总有机碳分析法测定硫酸阿托品注射液的含量

2011-07-29 08:21范能全
中国药业 2011年17期
关键词:响应值阿托品分析仪

范能全,彭 兰

(1.重庆市食品药品检验所,重庆 401121; 2.重庆医药高等专科学校,重庆 400030)

总有机碳(TOC)分析法是一种简捷有效的定量测定总有机碳含量的方法,测定原理是将水样中的无机碳酸化除去,然后将水中有机物分子完全氧化为二氧化碳,通过测定二氧化碳的响应值,从而得到水样中总有机碳的浓度。由于操作简便、快速准确,该法被广泛用于各种水样的有机物检测。本试验采用的是GE公司生产的Sievers 900型总有机碳测定仪。它采用的是紫外和过硫酸盐湿法氧化双系统,具有氧化完全等优点,检测系统采用的是二氧化碳选择性膜电导法,具有高灵敏度(下限可达0.03 ppb)、高线性范围(上限可达50000 ppb)、高重复性(RSD<1%)、高稳定性、无需载气等特点。硫酸阿托品的分子式为(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O,相对分子质量为694.84,碳元素在分子中所占质量百分比为58.72%。本试验采用TOC法测定硫酸阿托品注射液的含量,通过测定样品溶液中碳元素的浓度,再除以系数58.72%,即得到硫酸阿托品的浓度。现报道如下。

1 仪器与试药

Sievers 900型便携式总有机碳分析仪(GE公司)。硫酸阿托品注射液(批号为091203,规格为1 mL∶0.5 mg,太极集团西南药业股份有限公司);硫酸阿托品对照品(批号为100040-200510,规格为100 mg),蔗糖对照品(批号为111507-200001),均来自中国药品生物制品检定所;总有机碳检查用水为我所自制的超纯水。

2 方法与结果

2.1 系统适用性试验

分别取蔗糖对照品溶液(精密称定105℃干燥至恒重的蔗糖对照品适量,加总有机碳检查用水溶解并稀释成每1 L约含1.2 mg)和1,4-对苯醌对照品溶液(精密称取1,4-对苯醌对照品适量,加总有机碳检查用水溶解并稀释成每1 L约含0.75 mg)以及总有机碳检查用水进样,依次记录仪器总有机碳响应值,以考察仪器的氧化能力和系统的适用性。按公式(rss-rw)/(rs-rw)计算,rw为总有机碳检查用水的空白响应值,rss为1,4-对苯醌对照品溶液的响应值,rs为蔗糖对照品溶液的响应值,响应效率应为85%~115%。

2.2 方法学考察

回收率试验:精密称取硫酸阿托品对照品适量,分别用水配制成5,10,20 mg/L的溶液,于总有机碳分析仪上测定,各测4份,并将结果用空白校正。结果回收率分别为98.45%,99.21%,97.62%,RSD 分别为 0.33%,0.98%,0.62%。

精密度试验:试验方法同回收率试验,测得TOC值的 RSD分别为0.33%,0.98%,0.62%,说明方法精密度较好。精密量取硫酸阿托品注射液适量,分别用水配制成5,10,20 mg/L的溶液,于总有机碳分析仪上各测4份,测得TOC值的 RSD分别为0.76%,1.12%,0.92%,说明样品检测精密度较好。

线性关系考察:精密称取硫酸阿托品对照品适量,用水配制成0.1,0.5,1,5,10,15,20,25 mg/L 的溶液,于总有机碳分析仪测定。以质量浓度 C(mg/L)与TOC值 A(mg/L)进行线性回归。得回归方程 C=1.024 A+0.128(r=0.9987)。结果表明,硫酸阿托品在0.1~25 mg/L质量浓度范围内与TOC值线性关系良好。

2.3 样品测定

精密量取硫酸阿托品注射液(批号为091203)1 mL,用水稀释成100 mL,配制成质量浓度为5 mg/L的硫酸阿托品溶液,于总有机碳分析仪上测定,并将结果用空白校正。

2.4 结果比较

将测得的样品TOC值除以含碳系数58.72%即为硫酸阿托品浓度。用本法测定结果与我国药典所载高效液相色谱(HPLC)法测定结果相比较。结果见表1,表明TOC法与HPLC法两种测定方法具有较好的一致性。

表1 TOC法与HPLC法含量测定结果比较

3 讨论

在2005年版《中国药典(二部)》[1]中,硫酸阿托品注射液含量测定采用的是HPLC法,此法耗时较长,且检测必须在HPLC实验室中进行。TOC法所测数据同HPLC法所测定数据相符,但TOC法配制样品溶液方便,测定快捷,无需配制标准对照品溶液,可在抽样现场进行检测,可作为药品打假快速检查的有力补充[2]。

采用TOC法,不需要特定的系统条件和其他要求,可对多种有机物及其水溶液进行定量分析。由于有机物的污染和二氧化碳的吸收都会影响测定结果的真实性,故测定的各个环节都应注意避免污染。如取样时应采用密闭容器,样品避免敞口放置于空气中,容器的顶空应尽量小;取样后,应立即测试;所使用的玻璃器皿必须严格清楚有机物残留,并必须用总有机碳检查用水作最后漂洗。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(二部)[M].北京:化学工业出版社,2005:附录 58 -59.

[2]任宇鹏,杨钻芷.总有机碳法测定氟康唑注射液的含量[J].药物分析杂志,2000,20(6):422 -423.

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