黄 娇, 赵春英
(沈阳理工大学环境与化学工程学院,辽宁沈阳 110159)
镁合金表面处理技术
黄 娇, 赵春英
(沈阳理工大学环境与化学工程学院,辽宁沈阳 110159)
综述了目前国内外研究比较热门的几种镁合金表面处理技术,包括磷化后再电泳涂装、镁合金微弧氧化后再电泳涂装、合金化后再电泳涂装等。指出了这些技术中存在的不足,并对镁合金表面处理的未来发展进行了展望。
镁合金;表面处理;进展
镁合金是当前密度最小的绿色金属材料[1],具有许多优异的物理及化学性能,如高比强度、比刚度,较好的电磁屏蔽功能和机械加工性能,被广泛应用于汽车零件、电子产品、航天航空和军工等领域[2]。但是镁是极其活泼的金属,它的标准电极电位为-2.36V,即使与空气中的氧在表面生成氧化膜,由于疏松多孔,也不能对基体进行有效保护。较差的耐蚀性,严重制约了镁合金在各行各业中的应用[3-6]。
由于镁合金易遭受环境介质的腐蚀,所以在作为结构材料使用时必须先经过表面处理来改善其耐蚀性[5]。镁合金的防护通常采用氧化、预处理、涂装等方法。其中,氧化处理包括化学氧化和电化学氧化。化学氧化的氧化膜层薄,防腐性能差,需要通过多层油漆涂装,才能达到防腐要求;电化学氧化包括普通阳极氧化、微弧阳极氧化等[6-7]。微弧阳极氧化所得膜层硬度高、防腐性能好,但是镁合金试样表面持续激烈的火花放电和气泡析出,致使微弧氧化膜层中微孔和微裂纹的生成,导致耐蚀性下降[8-9]。因此,必须通过后续处理,弥补微弧氧化膜层的表面缺陷。通过磷化处理工艺使镁合金的耐蚀性满足实际应用要求,又可改变其外观颜色,但磷化工艺还不成熟[8]。通过合金化的方法来改善其性能,特别是期望发现“不锈镁”的努力至今还没有取得进展[2]。
既然各种单一工序处理镁合金表面都存在一定缺陷,可以采用几种工序组合处理方法达到取长补短的效果,将镁合金表面的耐蚀性能达到最佳。
镁合金经过磷化后虽然耐蚀性和附着力有一定程度的提高,但是由于一般的磷化所得到的膜层均存在结晶组织较大、不完整和有裂纹等缺点,加上镁合金自身耐蚀性较差,所以磷化膜对镁合金基体的保护将大大减弱。采用磷化后电泳可以弥补磷化的不足,封闭磷化膜的孔隙及裂纹,使镁合金耐蚀性大大提高,而且磷化处理给电泳涂装提供了较好的附着力。
Umehara等[10-11]在AZ91D镁合金上采用磷酸-高锰酸钾溶液得到的以 Mg3(PO3)2为主要成分的磷化膜,通过添加硼酸钠和盐酸调整磷化液pH至中性或碱性,获得了耐腐蚀性与铬酸盐转化涂层相当的转化膜,并对其微观结构进行了研究。Han等[12]在AZ31D镁合金上制备了主要含Mn3(PO3)2的磷化膜。Kouisni等[13]对AM60镁合金锌系磷化膜的生长核机理进行了研究。目前对于镁合金磷化和涂层存在的主要问题是磷化膜的显微组织较粗大,膜层覆盖不全,而且膜层内部有裂纹。连建设等[14-15]在镁合金表面制备了均匀细致无裂纹的磷化膜。磷化膜作为中间膜层,对镁合金基体及电泳涂层起着承上启下的作用。对于镁合金磷化膜与电泳涂层的匹配性和涂层的性能进行研究是很有必要的。
陈亮朝等[16]研究AZ31变形镁合金的表面磷化和电泳涂装工艺,利用扫描电镜、能谱仪等对磷化过渡层的结构和成分进行了分析,确定了合适的磷化工艺,即pH为3~4,θ为25~40℃,t为3~10 min,通过电泳得到了性能良好的涂层。研究表明,电泳涂层的结合力达到1级,耐3%盐水360 h不起泡,耐中性盐雾试验140 h无变化。因此,磷化后电泳的方法用于镁合金的表面防护是可行的。
