利用ICP-MS测定食用红甜菜中多种元素的初探

崔 平 ，潘 荣 ，张福顺

（1.黑龙江省普通高等学校甜菜遗传育种重点实验室，哈尔滨 150080；2.中国农业科学院北方糖料作物资源与利用重点开放实验室，哈尔滨 150080；3.中国农业科学院甜菜研究所/黑龙江大学农作物研究院，哈尔滨 150501）

目前微量元素检测方面应用最多的是原子吸收光谱 （AAS）和发射光谱 （AES）技术。自60年代以来（AAS）已成为一种非常成熟的分析方法。它具有精度好、检测极限低、分析快速、简便等优点。但它1次只能分析1种元素，不能进行多元素的同时测定。70年代发展起来的电感耦合等离子体光谱（ICP-AES）虽然可以进行多元素同时测定，但对于微量和痕量元素来说灵敏度不够。谱线干扰严重，对微量稀土元素的检测更困难。中子活化（NAA）技术也可以做多元素检测，且灵敏度和准确度均佳，但是它涉及到核反应，设备复杂、分析费用昂贵，有些元素分析时间较长。80年代发展起来的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是一种理想的多元素同时分析技术，它具有灵敏度高，动态范围大，谱线干扰少，检测极限低、分析速度快、样品用量少等优点。

为了详细了解食用红甜菜中各种主要元素的含量，笔者研究了利用电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测定食用红甜菜中多种元素含量的方法，并对 12 种元素（K、Na、Ca、Mg、Fe、Cd、Cr、Cu、Ni、Se、Pb、Zn）含量进行了测定，以期为深入了解不同类别甜菜元素含量特征提供科学依据。

1 实验材料与方法

1.1 仪器与试剂

X-seriesⅡ电感耦合等离子体质谱仪（美国）；M illi-Q超纯水处理装置（美国M illipore公司）；MARS高压密闭微波消解系统（美国CEM公司）；数字控制温电热板（北京莱伯泰科）。

混合标准溶液（100μg/mL）（国家标准物质研究中心）；硝酸、过氧化氢为优级纯；水为Millipore－Q超纯水。

1.2 方法

称取处理好的样品0.50左右（精确到0.0001g），置于洗净的密闭高压罐中，加入5mL HNO3及2mL H2O2进行微波消解，消解程序见表1。样品自然冷却后从消解系统中取出，在恒温电热板上赶酸至lmL左右。用超纯水小心转移至50mL容量瓶中待用。随试样做空白试验。

表1 微波消解程序

1.3 标准曲线绘制

定量吸取混合标准使用液，用2%硝酸配制成浓度为：0.00、0.50、2.50、10.0μg/mL 的 K、Na、Ca、Mg、Fe 标准系 列 ，浓度 为 ：0.00、5.00、25.00、100.00ng/mL 的 Cd、Cr、Cu、Ni、Se、Pb、Zn 标准系列。

表2 测定元素校准方程及相关系数

2 测定结果

应用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），测定了甜菜中12种微量元素的含量，将测定的不同元素初始值x带到表2的相应方程中计算出各微量元素的含量y（见表3）。为了检验该方法的可靠性与准确性，在原样品的基础上加入不同量的标样后再次分别测定这12种元素的含量值，根据这两个值计算回收率为91.0%～117.0%，变异系数RSD值为0.29%～2.59%，结果表明该方法可信度较高，可用于甜菜微量元素的测定。

3 小结

本工作采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定甜菜中12种元素，该方法的回收率和精密度较好，能同时测定多种元素。样品处理和测定简便、快速，适合于批量样品多元素的同时测定。

由分析结果可知，甜菜中含有丰富的对人体有益的微量元素，其中钾、钙、镁含量较高，其次是钠，铁、锌、铜也较丰富，其它元素含量较低，未检出硒。

表3 ICP-MS法测定值及样品加标回收率

[1]王艳平.辽东半岛温泉旅游现状与发展战略格局[J].辽宁税务高等专科学校学报，2004,16（1）:1-3.

[2]燕瑞，易艳萍，熊知行，等.微量元素抗衰老的作用[J].化学教育，2000（9）:1-2.

[3]沈梅，马安德.热矿泥粉中微量元素的检测与分析[J].微量元素与健康研，2003,20（5）:44-45.

[4]侯冬岩，回瑞华，李红，等.茶叶中锗硒的电感耦合等离子体质谱法分析[J].质谱学报，2008,29（6）:353-355.

[5]刘虎生，邵宏翔.电感耦合等离子体质谱技术与应用[M].北京：化学工业出版社，2005.

[6]HOU D Y,HUI R H L I H.Determination of trace elements in thermofango powder by inductively coupled plasma mass spect rometry[C]//The 6th International Conference on the Analysis of Geological and Environmental Materials,2006.