用二乙氨二硫代甲酸银分光光度法测定畜禽饮用水中的砷

帕提曼·卡吾力 刘敏跃

用二乙氨二硫代甲酸银分光光度法测定畜禽饮用水中的砷

帕提曼·卡吾力 刘敏跃

畜禽饮用水中砷在锌和酸作用产生新生态氢。在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价砷。三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。通过乙酸铅棉花去除硫化氢的干扰，然后与溶于三乙醇胺－三氯甲烷中的二乙氨基二硫代甲酸银作用，生成棕红色的胶态银，比色定量。结果试样含砷量m与吸光度B呈良好的线形关系，其回归方程为m=3.884 6×B－0.215 2，相关系数r=0.999 3，检出限为0.01 mg/l，对畜禽饮用水中的砷进行测定，相对标准偏差1.3。结论：方法灵敏，结果准确，适用于畜禽饮用水中砷的快速测定。

紫外分光光度法；砷；畜禽饮用水

砷是一种毒性较高的元素，在环境中广泛存在，而环境中的砷则主要以化合物的形态存在，一般情况下，土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷。而摄入过量的砷则会对人畜身体造成危害。用二乙氨二硫代甲酸银分光光度法对畜禽饮用水样品中砷进行分析，目的是避免砷对畜禽的危害。

1 材料与方法

1.1 仪器

砷化氢发生器、分光光度计。

1.2 试剂

三氯甲烷、无砷锌粒、硫酸溶液（1＋1），碘化钾溶液（150 g/l）：称取15 g碘化钾，溶于纯水中并稀释至100 ml，储于棕色瓶内。氯化亚锡（400 g/l）：称取 40 g氯化亚锡，溶于40 ml盐酸中，并加纯水稀释至100 ml，投入数粒金属锡粒。乙酸铅棉花：将脱脂棉浸入乙酸铅溶液（100 g/l）中，2 h后取出，让其自然干燥。吸收溶液：称取0.25 g二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用少量三氯甲烷溶解，加入1.0 ml三乙醇胺，再用三氯甲烷稀释至100 ml，必要时，静置，过滤至棕色瓶内，储存于冰箱中。

砷标准储备溶液（1 mg/ml），砷标准使用溶液（1 μg/ml）：吸取砷标准储备液 10 ml，置于 100 ml容量瓶中，加纯水至刻度，混匀。临用时，吸取此溶液10 ml，置于1 000 ml容量瓶中，加纯水至刻度，混匀。

1.3 样品处理与测定

吸取50 ml水样，置于砷化氢发生瓶中。另取砷化氢发生瓶8个，分别加入砷标准使用液0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00 ml，各加纯水至 50 ml。向水样和标准系列中各加4 ml硫酸溶液，2.5 ml碘化钾溶液及2 ml氯化亚锡溶液，混匀，放置15 min。

于各吸收管中分别加入5.0 ml吸收溶液，插入塞有乙酸铅棉花的导气管。迅速向各发生瓶中倾入预先称好的5 g无砷锌粒，立即塞紧瓶塞，勿使漏气。在室温（低于15℃时可置于25℃温水浴中）反应1 h，最后用三氯甲烷将吸收液体积补足到5.0 ml，在1 h内于515 nm波长，用1 cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测定吸光度。

1.4 水样中砷的质量浓度计算公式：

式中：ρ（As）——水样中砷（以As计）的质量浓度（mg/l）；

m——从工作曲线上查得的水样管中砷（以As计）的质量（μg）；

V——水样体积（ml）。

2 结果与分析

样品测定结果见表1、表2，含砷量与吸光度线性关系见图1。

表1 畜禽饮用水中砷分析结果

在选定实验条件下，试样含砷量m与吸光度B呈良好的线性关系，其回归方程为m=3.884 6×B-0.215 2，相关系数 r=0.999 3。

表2 砷标准曲线测定结果

图1 含砷量与吸光度线性关系

3 讨论

3.1 注意乙酸铅棉花的配制过程。因为应用乙酸铅棉花目的是：试剂锌粒中若含有S2-、SO32-、S2O32-等离子时，在酸性情况下可生成硫化氢。应用乙酸铅棉花使硫化氢生成硫化铅而去除。在导气管内置干燥乙酸铅棉花时，应先将棉花撕成疏松薄片状，每次小量以细玻璃棒轻轻赛紧砷管。乙酸铅棉花塞入后，应呈均匀疏松状，使砷化氢气体通过，硫化氢气体吸收。

3.2 颗粒大小不同的锌粒在反应中所需酸量不同，一般为4～10 ml，需在使用前用标准溶液进行预试验，以选择适宜的算量。

3.3 加5 g无砷锌粒的时候，速度快，立即赛紧瓶塞，勿使漏气。

3.4 反应温度应在25～40℃，如在冬季可置温水浴中，如在夏季干净水浴中以免温度太低作用太慢，温度太高则作用过快。

3.5 标准砷溶液最好当天精密量取标准砷储备液进行稀释，标准砷储备液存放时间不宜过久。

3.6 上紫外分光光度计的时候，样品和标准品的测定时间不要太长。因为三氯甲烷容易挥发。

4 结论

用二乙氨二硫代甲酸银分光光度法测定畜禽饮用水中的砷，方法简便，结果准确可靠。

[1]许瑞庭编.《实用药物分析化学》（第一版）[M].浙江科学技术出版社，1992.

[2]《中华人民共和国国家标准》.GB/T5750.6—2006生活饮用水卫生标准.

Study of determining arsenic in livestock table-water by lignocaine vulcanize silver-formate spectrophotometry

Patiman·Kawuli,Liu Minyue

In the presence of potassium iodide and stannous chloride,zinc and acid action produces nascent state hydrogen that makes five valency arsenic （As）redused three vlency arsenic，then three vlency arsenic and nascent state hydrogen produces arsenic hydride gas.Eliminating the disturbance of hydrogen sulfide by lead acetate cotton,then acts Lignocaine vulcanize silver-formate in triethanolamine－chloroform,produces brownish－red collargol and colovimetry.Result indicated that the content of arsenic and absorbance has good Linear relation,its regression equation is m=3.884 6B-0.215 2,correlation coefficient is 0.999 3，the detection limit is 0.01 mg/l.The method is ingenious and result is accurate.The method is suitable for detecting arsenic in livestock table－water quickiy.

ultraviolet spectrophotometry；arsennic；livestock table－water

S 816.17

A

1001-991X（2011）09-0046-02

帕提曼·卡吾力，新疆兽药饲料监察所，830063，乌鲁木齐南湖西路37号。

刘敏跃，辽宁省农牧业机械研究所有限公司。

2011-02-21

（编辑：刘敏跃，lm-y@tom.com）