响应面法优化冬枣冻干工艺参数

郭秉印，张仲欣

响应面法优化冬枣冻干工艺参数

郭秉印，张仲欣

(河南科技大学食品与生物工程学院，河南 洛阳 471003)

在200Pa真空条件下，探索冬枣切片的厚度、升华干燥供温、解析干燥供温对枣中VC含量的影响。通过二次通用旋转回归组合响应面设计试验建立冻干因素与VC含量之间的回归模型。采用SAS 9.2软件进行响应面分析，得到冬枣最佳真空冷冻干燥工艺参数为枣片厚度5.5mm、升华温度-22.1℃、解析温度20.6℃。所建模型拟合较好，可以为生产提供参考。

冬枣；真空冷冻干燥；响应面分析；参数优化

冬枣鲜食可口、皮脆、肉质细嫩品质极佳，是目前北方落叶果树中的高档鲜食品种，其营养极丰富，含有19种人体必需的氨基酸；维生素的含量尤其丰富[1]，有“活维生素丸”之美誉。冬枣果实还含有多种微量元素，有保持毛细血管畅通、防止血管壁脆性增加的功能和防癌功效[2]。营养价值为百果之冠，被称为“百果王”[3]。

冬枣销售市场目前正处于快速增长期，以鲜食为主。保鲜技术滞后，深加工以果汁饮料为主，冬枣在常温下不经处理存放2～3d就会失去鲜销价值[4]。保鲜期短已成为制约冬枣产业发展的难题，而能有效延长其货架期的干制研究未见报道。本实验将真空冷冻干燥技术应用于冬枣的深加工，为冬枣产品的研发提供一定参考。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂与仪器

以洛阳市农贸市场10～12月份销售的原产山东的新鲜沾化冬枣为原料。

草酸 天津金汇太亚化学试剂有限公司；硫脲 天津市化学试剂三厂；盐酸 洛阳市创伟化玻有限公司；2,4-二硝基苯肼 成都市科龙化工试剂厂；实验用水均为蒸馏水，试剂纯度均为分析纯。

LG-0.2型真空冷冻干燥设备 中国航天沈阳新阳速冻设备制造公司；HLSY-2速冻机 郑州亨利制冷设备有限公司；枣核去核器；普通切片机(切片厚度为2～10mm间)；VC含量测定装置。

1.2 方法

1.2.1 冬枣冻干工艺

工艺流程：冬枣挑选→清洗→去核→切片→预冻→升华干燥→解析干燥→成品。

操作要点：选择大小一致，成熟度80%左右，表面光洁的冬枣；利用适当孔径(10mm)的打孔器去除枣核；调整切片器，使环状枣片厚度为2、4、6、8、10mm，置于物料盘中预冻，预冻温度-30℃以下[3]。

1.2.2 VC含量测定

参照GB 12392—1990《蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定方法：2,4-二硝基苯肼比色法测总抗坏血酸(VC)的含量》[4]。

1.2.3 冻干试验

真空冷冻干燥过程一般分为预冻、升华干燥(一次干燥)、解析干燥(二次干燥)3个阶段。参照红枣的共晶点温度-14℃[5]，枣浆的共晶点是-32℃[6]，确定冬枣的预冻终温设置为-35℃；由于冻干机是通过加热板向干燥箱中物料辐射热量，因此不同的干燥阶段提供不同的升华潜热。也是出于实际便于生产的需要，将冻干机真空度效果固定在200Pa。在此条件下优化枣片厚度、升华干燥供温、解析干燥供温(均为加热板本身的温度)3因素的最佳参数组合[7]。

试验采用二次通用旋转组合设计的方法，在单因素试验结果的基础上，确定因素和水平[8-9]，以VC含量(Y，mg/100g)为响应值选定枣片厚度(X1)、升华干燥温度(X3)和解析温度(X2)为试验因素，因素水平编码见表1，二次通用旋转组合设计试验方案及结果见表2。

表1 冬枣冻干试验因素水平编码表Table 1 Coded variables and their coded levels in quadratic generalized rotary regression design

表2 冬枣冻干试验二次通用旋转组合设计试验方案与结果Table 2 Quadratic generalized rotary regression design scheme and corresponding experimental results

1.2.4 数据处理与响应面分析

响应面法(response surface methodology，RSM)是利用合理的试验设计并通过试验得到一定数据，采用多元二次方程来拟合因素和响应值之间的函数关系，通过对回归方程的分析来寻求最优工艺，解决多变量问题的一种统计学方法。在上述试验基础上，应用SAS 9.2软件对试验数据进行处理，并按照响应曲面法的分析方法进行优化分析[10]。

