钼铁中钼的快速分析方法

何美容 罗喜清 陈 君

(江阴兴澄特种钢铁有限公司,江苏江阴 214429)

钼铁中钼的快速分析方法

何美容 罗喜清 陈 君

(江阴兴澄特种钢铁有限公司,江苏江阴 214429)

在参照GB/T 5059.1-1985的基础上,以稀硝酸溶解试样,EDTA为掩蔽剂,在乙酸铵-乙酸(p H4.5)的缓冲溶液中,8-羟基喹啉与钼生成黄色沉淀,干燥称量无水羟基喹啉盐[MoO2(C9H6NO)2]。分别对沉淀时p H值、陈化时间、沉淀剂的用量进行选择。研究出了一种快速、准确、经济的分析方法。分析精密度高、准确度好,完全能够满足生产分析要求。

钼铁;钼;快速分析;应用

1 前言

钼铁主要应用于钢铁领域,它是钼和铁组成的铁合金,一般钼的含量在50%～60%之间,主要用作炼钢当中钼元素的加入剂。钢中加入钼可以使钢具有均匀的细晶组织并提高钢的淬透性,有利于消除回火脆性。在高速钢中,钼可以代替部分钨。钼和其他合金配合在一起广泛地用于生产不锈钢、耐热钢、耐酸钢和工具钢。钼加于铸铁中可增大其强度和耐磨性。准确量的加入不仅能改善钢的优良性能,也能为企业降本降耗。那么钼铁中钼量的准确测定就显得极为重要,用来测定钼的方法主要有重量法、光度法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[1-4]。前者是用来测高含量钼,后三者主要用来测定低含量的钼。目前用GB/T 5059.1-1985方法测定钼步骤繁琐费时费力,要求操作技能高,不适宜企业大批量的检测。在参照GB/T5059.1-1985的基础上,摸索出一套分析原理不变、步骤简便,操作方便,准确快速的简易测定方法。

2 实验部分

2.1 实验仪器与试剂

HX101A型电热恒温鼓风干燥箱,BSA 124S型电子天平(赛多利斯科学仪器有限公司)。

缓冲溶液:称取60 g乙酸铵溶于水,加入80 mL冰乙酸,稀至1000 mL混匀;

8-羟基喹啉溶液(3%):称取8-羟基喹啉15 g溶于300 mL冰乙酸中,用水稀释至500 mL混匀。

2.2 实验方法

2.2.1 钼铁标准溶液

称取0.2000 g钼铁标准样品五份,分别溶于50 mL硝酸(1+3)溶液中,溶解后用水稀至100mL。

2.2.2 操作步骤

称取0.2000 g试样于250 mL烧杯中,加50 mL硝酸(1+3),加热溶解后加水30～40 mL,过滤,用水、氨水(1+1)、盐酸(1+1),先后洗净烧杯和滤纸。调节滤液体积约 100 mL,加 20 mLEDTA溶液(10%),用氨水(1+1)调节溶液由亮黄变微红,这时p H值约为4.5,加5 mL缓冲溶液,此时p H值为4.5,加热至溶液近沸取下,在充分搅拌下滴加25 mL8-羟基喹啉溶液(3%),静置。冷却至室温后用已恒重的玻璃沙蕊坩埚过滤,用热水洗净烧杯后,洗涤沉淀一遍,滤干后于120℃烘箱烘干过夜。取出置于干燥器中冷却至室温后称重,直至恒重。

2.2.3 计算

按下式计算钼的百分含量:

式中:m1——羟基喹啉钼与坩埚的质量,g;

m2——坩埚的质量,g;

m——试样量,g;

0.2305——羟基喹啉钼换算为钼的换算因数。

3 实验结果与讨论

3.1 沉淀p H值的选择

测定钼标准溶液,固定其它条件不变,仅改变沉淀时的p H值,按实验步骤测定,结果见表1。

表1 不同p H值时的测定结果Table 1 Testing resultsat different pH values ω/%

由表1可以看出钼与8-羟基喹啉沉淀的最佳p H值为4.5左右。

3.2 陈化时间的选择

按实验方法测定钼铁标准样品,固定其它条件不变,改变其陈化时间,结果见表2。

表2 不同陈化时间时钼铁标准样品的测定结果Table 2 Testing results for Molybdenum-iron standards for different aging times