连建设等[17]在磷化液中添加Ce(NO3)3及腐蚀抑制剂,在镁合金表面制备了均匀致密的锌系磷化膜,在磷化膜上进行阴极电泳处理制备的涂层具有良好的附着力和耐蚀性。在磷化液中加入稀土添加剂可使锌系磷化膜致密无裂纹,磷化膜在阴极电泳和烘烤固化过程中的质量损失率较低。当磷化液中ρ[Ce(NO3)3]为1.5 g/L时,磷化膜的组织最致密,电泳漆膜的附着力和耐蚀性也最好。在镁合金的锌系磷化膜上沉积20 μm阴极电泳涂层,耐盐雾腐蚀可达720 h以上,沉积35 μm阴极电泳涂层时,耐盐雾腐蚀可达1 000 h以上。试验结果表明,稀土锌系磷化后低温阴极电泳工艺适合于镁合金的表面防腐处理。
张津等[18]在硅烷和磷化预处理后采用阴极电泳技术在AZ31B镁合金表面制备有机涂层,并与传统喷漆性能进行对比,指出硅烷和磷化预处理均有助于提高电泳涂层与基体的结合力,阴极电泳涂层的综合机械性能优于喷漆涂层。
高宇[19]采用磷化及阴极电泳涂装工艺相结合的方法改善AZ61镁合金的耐蚀性能。在磷化工艺研究中,首先采用均匀试验方法设计实验,在6因素24水平的实验基础上,选择较好的基础磷化配方与工艺。然后在此基础上分别改变磷化液的pH、氧化锌质量浓度及磷化温度等,探讨这些因素对磷化膜结构和性能的影响,最终得到的磷化工艺为:7.57 mL/L H3PO4、2.0 g/L ZnO、磷化 θ为 40 ℃、pH 为2.5。利用金相显微镜、扫描电镜和能谱分析仪观察和分析了磷化膜的表面形态和组成,采用涡流测厚仪测量磷化膜的厚度,并通过阳极极化曲线、交流阻抗谱(EIS)和腐蚀质量损失等方法评价了磷化膜的耐腐蚀性能。
类衍明等[20]通过AZ31B镁合金表面磷化预处理及电泳涂装得到了复合电泳涂层,并对复合涂层的耐蚀性能进行评价。磷化膜内层连续致密,外层粗大的晶粒使表面粗糙,提高了与电泳涂层的结合力;复合涂层的附着力、硬度冲击性能及耐蚀性能都有显著提高。因此,磷化预处理的丁二烯阴极电泳涂层对镁合金起到了良好的装饰和防护作用。
微弧氧化是基于阳极氧化发展起来的新型表面处理技术,与阳极氧化相比,微弧氧化可以显著提高金属耐磨性、耐蚀性和后续膜层的黏合力等性能[21-25]。微弧氧化技术具有工艺简单、环保及氧化产物具有陶瓷质属性等特点,但所得陶瓷膜多孔导致其耐蚀性能提高受到限制[26-29],原因是试样表面持续激烈的火花放电和气泡析出,致使微弧氧化膜层中微孔和微裂纹的生成,从而导致耐蚀性下降[8-9]。电泳涂料是以水溶性离子型聚合物为成膜基料,涂料的沉积伴随着电化学反应而进行,涂料利用率高达95%,在凹陷处及结构复杂部位也能形成均匀的保护膜,但阳极电泳工艺对前处理要求很高,前处理直接影响到电泳的效果。
综合以上各处理工序的缺点,采用电泳涂装作为微弧氧化后处理工序,形成微弧氧化-电泳涂装复合工艺,不仅简化了镁合金电泳前处理工艺,而且复合膜层使镁合金的耐蚀性能有大幅度提高,另外,微弧氧化工艺相对磷化工艺来说,在提高镁合金耐蚀性的基础上,简化了电泳前的处理工艺[30],避免了工业废水排放,并且提高了处理效率。
袁兵等[25]对 AZ91D镁合全进行微弧氧化处理,并在其基础上进行不同的后续表面处理,通过中性盐雾试验分析比较了几组表面处理结合方法对镁合金耐腐蚀性能的影响。结果表明:微弧氧化陶瓷层与阳极电泳漆膜相结合的防护体系耐腐蚀性能最好。这与微弧氧化膜改善了镁合金表面的显微结构,从而与有机涂层有良好的吸附和嵌合作用的特点有关。
另外,关于微弧氧化与阴极电泳复合处理镁合金表面也取得一定的新进展。时惠英等[31]对AZ31镁合金微弧氧化-阴极电泳复合膜层制备工艺及其耐蚀性进行了研究,在酸性腐蚀条件下,镁合金微弧氧化陶瓷层在1 min内已被破坏,而微弧电泳复合膜层在65 min后才开始破坏,且耐酸性随微弧氧化时间的延长而增强,在微弧氧化8~12 min后施行电泳,所得复合膜层可耐酸130 min。在碱性条件下腐蚀7d,两种膜层表面无腐蚀迹象。
杨巍等[32]采用恒压模式在硅酸盐电解液中制备镁合金微弧氧化陶瓷层,对比研究了微弧氧化-阴极电泳和直接阴极电泳镁合金的截面形貌、结合力以及抗腐蚀性能差异。结果表明,在镁合金微弧氧化陶瓷层的表面可制备电泳有机层,简化了电泳工艺;在微弧电泳复合膜层间形成机械咬合力和化学键力,与微弧氧化陶瓷层和直接电泳有机层相比,微弧电泳复合膜层的附着力和耐蚀性都有显著提高。
