电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定鲫鱼籽中10种元素

侯冬岩 回瑞华 李铁纯 刘俊会 孙 博 吴 寒

(1鞍山师范学院化学系,辽宁鞍山 114007;

2国家农业深加工产品质量监督检验中心,长春 130002)

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定鲫鱼籽中10种元素

侯冬岩1回瑞华1李铁纯1刘俊会2孙 博1吴 寒1

(1鞍山师范学院化学系,辽宁鞍山 114007;

2国家农业深加工产品质量监督检验中心,长春 130002)

采用微波消解法处理样品,用电感耦合等离子体质谱法对鲫鱼籽中镁、钾、钙、铁、锌、锰、锗、硒、砷、铅10种矿物元素进行检测与分析。结果表明:10种元素的检出限为0.03363～26.59μg/L,相对标准偏差为1.54%～7.57%,回收率为91.2%～109.9%。微波消解样品速度快,试剂用量少,操作简单安全,大大减少元素的损失和实验环境对样品的污染,降低了空白值,提高了方法的灵敏度和准确度。

鲫鱼籽;电感耦合等离子体质谱法;元素

1 前言

鲫鱼是我国重要食用经济鱼类之一,鲫鱼不仅肉质细嫩、肉味甜美、清香,营养价值很高,而且富含蛋白质、脂肪、多糖、维生素和矿物元素等多种营养成分[1-3],是滋补营养食品,深受消费者欢迎。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)具有灵敏度高、干扰少、超痕量检测限、多元素同时分析等诸多优点,在当今前沿分析技术中具有无可替代的地位[4-5]。采用ICP-MS对鲫鱼籽中10种矿物元素的测定尚未见报道。微波消解样品速度快,试剂用量少。操作简单安全,大大减少元素的损失和实验环境对样品的污染,降低了空白值,提高了方法的灵敏度和准确度。

2 实验部分

2.1 主要仪器与试剂

7500A型电感耦合等离子体质谱仪(Agilent)。浓硝酸、过氧化氢、氢氟酸均为优级纯,水为超纯水。

2.2 标准溶液

混合标准溶液:由各元素标准储备液(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)用5%HNO3稀释配制成混合元素标准溶液,如表1所示。

表1 标准溶液Table 1 Standard solutions

混合内标溶液:200μg/LSc、Y、Bi的混合内标溶液。质谱调谐液:10μg/LLi、Y、Ce、Ti、Co的混合调谐溶液。

2.3 实验样品预处理

鲫鱼籽:鲫鱼购自鞍山市鱼菜市场。选平均体长18 cm,平均体重75 g的鲫鱼,将新鲜的鱼解剖,取出鱼籽洗净,放入60℃电热恒温干燥箱烘干,粉碎备用。

2.4 实验方法

2.4.1 仪器参数

仪器工作参数如表2所示。

表2 电感耦合等离子体质谱工作参数Table 2 Working parameters of ICP-MS

2.4.2 样品处理

称取2.3中备用样品0.5000 g置于消解罐中,加入5.0 mL硝酸、1.0 mL过氧化氢,静置1 h后按表3程序进行微波消解,冷却后以超纯水定容到50 mL,待测,同时制备样品空白[6-8]。

表3 微波消解程序Table 3 Microwave digestion procedure

2.4.3 测定步骤

在选定好的仪器条件下,对内标校正元素灵敏度,试剂空白、标准溶液、样品空白、样品溶液进行测定,根据校准方程计算样品中元素浓度。

3 结果与讨论

3.1 干扰的消除

本实验通过选择合适的同位素和内标校正元素和干扰校正方程措施降低干扰,所选测定元素的同位素见表4。

表4 元素校准方程及相关系数Table 4 Calibration equations for elements and correlative coefficients