2 结果与分析

2.1 模型建立

根据表2试验方案，借助数据处理软件SAS 9.2进行分析模拟，经过因素-编码之间的转换，求得VC含量与试验因素之间回归方程的预测模型[11]：Y=-191.648＋42.40664X1＋19.22788X2-10.65523X3-3.460934X12＋0.247787X1X2＋0.441441X1X3-0.587683X22-0.162629X2X3-0.262718X32。

2.2 模型检验

二次通用旋转回归预测模型的方差分析结果如表3所示，枣片厚度(P=0.0326＜0.05)对冻干冬枣片VC含量影响显著，升华干燥温度(P=0.3643＞0.05)和解析温度(P=0.1519＞0.05)对冻干冬枣片VC含量影响不显著。预测模型的F分布随机变量大于Fα=12.6771的概率为P=0.0002，回归模型高度显著。回归多项式X2、X3、X1X2、X1X3、X2X3为不显著因素，应予剔除，则得到回归模型为：Y=120.9492＋32.69155X1-2.974099X12-0.001656X22＋0.013625X32。

对回归系数检验可知方程的决定系数R2值为91.94%，说明此方程在本试验中有意义[12-13]。

表3 VC含量回归模型的显著性检验Table 3 Significance test of the constructed regression model for vitamin C content in winter jujube after freeze-drying

此外，由表3结果可知F失拟=1.749＜F0.05(5,5)=5.05，则失拟项不显著，说明其他不可忽略的因素对试验结果的影响很小，方程拟合性好。F回归=12.677＞F0.01(9,10)=4.94，说明回归模型显著，影响VC含量的主次顺序是X1＞X3＞X2，即冬枣片厚度对干燥过程中VC损失量的影响最大。

2.3 响应面分析

图1 各因素交互作用对VC含量影响的响应面与等高线图Fig.1 Response surface and contour plots showing the effects of pairwise interactions among various factors on vitamin C content in winter jujube after freeze-drying

根据二次回归方程，建立响应曲面图，直观反映交互关系见图1，可知各因素对VC量的影响呈抛物曲面，且曲面最高点为稳定点[14-16]。由回归方程计算出此点编码值为(-0.22888，0.094432，-0.34638)，响应值为237.513。由图1可知枣片厚度是影响VC含量的主要因素，升华和解析温度的交互效应不明显，曲面较平缓。综上所述确定冻干冬枣片最佳工艺参数理论值为：枣片厚度5.5mm、升华温度-22.1℃、解析温度20.6℃。

3 结 论

3.1 在一定的真空度条件下，通过研究冬枣片厚度、升华温度、解析温度3个因素对冻干冬枣片VC含量的影响规律，建立数学模型。经方差分析，其相关性较好，可用于冬枣冻干性能的预测。

3.2 通过响应面分析得到了参数对指标的影响规律。

3.3 通过二次通用旋转组合试验与分析，确定了真空冷冻干燥冬枣片的最佳工艺条件参数组合：枣片厚度5.5mm、升华温度-22.1℃、解析温度20.6℃，回归模型拟合度较好，对冬枣冻干工艺参数筛选有较好的指导作用。

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Optimization of Processing Parameters for Freeze-Drying Winter Jujube

GUO Bing-yin，ZHANG Zhong-xin
(College of Food and Bioengineering, Henan University of Science and Technology, Luoyang 471003, China)

The effects of three freeze-drying parameters, including winter jujube slice thickness, sublimation drying temperature and desorption drying temperature on vitamin C content in winter jujube after freeze-drying were studied under 200 Pa vacuum condition by conducting 20 experimental runs generated by quadratic generalized rotary regression design to build a regression model between vitamin C content in winter jujube after freeze-drying and the three parameters. The model was subjected to response surface analysis with SAS 9.2 software. The analytical results showed that the optimum freeze-drying conditions for winter jujube were slicing winter jujube to a thickness of 5.5 mm for sublimation drying at -22.1 ℃ and desorption drying at 20.6 ℃. The built model was found to have excellent goodness of fit. Hence, it can provide a reference for practical production.

winter jujube；vacuum freeze-drying；response surface analysis；optimization

TQ028.63

A

1002-6630(2011)04-0135-04

2010-04-08

河南省教育厅科技攻关项目(200510464005)

郭秉印(1984—)，男，硕士研究生，研究方向为干燥理论及技术。E-mail：guobingyin@126.com