何毅等[33]采用微弧氧化-阴极电泳涂装复合工艺,在MB8镁合金表面形成防护性复合膜层。通过SEM观测表明,电泳漆膜与微弧氧化膜紧密结合,且均匀地覆盖了表层。动电位极化和浸泡试验结果表明,复合膜层的耐蚀性明显优于微弧氧化膜。
镁合金是电位较负的金属[34],所以在其表面进行的任何镀覆层,都只能是阴极保护镀层。因此要求膜层密实,不能有间隙和针孔。只有当保护膜呈非晶态合金结构,其原子与近邻原子之间的短程有序区距离约为1.5nm,且不存在晶体缺陷,如晶体错位、空穴、晶界和成分偏析等时,才能对基体进行有效保护。
化学镀镍合金能达到该效果。高福麒等[35]采用重庆丰泰表面技术研究所发明的一种化学镀镍工艺,专利产品名称为FG-20301。其基本组成为含镍主盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、加速剂、稳定剂及表面活性剂等组成。用水按比例溶解后,对镁合金进行浸泡处理,在其表面催化沉积出非晶态Ni合金膜层,使镁合金制件表面半光亮、耐磨、导电以及防腐蚀性能好,可以满足一般防腐要求。但对易于腐蚀的镁合金,仅通过表面合金化,尚不能完全解决防腐问题,经过合金化预处理,再进行电泳涂装[36],则可以取得优良的防腐性能,为镁合金的广泛应用打下良好的基础。后期又用ML-20701型镁锂合金表面镍磷合金化粉水溶液[37],处理超轻型镁锂合金得到优良的防腐合金膜层,为镁锂合金后期进行电泳或电镀提供较好的预处理工艺。
为了获得可以导电的镁合金表面,张晓琳[38]先采用微弧氧化技术使镁合金表面形成陶瓷层,然后再进行化学镀镍。
通过火花放电的作用,把作为电极的导电材料溶渗进金属镁合金工件的表面,从而形成合金化的表面强化层。由于电火花沉积能够获得平整的表面[39],在镁合金表面处理中具有很好的应用前景。近年来,我国引进了俄罗斯的电火花强化设备,P为1.5 kW,放电 f为 1 200 Hz,分挡可调,电极可变速转动。在高能量高频率放电的微电弧作用下,电极转换沉积效率高,溶渗能力强。采用此设备该技术已经开始应用于镁合金表面修复,获得了0.5~1.0 mm的沉积层。
采用热扩渗合金化的方法,也可以在镁合金表面形成结合强度很高的渗层。马幼平等[40]采用传统的固态扩渗方法,将镁合金试样包埋于Zn、Al混合粉中,在390℃、保温8 h的处理条件下,经水加石英砂介质腐蚀磨损试验,在试样表面形成冶金结合的表面合金层,其耐蚀性和耐磨性比相应的化学氧化试样提高了两倍。
为了获得超疏水组合膜层,康志新等[41]采用微弧氧化和有机镀膜技术相结合的复合处理方法,实现Mg-Mn-Ce镁合金表面改性。第一步,微弧氧化工艺采用交流步增恒压、两电极同时成膜模式,f为50 Hz,U为120~180 V,每隔1 min步增10 V电压至180 V时,保持5 min,反应过程不断搅拌和冷却,控制电解液θ在30~50℃,微弧氧化处理t为11 min;微弧氧化结束后用自来水、蒸馏水和无水乙醇依次清洗。第二步,利用电化学工作站(IM6ex,德国Zahner)以三电极方式采用恒电流法进行有机镀膜,工作电极为微弧氧化后的镁合金试样(无需再处理),对电极为两个不锈钢片(SUS304),参比电极为饱和甘汞电极,电流密度为0.01 A/dm2,有机镀膜t为20 min,θ为25℃;有机镀膜后将镁合金试样放入干燥箱中干燥(80℃、1 h),则在微弧氧化膜上生成了有机薄膜,即获得组合膜层。
YaliGao[42-43]在 AZ91HP 镁合金表面分别激光熔覆Al-Si及Al-Cu合金,其耐蚀性及耐磨性得到了改善。考察了镁合金激光熔覆处理前后的组织及性能。结果表明,激光熔覆处理前,镁合金表面硬度较低;激光熔覆后,镁合金表面组织致密、均匀,元素扩散剧烈,界面呈冶金结合,熔覆层硬度可达270HV,可能与其成分所对应的合金具有很窄的凝固温度范围即具有很好的铸造性能有关。
