离子交换法除杂制备钼酸铵

周新文，王 磊，唐丽霞

(金堆城钼业股份有限公司技术中心，陕西西安710077)

0 前言

国内钼酸铵生产普遍采用“工业氧化钼－酸洗－氨浸－净化－酸沉”制备四钼酸铵，“工业氧化钼－水洗－氨浸－蒸发结晶”制备二钼酸铵。整个制备过程影响钼酸铵品质的主要因素决定于工业氧化钼的品位和工艺过程的除杂。国内制备钼酸铵的工业氧化钼大都采用52%～57%的钼精矿焙烧制备，在生产中注意到控制好钼酸铵溶液指标对制备高品质钼酸铵尤为重要，因此试验研究了离子交换法净化钼酸铵溶液工艺，并将其推广应用到钼酸铵生产线。

离子交换树脂是一种人工合成的有机高分子聚合物，主要由2部分组成：骨架和连接在骨架上可被交换的活性集团(交换基)，根据交换基的不同树脂可被分为：阳离子交换树脂、阴离子交换树脂、螯合型交换树脂和其他特种树脂。在本文试验中采用螯合型离子交换树脂交换氨浸液中杂质金属离子，从而达到净化氨浸液制备高品质钼酸铵［1～2］。

1 试验部分

1.1 主要试剂

JC－1螯合树脂：出厂型式为H型弱酸型，官能团为亚氨基二乙酸，结构为大孔径。该树脂选择性顺序：Cu2+＞Pb2+＞Ni2+＞Ni2+＞Zn2+＞ ＞Fe2+＞Ca2+＞ Cd2+＞ Co2+＞ Sr2+＞Ba2+。

试验所用钼酸铵溶液为试验室配置，pH值为8.5，其化学元素指标见表1。

表1 钼酸铵溶液化学元素

1.2 试验过程

试验过程主要分为4步：

(1)树脂预处理，树脂出厂型式为H型，试验时

(2)钼酸铵溶液过柱进行除杂，流速2倍树脂体积。

(3)处理过的钼酸铵溶液酸沉法制备四钼酸铵。

2 结果与讨论

2.1 钼酸铵溶液过柱后的除杂结果

为了验证选用螯合树脂对钼酸铵溶液的除杂效果，将钼酸铵溶液分别过柱除杂，树脂处理倍数采用50倍树脂体积净化。结果见表2、表3。

由表2和表3结果可以看出，JC－1树脂对净化液中二价金属离子去除效果明显，钼酸铵溶液净化后溶液中二价金属离子含量小于1 mg/kg。而且该树脂对铜的处理效果尤其明显。

表2 JC－1树脂处理钼酸铵溶液1

表3 JC－1树脂处理钼酸铵溶液2

2.2 钼酸铵溶液过柱后制备的四钼酸铵

试验将过柱后的钼酸铵溶液酸沉制备四钼酸铵［3］，所制备的四钼酸铵化学元素指标见表4，其各项金属杂质元素指标相对企标都大为降低，产品纯度提高。同时采用扫描电镜对制备的四钼酸铵和普通四钼酸铵进行形貌对比表征，见图1、图2。可以看出，通过离子交换树脂净化后的钼酸铵溶液制备的四钼酸铵形貌和生产实际中生产的四钼酸铵形貌基本没有变化。

表4 四钼酸铵%

图1 制备的四钼酸铵SEM图

图2 普通四钼酸铵SEM图

3 结论

钼酸铵产品高纯化是该类产品的发展方向，而采用离子交换技术为钼酸铵品质的提高提供了有利帮助。试验中通过采用JC－1螯合树脂对钼酸铵溶液进行杂质金属离子净化，效果明显。钼酸铵溶液净化后溶液中二价金属离子含量基本小于1 mg/kg，该树脂对铜的处理效果尤其明显。通过将净化后的钼酸铵溶液制备四钼酸铵，其各项金属杂质元素指标相对企标都大为降低，产品纯度提高，而且该四钼酸铵的形貌和普通四钼酸铵的形貌基本没有变化。说明该树脂完全可以用在钼酸铵生产线上，达到净化钼酸铵溶液，提升钼酸铵品质的效果。

［1］向铁根.钼冶金［M］.长沙：中南大学出版社，2009.

［2］张之洁，汪金发.钼酸铵生产中杂质分离方法［J］.稀有金属与硬质合金，1994，119(12)：34－37.

［3］徐志昌，张 萍，四钼酸铵的晶体结构及其控制［J］.中国钼业，1999，23(1)：8－15.