由表2可以看出陈化时间对结果影响不大,建议陈化时间1 h左右即可。

3.3 沉淀剂的用量

按实验方法测定钼铁标准样品,其它条件不变,仅改变沉淀时沉淀剂用量,按实验步骤测定,结果见表3。

表3 不同沉淀剂用量时钼铁标准样品的测定结果Table 3 Testing results for Molybdenum-iron standards using different precipitation dosage

由表3可以看出沉淀剂的用量在24 mL以上可以使钼完全沉淀,实验中采用25 mL沉淀剂。

3.4 共存杂质的干扰和消除

溶液中除钨酸根、钒酸根、铀酰离子和钛(Ⅳ)有干扰外,其他的金属离子如铁、铝、铬、铍、锌、锰、钴和碱土金属元素等均被EDTA掩蔽。钒酸根的干扰可在酸性较大的溶液中,加入亚硫酸钠煮沸使还原为VO2+消除其干扰。由于一般钼矿中很少有铀存在,铀的干扰可不予考虑。钨的干扰没有简便的方法消除,因此本法只适用于不含钨的试样。

4 准确度与精密度试验

按照2.2.2操作步骤分析标准样品BH 0314-4和GSB03-1563-2003的结果如表4所示。其相对标准偏差分别为0.09%和0.08%。测量值与标准值基本吻合,结果令人满意。

5 实际样品分析

按2.2.2分析方法对实际样品进行分析,其分析结果与国标 GB/T 5059.1-1985方法分析结果进行比较,其结果如表5所示。

表4 标样BH0314-4、GSB03-1563-2003的分析结果Table 4 Testing results for the standard sam ples of BH0314-4 and GSB03-1563-2003 ω/%

表5 快速分析方法与国标分析方法的分析结果对照Table 5 Com parison of the rapid analysismethod with the in ternational analysismethods ω/%

通过对GB/T 5059.1-1985的改进,其分析结果偏差在标准范围内,表明快速分析方法准确度较高,能满足日常分析的要求。

6 结语

GB/T 5059.1-1985分析方法步骤繁琐,费时费力,要求操作者技能高,不适宜企业大批量的检测。通过对 GB/T5059.1-1985的改进,应用快速分析法分析钼铁中钼量,操作简便、快捷易学、分析精度高、准确度好,能满足企业生产大批量测定工作的要求。

[1]刘珍.化验员读本[M].北京:化学工业出版社,2008: 279-285.

[2]冶金工业部信息标准研究院标准研究部 GB/T5059.1-1985 8-羟基喹啉重量法测定钼量[S].北京:中国标准出版社,1997.

[3]李启华,余锦.工厂化验员速查手册[M].北京:化学工业出版社.2009:304-310.

[4]冯先进,屈太原.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)最新应用进展[J].中国无机分析化学,2011,1(1):46-52.

Rapid Analysis of Molybdenum Element in Molybdenum-iron

HE Meirong,LUO Xiqing,CHENJun
(Jiangyin Xing Cheng Special Steel Works Co.,Ltd.,Jiangyin,Jiangsu,214429,China)

Acco rding to standard GB/T 5059.1-1985,diluted nitric acid was used to dissolve the samp les and EDTA was used as amasking agent.In the ammonium acetate-acetic acid(p H4.5)buffer solution,8-hydroxyquinoline and molybdenum formed a yellow precipitate.The precipitate was dried to be anhydrous hydroxyquinoline salt[MoO2(C9H6NO)2]and its weight was measured.The op timal testing conditions including thep Hvalue at which p recipitation occurred,aging time and the amount of precipitant were selected.At last,a fast,accurate and economic analysismethod was developed.Thismethod has high precision and good accuracy and fully meets the requirements for production analysis.

molybdenum-iron;molybdenum;rapid analysis;app lication

O655.1

A

2095-1035(2011)03-0053-02

10.3969/j.issn.2095-1035.2011.03.0012

2011-06-16

2011-07-27

何美容,女,工程师,主要从事冶金材料分析测试研究。E-mail:lxiqing99@sina.com