陈长军等[44]为提高镁合金的表面耐磨性,采用激光熔覆Al203纳米颗粒对ZM5镁合金进行表面改性处理。激光改性采用500 W脉冲Nd:YAG熔化预置在ZM5表面的Al203纳米微粒进行处理的。激光熔覆后,对改性层的显微结构进行了分析,同时对显微硬度与激光加工参数之间的关系以及耐磨性进行了测试。改性层的显微硬度可达350 HV,而基材的显微硬度只有100 HV。激光改性处理层的耐磨性有显著的提高。
刘红宾等[45-46]采用激光熔覆技术在镁合金表面制备Cu-Zr-Al非晶复合涂层,该非晶复合涂层主要是由非晶及Cu10Zr7和Cu8Zr3相构成,其中非晶相的摩尔分数约为60%。涂层结合区与基体之间的结合形态为非平直晶面型;热影响区由细小的α-Mg+β-Mg17Al12过饱和固溶体构成;由于高的铝含量增加了热影响区应力腐蚀敏感性,致使在金相腐蚀时其内部局部区域及与熔覆层结合处产生裂纹。在非晶相和金属间化合物复合作用下,复合涂层具有高的硬度、弹性模量、耐磨性和耐蚀性。
用于镁合金表面处理的合金粉虽然市场前景比较好,但品种比较单一,还处于研究阶段,由于槽液中粒子加入多样性导致槽液系统比较复杂,因此控制因素也比较复杂,只能停留在实验室小批量生产阶段。目前正在研究的合金化工艺也是不够深入,还需要全面的进行探索。
另外,将两种表面处理工序搭配起来对镁合金表面进行处理虽然效果比单一处理要好,但是如何研究出更好的表面处理工序搭配方法,以及各方法如何达到最优化,还需要综合环保、经济、节能及使用环境等方面综合考虑。
其中三种镁合金表面处理方法都是采用电泳作为后期的处理工序,说明电泳涂装与各种前处理膜层匹配性较好,因此要使表面处理工艺达到更优,电泳漆除了掌握较优工艺条件外,还可以通过适当改性(如采用添加纳米粉体进行改性),进一步提高所得膜层各方面性能。毋伟等[47]在实验室中尝试在水介质中对超细二氧化硅进行表面改性,取得了成功,并在阴极电泳涂料中应用具有良好的效果。可以尝试一些新的纳米粉体的分散方法,将具有各种功能的纳米粉体分散到电泳漆中,并且能进行大批量生产添加纳米颗粒的电泳漆,这对于推进表面处理技术的发展是一个新的挑战。
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Surface Treatment Techniques for Magnesium Alloy
HUANG Jiao,ZHAO Chun-ying
(School of Environmental and Chemical Engineering,Shenyang Ligong University,Shenyang 110159,China)
Several commonly used surface treatment technologies for magnesium alloys,including phosphating-electrocoating,microarc oxidation-electrocoating and alloying-electrocoating methods were reviewed.The shortcomings of these methods were pointed out,and their future developments were also prospected.
magnesium alloy;surface treatment;advances
TG174.46
A
1001-3849(2011)11-0016-06
2011-03-08
2011-05-17