富燃料推进剂燃烧产物粒度参数的激光衰减法测量①

邱 俊，何国强，刘佩进，刘 洋

(西北工业大学燃烧、流动和热结构国家级重点实验室，西安 710072)

0 引言

固体推进剂燃烧产物凝相粒子的粒度分布是发动机性能计算和两相流数值模拟的重要参数。对于固体火箭冲压发动机来说，富燃料推进剂一次燃烧产物的凝相粒度分布直接影响到喷射效率和二次燃烧效率。为获得推进剂燃烧产物的凝相粒度分布，国内外开展了大量的实验研究[1－2]，利用不同的方法和装置，将燃烧产物捕获和冻结，利用粒度分析设备分析捕获的粒子。目前，对丁羟和NEPE固体推进剂在不同压强下的凝相燃烧产物粒度特性有了较明确的认识。

随着固体推进剂燃烧温度的提高，绝热燃烧温度可能超过Al2O3的汽化温度和C的升华温度，凝相燃烧产物在燃烧室流动过程中可能存在相变，影响到凝相产物的粒度分布，进而影响发动机性能。此时，由于可能存在冷却凝结现象，采用捕获方法获得的凝相粒子粒度已不能准确反应发动机中的实际情况，需采用在线分析方法对燃烧产物的粒度特性开展研究。

激光衰减测量粒子参数的方法是一种非接触的测量方法，国外成功用于常温常压环境下的燃烧产物粒度特性的在线分析。本文利用该方法对高铝含量富燃推进剂在燃烧状态下的凝相燃烧产物粒度特性进行在线测量，解决了不同波长激光的光学介入问题。同时，对燃烧产物进行了扫描电镜分析，获得了凝相燃烧产物的平均粒径，与激光衰减法测量粒子参数的结果进行比较，验证了激光衰减法测量粒子参数的合理性，为进一步开展高能推进剂的燃烧在线分析奠定基础。

1 基本原理

当初始光强为I0的光穿过均匀的粒子介质时(见图1)，经过吸收和散射的透射光强为I，根据Beer定律有[2－3]

式中T为光传播分数;I0为初始光强;I为透射光强;Q为消光系数;A为粒子吸收截面的面积;L为光通过粒子群的长度;Cm为粒子的质量浓度;ρ1为单个粒子的密度;n为粒子的数量;d为粒子直径。

图1 激光衰减测量粒子参数原理示意图Fig.1 Scheme of laser attenuation measuring particle param eters

实际中，粒子的尺寸是不一样的，对于这种多分散体系，Beer定律[4－5]可描述为

式中N(d)为直径d～d+Δd之间的粒子数目。

当用2束光照射粒子群时，根据式(1)可得:

通过测量2束光的初始光强和透射光强的值，就可得到等式左边的值，等式右边只与粒子的表面积平均直径d32和其折射率n有关。

应用Mie散射理论，可获得粒子的消光系数Q，其为粒子折射率n(包括实部nr，虚部ni)和尺度参数x=2πr/λ的函数。利用Van de Hulst给出了消光系数的公式来计算Q[7]:

对于 0.532 μm，有n=1.77 －10－6i[6];对于 10.6 μm，有n=1.09 －5 ×10－4i。

粒径和 ¯Q(λ1，d32)/¯Q(λ2，d32)的关系见图 2。对在30μm以上的粒径和消光系数关系的数据，可使用外推的方法来获得。

图2 消光系数比与粒径的关系Fig.2 Extinction coefficient ratio and particle size

2 实验系统与结果讨论

2.1 实验系统及装置

从激光衰减法测量粒子参数的原理可看出，通过粒子群的长度L在使用双波长法测量时，只要保证L相等，无论是采用圆形的燃气通道，还是采用方形的燃气通道，都不会影响粒子尺寸的测量结果。

实验系统如图3所示(图中细虚线表示光路)。10 600 nm的光路和532 nm的光路处于同一水平面上。CO2激光器发出的激光从左边垂直照射到样品中，穿过样品后经过一个10 600 nm滤光镜，可滤掉其他波长的光，只通过10 600 nm的激光，最后经过CO2功率计(可保证只接收10 600 nm的光强信号)接收信号，并传输到数据采集系统上，532 nm激光器的激光从纸内垂直照射样品，穿过样品后经532 nm滤光镜，滤掉除了532 nm之外其他的波长，通过532 nm的光电检测器接收信号(可保证接收532 nm的信号)，最终传输到数据采集系统上。在532 nm滤光镜和蓝宝石光学窗口以及10 600 nm滤光镜和ZnS光学窗口之间放置一个光阑，可有效防止药条在燃烧过程发出的光对测量结果的影响。采用15 mm的光学窗口对10 600 nm来说，光强影响很小，不到 10%，对532 nm光强的影响稍微大一些，其影响都在可接受范围内。

图3 激光衰减法测试粒子参数系统图Fig.3 Laser attenuation test particle parameter system

实验中药条放在4个侧面都开有直径15 mm圆孔的敞口有机玻璃容器里，有机玻璃内壁面紧贴着一层石墨垫，石墨垫在与有机玻璃同样位置开有直径15 mm的圆孔，铺石墨垫有2个作用:一是隔热，防止药条烧坏有机玻璃;二是隔光，防止药条发出的光影响到CO2功率计和532 nm的光电探测器。实验中，因为10 600 nm滤光镜和CO2激光功率计位置很近，532 nm滤光镜和532 nm光电探测器距离很近，并在外部采取了一定保护措施，都是为了防止药条发出的光影响到CO2激光功率计和532 nm光电探测器的信号。