3.2 校准方程

校准方程及相关系数见表4。10种元素的校准方程线性良好。

3.3 方法精密度

配制不同浓度的标准溶液,测定方法精密度,如表5所示。表 5结果表明,测定值的 RSD为1.54%～7.57%。

表5 方法精密度Table 5 Precision of themethod

3.4 方法检出限

以样品空白和样品测定值,计算方法检出限(3σ,n=10),表6显示方法检出限为0.03363～26.59μg/L。

3.5 方法准确度

对样品进行加标回收试验,表7结果表明,各元素加标回收率为91.2%～109.9%,符合痕量分析要求。

表6 方法检出限Table 6 The detection lim its of themethod

表7 方法准确度Table 7 Accuracy of themethod

续表7

3.6 样品测定

按2.4.3测定了三批鲫鱼籽样品中元素含量,每个样品测定三次,结果见表8。

表8 样品中各元素含量测定结果Table 8 The con ten t of elements determ ined for the samples μg/kg

4 结论

本文用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定了鲫鱼籽中镁、钾、钙、铁、锌、锰、锗、硒、砷、铅等10种金属元素,方法的回收率和精密度较好并且能同时测定多种元素。

由分析结果可知,鲫鱼籽中镁、钾、钙、锌和硒的含量均较高。

[1]唐学燕,陈洁,李更更.加工方法对鱼汤营养成分的影响[J].食品工业科技,2008,29(10):248-252.

[2]向兵,刘少军,张纯.新型三倍体鲫鱼肌肉营养成分和氨基酸组成分析[J].湖南师范大学自然科学学报,2006, 29(4):85-88.

[3]刘飞,张轩杰.湘云鲫(鲤)肌肉生化成分和氨基酸组成分析[J].内陆水产,2000,7:8-9.

[4]冯先进,屈太原.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)最新应用进展[J].中国无机分析化学,2011,1(1):46-52.

[5]符廷发.新一代电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)全谱同时测定技术[J].中国无机分析化学,2011,1(2):70-73.

[6]侯冬岩,回瑞华,李红,等.茶叶中锗硒的电感耦合等离子体-质谱法分析[J].质谱学报,2008,29(6):353-355.

[7]HOU Dongyan,HU I Ruihua,LI Hong.Determination of Trace Elements in Thermo-fango Pow der by Inductively Coup led Plasma Mass Spectrometry[M].第六届国际地质和环境材料分析大会论文集,2006,9,18.

[8]侯冬岩,回瑞华,许利民,等.电感耦合等离子体质谱法分析汤岗子热矿泥白粉中的矿物元素[J].岩矿测试, 2010,29(1):47-50.

Determ ination of 10 Elements in Carassius Auratus Seed by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry(ICP-MS)

HOU Dongyan1,HU IRuihua1,LI Tiechun1,LIU Junhui2,SUNBo1,WU Han1

(1.Department of Chem istry,Anshan Normal University,Anshan,Liaoning114007,China;2.China National Quality Supervision&Testing Center for Deep ly Processed A gricultural Products, Changchun,Jilin130002,China)

Ten mineral elements in carassiusauratus seed,including Mg,K,Ca,Fe,Zn,Mn,Ge,Se,A s and Pb,w ere analyzed by inductively coup led p lasmamass spectrometry(ICP-MS)with m icrow ave digestion sample treatment method.The results showed that the limit of detection,the relative standard deviation and the recovery is in the range of 0.03363～26.59μg/L,1.54%～7.57%,and 91.2%～109.9%,respectively.Microwave digestion method has fast speed for samp le treatment and needs smaller amount of reagents.It is simp le and safe to conduct a microw ave digestion experiment.In addition,it greatly reduces loss of elements and pollution due to experimental environment,decreases blank values and increases the sensitivity and accuracy of the method.

seed of carassius auratus;inductively coup led p lasma mass spectrometry(ICP-MS);element

O657.63;TH843

A

2095-1035(2011)03-0058-04

10.3969/j.issn.2095-1035.2011.03.0014

2011-06-02

2011-07-01

辽宁省教育厅科学技术基金资助课题(No.20331079)

侯冬岩,男,教授,主要从事有机分析及天然产物化学教学与研究。E-mail:ruihuahui@163.com