒸馏来说是节能的,避免了过多(蒸馏废液)余热的浪费。

2.4 母液真空蒸馏技术操作控制的关键

关键是维持高、低真空系统适当的(真空)压力差。真空差过小,蒸馏塔塔底压力高,塔底液面过高(塔内件长期与反应物接触,极易产生结垢),各塔盘反应物流动速度慢,造成塔盘汽液相通道沉砂、淤泥,导致偏流,甚至造成液泛,直接影响蒸馏质量,降低蒸馏塔的生产力;同时长期波动运行也会加快塔内汽液通道结垢、淤砂等现象产生,大大缩短蒸馏塔的运行周期,造成废液“跑氨”严重。而真空差过大容易引起蒸汽串入闪发器,造成系统运行工况,操作条件无法平衡。正常情况下,维持高真空系统压力控制在-65～-74 kPa,低真空系统压力控制在-40～ -45 kPa。

3 蒸馏系统的挖潜改造

3.1 增加2台蒸馏塔

原设计蒸馏系统单塔,单预灰桶,1套闪发器。运行证明:一是单系统生产能力与碳化系统能力不匹配,满足不了碳化的需要;二是没有轮换设备,如果清扫蒸馏塔时,需要生产系统全停,生产波动极大。1996年我公司增加了1台蒸馏塔,1个预灰桶,1个闪发器,2套装置并联运行,清扫时单塔运行,轮换清扫。2005年又增加了1台蒸馏塔,1个预灰桶,1个闪发器,2套装置并联运行,1套清扫备用。保证了生产的连续、高效。双塔运行后母液蒸量达到230 m3/h,能力提高了80%(原单塔运行)。

3.2 二闪的改造

2001年增加了1台汽机驱动压缩机,碳化能力超过800 t/d纯碱,母液蒸量超过200 m3/h,二闪的能力满足不了生产的需要,2001年我们将原来的二闪由φ3500×6000扩大为φ4500×6000,能力增加了约50%,基本能满足300 kt/a纯碱的生产能力需要。

3.3 增加氨气冷却器的改造

原单塔运行配备氨气冷却器只有1套。蒸馏塔双塔运行后,氨气经冷却后温度＞55℃,致使吸收系统带进不少的蒸汽,影响了氨盐水的指标,直接降低氨盐水的全氯,同时也带入了过多的热量进入吸收系统,增加了吸收的热负荷。2002年我们增加了1台氨气冷却器与旧冷却器串联运行,投用后,氨气温度能控制在＜50℃,满足了生产。

3.4 碳化尾气洗涤塔改造

原设计只有1套洗涤装置,更换填料、清扫塔器时整个系统要停车,1996年度增加了1套洗涤塔,并对泡罩塔盘、汽液通道走向进行了改造,这样设备既可以备用,又提升了装置的能力,洗涤效果明显改善。

3.5 改造废液系统管线及蒸馏塔内件增加装置的生产能力

为解决长期制约蒸馏塔能力提升的瓶颈问题,改造了3台蒸馏塔V102至V103的废液管道,由φ273改为φ325碳钢管,改造旧蒸馏塔塔盘间隙,降液管截面积增加了10%。通过两项改造,蒸馏系统过液能力提高了15%～20%,使双塔蒸量由原来的230 m3/h提升到270～280 m3/h。

4 优化工艺操作,优化设备作业模式,改善系统的运行状况

4.1 优化工艺操作,保证系统平稳操作

真空蒸馏对操作的要求很高,平稳操作,才能确保消耗指标控制,其中最关键:一是保证加热器底部真空度不能过高;二是保证低压蒸汽温度不能过高及流量波动过频,有效缓解塔板的结疤速度,达到延长设备的使用周期;三是重点监控灰乳的品质,在分析浓度的同时,测量灰乳的含沙量。

4.2 优化设备作业模式,改善系统的运行状况

困扰蒸馏系统平稳生产的是系统几大冷却装置气相通道的阻力,经过测试 E101、E102的阻力降分别有6～8 kPa,这也是影响蒸馏系统能力提升的阻力。经过改造 E102AB运行模式,由串联成功改为并联,低真空系统 T104出气压力到 T102底部压力压力降减少约15 kPa,其作用是:①可以提高蒸馏系统多塔运行时的单塔能力;②充分利用E102B的换热效能(换热面积:391 m2),降低气相氨在输送过程中的进一步膨胀。③真正的目的是满足系统负荷提高后可操作条件的匹配,保证吸收系统的正常操作。

