滑膜炎系列制剂的薄层色谱鉴别

赵艳普，李冬梅，冯 丽，赵振霞

(河北省药品检验所，河北 石家庄 050011)

滑膜炎系列制剂包括滑膜炎颗粒、滑膜炎胶囊和滑膜炎片3个剂型。滑膜炎胶囊是在滑膜炎颗粒基础上改剂型而来，滑膜炎片是由滑膜炎胶囊改剂型而来，三者处方相同，由夏枯草、女贞子、枸骨叶、黄芪等13味药组成，制法也基本一致，但质量标准中检测项目设置差异较大。滑膜炎颗粒只收载了女贞子、黄芪甲苷的薄层色谱(TLC)鉴别项[1]，滑膜炎胶囊检测项目有女贞子、黄芪甲苷、夏枯草的薄层色谱鉴别、浸出物及原儿茶醛的高效液相色谱(HPLC)含量测定[2]。滑膜炎片目前有4个注册生产企业，分别执行各自的注册标准，除均收载了浸出物及原儿茶醛的高效液相色谱含量测定外，鉴别项目设置各不相同，即使同一成分的鉴别检测方法也不相同。笔者通过试验研究，建立了适用于该系列品种的薄层色谱鉴别方法，采用同一供试品溶液，实现了对黄芪、豨莶草、川牛膝、枸骨叶的快速鉴别。

1 材料与试药

滑膜炎颗粒、滑膜炎胶囊样品(神威药业〈张家口〉有限公司);滑膜炎片样品(河南省洛正制药厂，通化金恺威药业有限公司、洛阳远洋生物制药有限公司);黄芪甲苷对照品(批号为110781－200613)、奇壬醇对照品(批号为111726－200601)、川牛膝对照药材(批号为121065－200503)均购自中国药品生物制品检定所;枸骨叶对照药材(厂家提供的枸骨叶原料，经我所中药室鉴定为冬青科植物枸骨 Ilex cornuta Lindl.ex Paxt.的干燥叶);所用试剂均为分析纯，水为去离子水。薄层板(硅胶G预制板，青岛海洋化工厂分厂)。

2 方法与结果

2.1 黄芪

取片剂5片，除去薄膜衣，研细;或取胶囊5粒的内容物或颗粒12 g，研细;片剂和胶囊剂加甲醇20 mL，颗粒剂加甲醇30 mL，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20 mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15 mL，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20 mL，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。再取黄芪阴性样品，按供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。照薄层色谱法[2010年版《中国药典(一部)》附录ⅥB]试验，吸取对照品溶液、阴性对照品溶液和供试品溶液各10 μL，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－水(13∶7∶2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯(365 nm)下检视。供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点或荧光斑点，阴性对照品溶液无干扰，见图1－3。

图1 滑膜炎颗粒黄芪薄层色谱图

图2 滑膜炎胶囊黄芪薄层色谱图

图3 滑膜炎片黄芪薄层色谱图

2.2 豨莶草

取奇壬醇对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。再取豨莶草阴性样品，按黄芪鉴别项下供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。照薄层色谱法[2010年版《中国药典(一部)》附录ⅥB]试验，吸取黄芪鉴别项下的供试品溶液、阴性对照品溶液、对照品溶液各10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－丙酮－甲醇－甲酸－水(10∶10∶5∶1∶5)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点，阴性对照品溶液无干扰，见图4－6。

图4 滑膜炎颗粒豨莶草薄层色谱图

2.3 川牛膝

取川牛膝对照药材0.5 g，加甲醇 5 mL，超声处理 20 min，静置，取上清液作为对照药材溶液。再取川牛膝阴性样品，按黄芪鉴别项下供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。照薄层色谱法[2010年版《中国药典(一部)》附录ⅥB]试验，吸取黄芪鉴别项下的供试品溶液、阴性对照品溶液、对照药材溶液各10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯－三氯甲烷－丙酮(8∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点，阴性对照品溶液无干扰，见图7－9。

图6 滑膜炎片豨莶草薄层色谱图

图7 滑膜炎颗粒川牛膝薄层色谱图

图8 滑膜炎胶囊川牛膝薄层色谱图

2.4 枸骨叶

图9 滑膜炎片川牛膝薄层色谱图

取枸骨叶对照药材2 g，加水30 mL，煎煮 30 min，放冷，滤过，滤液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15 mL，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20 mL，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为对照药材溶液。再取枸骨叶阴性样品，按黄芪鉴别项下供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。照薄层色谱法[2010年版《中国药典(一部)》附录ⅥB]试验，吸取黄芪鉴别项下的供试品溶液、阴性对照品溶液、对照药材溶液各10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－甲酸－水(30∶10∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯(365 nm)下检视。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点或荧光斑点，阴性对照品溶液无干扰，见图10－12。

图10 滑膜炎颗粒枸骨叶薄层色谱图

图11 滑膜炎胶囊枸骨叶薄层色谱图

图12 滑膜炎片枸骨叶薄层色谱图

3 讨论

对系列品种制订统一的检测方法，有利于工艺控制及保证疗效的一致性，可更科学有效地控制药品质量。制备同一供试品溶液同时用于4味药的定性鉴别，有效提高检测效率，更加经济、环保。曾采用不同品牌的薄层板进行了耐用性考察，均得到满意结果。

[1]WS3－B－3428－98，中华人民共和国卫生部药品标准·中药成方制剂(第十八册)[S].

[2]WS－10619ZD－0619－2002，国家中成药标准汇编·骨伤科分册[S].