有机玻璃侧壁的4个圆孔可安置光学窗口，对不同的光路选用不同的窗口。在532 nm的光路上，选用蓝宝石窗口，它的光谱透过率在0.18 ～4μm，可透过532 nm的激光;在10 600 nm的光路上，选用ZnS窗口，它的光谱透过率在 0.38 ～14μm，可透过10 600 nm的激光。如果要使2束光都透过，则蓝宝石窗口和ZnS窗口都不能满足要求，蓝宝石窗口不能透过10 600 nm的激光，ZnS窗口虽然可透过532 nm的激光，但发散的特别厉害，无法满足实验中光束单一性的要求。ZnSe窗口可满足这样的要求，它的光谱透过率在0.5～22μm，而且对532 nm和10 600 nm的光都不会发散。本实验使用药条的量很少，如果使用一般的推进剂药条，燃烧后铝粒子含量较少，有可能不会通过2束光的光路或只有很少一部分通过光路，影响测量结果的准确性。因此，本文使用的高铝含量富燃推进剂是一种新型的推进剂，含铝量很高，可保证燃烧后铝粒子通过2束光的光路。高铝含量富燃推进剂药条分为3种样品:(1)样品1。含铝量45%，初始铝粒子平均粒径为15μm的高铝含量富燃推进剂。(2)样品2。含铝量45%，初始铝粒子平均粒径为15μm的高铝含量富燃推进剂。(3)样品3。含铝量45%，初始铝粒子平均粒径为1μm的高铝含量富燃推进剂。

2.2 实验结果与分析

2.2.1 样品1实验

图4为实验测的样品1的CO2和532 nm激光光强的电压信号与时间曲线。图5(a)为通过计算的样品1的平均粒径与时间分布图。从图4(a)可看出，在23.5～26.25 s属于药条燃烧段。由图 5(a)可见，在这段时间，每一时刻的时刻平均粒径的最大值为39.6 μm，对所得数据进行处理，计算出这一段时间内总的平均粒径为14.77μm。

图4 CO2和532 nm激光光强的电压信号和时间曲线Fig.4 Voltage signal of CO2 and 532 nm laserintensity and time curve

2.2.2 样品2实验

图5(b)为通过计算得到的样品2的平均粒径与时间分布图。同理，可得到CO2和532 nm激光光强的电压信号与时间曲线，在38.3～40 s之间属于药条燃烧段。从图5(b)可看出，在这段时间，每一时刻平均粒径的最大值为47.1μm，对所得数据进行处理，计算出这一段时间内总的平均粒径为17.91μm。

2.2.3 样品3实验

图5(c)为通过计算的样品3的平均粒径与时间分布曲线。同理，可得到CO2和532 nm激光光强的电压信号与时间曲线，在19～21.6 s之间属于药条稳定燃烧段。从图5(c)可看出，在这段时间，每一时刻平均粒径的最大值为37.83μm，对所得数据进行处理，计算出这一段时间内总的平均粒径为16.32μm。

2.3 扫描电镜-X射线能谱分析

作为一种新型的推进剂，国内外未见高铝含量富燃推进剂在冷态燃烧后粒径尺寸的相关报道。因此，对样品1～样品3燃烧后凝相燃烧产物分别采用扫描电镜进行外观分析，与实验的结果进行对比。图6显示了放大倍数为500倍的粒子图像照片。

对样品1燃烧后的凝相燃烧产物的电镜照片进行处理(图6(a))，可计算出电镜照片上的凝相燃烧产物的平均粒径d32=16.38μm，激光衰减法所测的粒径为14.77μm，2种测试方法的差别为1.61 μm，与电镜照片所得数据相比，误差为9.82%。

对样品2燃烧后的凝相产物的电镜照片进行处理(图6(b))，可计算出电镜照片上的凝相燃烧产物的平均粒径d32=18.05μm，激光衰减法所测的粒径为17.91μm，2种测试方法的差值为0.14μm，与电镜照片所得数据相比，误差为0.78%。

对样品3燃烧后凝相产物的电镜照片进行处理(图6(c))，可计算出电镜照片上的凝相燃烧产物的平均粒径d32=15.63μm，激光衰减法所测的粒径为16.32μm，2种测试方法的差别为0.69 μm，与电镜照片所得数据相比，误差为4.41%。

图5 平均粒径与时间曲线Fig.5 Average particle size and time curves

图6 燃烧粒子的SEMFig.6 SEM of particles

3 结论

采用激光衰减法测量了样品1～3燃烧时凝相粒子的平均尺寸，3种样品燃烧时的平均尺寸分别是14.77、17.91 、16.53 μm。对 3 种样品燃烧后的凝相产物的电镜照片进行处理，得到的平均粒径分别为16.38、18.05、15.63 μm，与对电镜照片处理后的平均粒径相比，三者误差分别为9.82%、0.78%和4.41%。说明了激光衰减法测量粒子参数的合理性。

[1] 刘佩进，白俊华，杨向明，等.固体火箭发动机燃烧室凝相粒子的收集与分析[J].固体火箭技术，2008，31(5).

[2] 杨晔，张镇西，蒋大宗.微粒直径及直径分布的光学测量技术[J].激光技术，1997，21(2).

[3] Gilbert N Plass.Mie scattering and absorption cross sections for absorbing particles[J].Applied Opticles，1966，5(2).

[4] Kenneth L Cashdollar，Calvin K Lee，Joseph M Singer，Three-wavelength light transmission technique to measure smoke particle size and concentration[J].Applied Opticles，1979，18(11).

[5] David L Parry，M Quinn Brewster.Optical constant and size of propellant combustion aluminum oxide smoke[R].AIAA 88-3350.

[6] Gilbert N Plass.Temperature dependence of themie scattering and absorption cross sections for aluminum oxide[J].Applied Opticles，1965，4(12).

[7] Van de Hlulst，fl C.Light scattering by small particles[M].John Wiley and Sons，Inc.，New York ，1957.