4.3 淘汰灰乳高位槽,稳定灰乳的流量

原设计石灰车间送来的灰乳先进入高位槽,再进蒸馏塔(预灰桶),冒槽、堵槽现象时有发生,既浪费了灰乳,又引起系统灰乳量的波动,还污染了环境,我们设计了1个φ300×φ200×1000的分离器。1997年开始使用,操作简单、方便、省电,单搅拌1年就省6万kW·h。

4.4 砂浆泵流程的改造,稳定调和液的流量

原设计砂浆泵的目的是停塔时将预灰桶内的调和液抽至蒸馏塔蒸馏,减少排放量。蒸馏塔运行时由于调和液管内流速慢,而灰乳夹带砂较多,调和液管时有不畅,甚至堵塞。1997年我们将砂浆泵的进口管由预灰桶底改到调和液管下部弯头处。砂浆泵出口多加1条管进入预灰桶上部,正常运行时调和液经泵在预灰桶内循环,大大加大了调和液管内的流量和流速。保证了调和液的畅通,停塔时调和液也可抽进蒸馏塔回收氨,有一举两得之妙。

4.5 冷凝器热母液分离器的改造,稳定热母液的流量

原设计冷凝器热母液分离器只有1个,随着系统蒸馏塔装置的增加,共用1个分离器出现母液偏流情况,我们增加了1个热母液分流器,将3套蒸馏装置联络一起,做到双塔运行时,单独输送热母液,稳定了系统的母液分配。

5 母液真空蒸馏技术的应用小结

5.1 蒸馏塔的运行周期长

一般压力蒸馏的运行周期30～40 d,我们目前双塔运行的周期超过3个月。造成蒸馏塔停塔清扫的原因主要是塔盘积砂,降液管堵塞。结疤情况不严重,只有在塔下12层塔盘及蒸馏塔至闪发器有关的废液管线结疤。

造成塔盘积砂的原因是我们的灰乳含砂量大,结疤的根源在精盐水Na2SO4含量长期在12～15 g/L。SO的存在是蒸馏塔结疤的主要杀手。按我们预热母液CO2的含量还不是蒸馏塔结疤的主要原因。

5.2 废液显热得到回收、利用

经测定,经二闪排放的废液低于80℃,比压力蒸馏的废液温度低约30℃左右,这部分的能量是可观的,已足够淡液塔的热能。这部分热能得到充分的利用。

5.3 蒸氨气体夹带水分对 TCl-有负面影响

原设计氨盐水 TCl-88.8～91 tt,△TCl-14～16.2 tt。但实际生产中△TC1偏大,一般在17～18 tt(精盐水 103～105 tt,氨盐水 85.5～87.5 tt)。

5.4生产能力不高

母液真空蒸馏技术尽管有许多优点,但相同的设备,压力蒸馏的能力比它大30%左右,这可能是制约该技术的推广的原因。随着真空度的提高,相关吸氨系统的生产负荷也必然相应降低,动力消耗相应增加。

6 今后的改进设想

6.1 采用压力蒸馏的部分工艺,优化、提高真空蒸馏技术

我公司真空蒸馏设备与国内压力蒸馏设备明显不同在于压力蒸馏母液有专门的炉气洗涤塔,母液经与煅烧炉气洗涤、换热后,大部分CO2已进入炉气中,母液里的CO2极少进入吸收系统,减缓了吸收塔填料的结疤,降低了氨盐水的CO2,压力蒸馏的氨盐水CO220～30 tt。而我们氨盐水CO240～50 tt,母液温度也升至＞50℃。今后我们设想采用该工艺:一是可以减少CO2进入氨盐水,母液内CO2经炉气回收至下段气再利用,提高下段气的浓度近10%;二是可以减少蒸汽量(能耗);三是可以提高蒸馏塔的生产力;四是随着氨盐水CO2的降低,可以提高清洗塔的清洗效果。

6.2 增加灰乳的滤砂装置

目前影响蒸馏塔运行周期的原因主要是塔盘积砂,降液管堵等,进入蒸馏塔的砂全部来自灰乳。改善灰乳质量是延长蒸馏塔运行周期,保持蒸馏系统稳定性的关键,建议对灰乳进行多重过滤,减少带砂,从而提高蒸馏塔生产能力,延长作业周期。

6.3 提高蒸馏塔生产能力的建议

由于系统真空的存在,局限了装置能力的提高。要想提高生产能力往往靠增加蒸馏装置。在现有装置的情况下,我们可以采用压力蒸馏塔的特点,改造塔内结构,达到提高生产能力,减少投资的目的。

6.4 降低进蒸馏塔蒸汽的过热度

降低进塔蒸汽的过热度,达到减缓蒸馏塔的结疤速度和延长设备运行周期的目的。

TQ 114.161

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2010-05-18

张远方(1972—),本科学历、助理工程师、现任重碱车间工艺员。