丁丙诺啡的GC-MS分析*

黄 星,王蔚昕,张春水

（公安部物证鉴定中心,北京 100038）

丁丙诺啡（Buprenorphine，结构式见图 1）为部分μ受体激动药，属激动-拮抗药。适用于各种术后疼痛、癌性疼痛、烧伤、肢体痛、心纹痛等[1]。作用持续时间6～8h。也可作为戒瘾的维持治疗。目前，用丁丙诺啡舌下含片来控制海洛因戒断症状的药物依赖者越来越多，存在其滥用现象。近日，我实验室接收了一起涉嫌贩卖盐酸丁丙诺啡舌下片的案件。检验人员用GC-MS对检材进行分析，检出丁丙诺啡成分。检验方法如下。

图1 丁丙诺啡结构式Fig.1 Structure of buprenorphine

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

Agilent7890N毛细管气相色谱仪（配置5975C MS）；XS-105电子天平（梅特勒公司）。

甲醇（A.R.北京化工厂）。

1.2 仪器条件

气相色谱条件：色谱柱HP-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；分流比为20∶1；

升温速率：120℃（2min）280℃（25min）；

质谱参数：电离源EI，电离电压70eV，倍增器电压1.0kV，扫描质量范围40～500amu，全扫描方式，溶剂延迟时间3min，其他条件为调谐值。

1.3 实验方法

取送检的白色药片，用玛瑙研钵将其研磨成均匀细粉后，称取检材50mg，装入15mL试管中，加入甲醇 2mL，振荡 10min，4000r·min-1离心 5min，取1mL上清液装入自动进样器小瓶中，供GC-MS分析。

2 结果与讨论

2.1 检材GC-MS分析结果

检材经GC-MS检测的总离子流谱图（TIC）及tR=25.524min组分对应的质谱图分别如图2、3所示，对出峰为tR=25.524min组分的质谱图进行NIST库检索，结果显示为丁丙诺啡（见图4）成分。丁丙诺啡分子量为467，较大的分子量导致GC-MS分析时，其出峰时间较晚。选取m/z378（基峰）、m/z410、m/z467、m/z55为特征离子。对丁丙诺啡标准品进行的分析，依据出峰时间和特征离子进一步确证。

图2 检材GC-MS分析的总离子流图Fig.2 Total ion chromatogram of detected samples by GC-MS

图3 检材GC-MS分析的TIC中t R=25.524min组分质谱图Fig.3 Mass chromatogram of t R=25.524min in TIC detected samples by GC-MS

图4 NIST库中检索到的丁丙诺啡质谱图Fig.4 Mass chromatogram of buprenorphine detected in NIST bank

2.2 丁丙诺啡标准品GC-MS分析结果

用相同GC-MS分析方法对0.1mg·mL-1盐酸丁丙诺啡标样进行分析，TIC（图5）显示丁丙诺啡出峰为25.528min，从出峰位置判断，检材tR=25.524min组分为丁丙诺啡成分，并且检材tR=25.524min组分质谱图与丁丙诺啡标准样品的质谱图相比，m/z378（基峰）、m/z410、m/z467、m/z55特征离子丰度比一致，可以进一步确认检材中含有丁丙诺啡成分。

图5 丁丙诺啡标样GC-MS分析的总离子流图Fig.5 Total ion chromatogram of standard buprenorphine sample by GC-MS

图6 丁丙诺啡标样质谱图Fig.6 Mass chromatogram of standard buprenorphine sample

3 结论

本文采用GC-MS方法分析丁丙诺啡成分，并应用于实际案件检材的分析，结果显示该方法可行。

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].北京:中国医药科技出版社,2010.629.