NiZn软 磁铁氧体陶瓷产品的变形及其消除

王龙峰

NiZn软 磁铁氧体陶瓷产品的变形及其消除

王龙峰

(陕西金山电器有限公司 陕西 咸阳 712021)

通过减小NiZn软磁铁氧体陶瓷颗粒料的收缩比,毛坯密度的控制,装烧方式的改进,烧结工艺的调整等措施,解决了NiZn软磁铁氧体陶瓷工字形磁心和磁棒产品的变形问题。

NiZn软磁铁氧体 收缩比 毛坯密度 装烧方式 烧结工艺 工字形磁心 磁棒 变形

在NiZn软磁铁氧体陶瓷产品中,工字形磁心和磁棒产品由于材料和形状原因,生产过程中控制比较困难,容易出现变形问题,我们通过试验,对其颗粒料、成形和烧结工艺进行了调整及改善,寻求合理的解决办法,取得了好的效果。

1 工字形磁心和磁棒产品的变形机理

工字形磁心和磁棒产品的生产工艺属于氧化物干法生产工艺,工艺流程为：配料混合 -预烧 (或造球预烧)-粉碎 -造粒 -混合 -成形 (或成形切削)-烧结-检分包装。影响工字形磁心和磁棒产品变形的影响因素主要有：颗粒料的收缩比、毛坯的密度及密度均匀性、装烧方法、烧结过程温度曲线和气氛曲线的控制、窑内气流和温度的均匀性、烧结时的推进速度。

2 影响因素分析及控制

2.1 颗粒料的收缩比

图1 压制过程示意图

颗粒料的收缩比与原材料活性、预烧温度和保温时间、以及毛坯密度大小有关系。颗粒料的压制及与密度的关系见图1、2。

2.2 毛坯的密度及密度均匀性

一般而言,毛坯的密度越大,毛坯的收缩比就会越小,产品变形度就越小。增加毛坯密度就要增加成形压力,但压力过大就会造成毛坯开裂,所以只有从根本上增加颗粒料的松装密度,才能提高毛坯强度。毛坯密度的均匀性与颗粒料的流动角关系较大,流动角越小,压制过程中的填充性越好,毛坯密度越均匀。另外,压制条件与毛坯密度均匀性也有很大关系,如图3、4所示。我们采用上下加压,毛坯上下端的密度一致,而中间密度比两端密度小,要减小中间密度和两端的差异,只有延长保压时间。

2.3 装烧方法

在生产过程中发现,装烧方法对工字形磁心和磁棒产品的变形影响很大,尤其是紧贴着匣钵的产品变形较大,分析原因,一方面与匣钵的光滑度有关,产品在收缩过程中受到匣钵的阻力较大,另一方面紧靠匣钵的一面升温慢,造成同一产品固相反应收缩不同步可能是变形的另一个原因。对于高度和外径比例悬殊过大的磁棒产品,装烧方法对其变形度影响很大,高度越高,外径越小,散装时越容易变形,采取平躺排烧可以减小产品变形。另外,匣钵透气孔的大小对产品的变形也有影响,透气孔越小,靠近匣钵的产品越容易出现变形和大小头。

2.4 烧结过程温度曲线和气氛曲线的控制

烧结过程对产品变形的影响主要是要制定合理的烧结温度曲线,因为产品的固相反应致密化收缩过程是在低于主要成分熔化温度下进行的,工字形磁心所用颗粒料中 CuO、Bi2O3等低熔点物质含量较多,容易导致熔融变形,所以烧结温度不能太高。另外,如果是燃气窑烧结,气氛控制也很关键,窑内要有充足的氧含量,否则就会导致产品异常变形。

2.5 窑内气流和气氛的均匀性

气流是流体的一种,它具有易流动性,也具有粘滞性,还有惯性和可压缩性,如图5所示。

图5 流速与固体边界距离的关系

图6 气体边界突变形成的旋涡

气体在窑内流动时,受到的阻力有两种：一种是由于气体本身的粘滞性及其与窑内壁、推板、匣钵、坯件构成的气流边界间的摩擦产生的阻力称为摩擦阻力或沿程阻力;另一种是气流经过窑壁某些部分 (凹凸部分)、匣钵、坯件时,由于流速方向和大小的变化产生涡流而造成的,这种阻力只发生在局部地方,称为局部阻力。如图6所示。

双推板烧结窑垂直于推进方向的截面如图7所示。窑腔内坯件和窑顶之间的空间、坯件和窑左右侧面之间的空间以及两列推板上的坯件的边沿与窑膛中心之间的空间均为气流的主通道。从冷却段至烧结段的气流大部分都沿此边界流动,然后从升温段排出。图8是烧结段进气、排气孔部分沿推进方向的局部截面的流线示意图。从图8可以看出两个相邻的承烧板上坯件之间的空间给经过坯件上部的气流造成了沿程阻力致使其间气流形成旋涡。从坯件顶部至窑顶气流的速度分布见图9。两列推板及承烧座所装的坯件在靠窑腔中心的边沿构成的通道中,从推板结合部的推板面至窑顶的气流分布如图 10所示。由于气流边界的沿程阻力的影响,主通道内的气流在同一截面都呈不均匀分布。

在烧结软磁铁氧体的双推道烧结窑内,在其推进方向上要满足 3条工艺曲线：温度曲线、气氛 (含氧量)曲线和压强曲线。气体压强曲线是为气氛曲线服务的,是气氛调节和控制的基本条件。

2.6 工字形磁心和磁棒产品的升温

热量的传递有传导、对流和辐射 3种方式,实际上,热量的传递通常是这 3种方式的综合,只不过在不同的情况下,这 3种方式有主次之分。对烧结软磁铁氧体的双推窑而言,从升温至烧结结束,可以按三个阶段来划分：第一阶段为排胶段,其温度低于 600℃,以对流传热为主,辐射、传导传热为辅;第二阶段为升温段,其温度在 600℃～1000℃,以对流传热为主向,以辐射传热为主过渡,传导传热为辅;第三阶段为高温升温和烧结段,其温度在 1000℃以上,以辐射传热为主,对流、传导为辅。不管采用哪一种方式得到热传递的情况下,在坯件加热的过程中,坯件必须先由表面吸收热量,然后从坯件表面向坯件内部传递热量,坯件各部分要达到热平衡需要一定的时间,因此,加热坯件并达到预定的温度和温度均匀性,提供足够的吸热面积和足够的加热时间是很重要的。

坯件在加热过程中所需的吸热量按下式计算：

式中：θ1、θ2——坯件的终温和初温 ,℃;m——坯件的重量,g;——坯件θ2至θ1这一温度区间的平均比热容 ,cal/(℃·g)。

软磁铁氧体的比热容与其无机物的种类和各成分含量、有机物种类和各成分含量、水分含量、坯件密度有关,同时,坯件比热容随坯件所处的环境温度而变化。在加热过程中坯件温度上升所需要的热量必须通过坯件表面来吸收,施热物体向受热物体表面传热。通过坯件表面向坯件传热所需的时间与工作的吸热面积成反比 (导热系数、传热系数、辐射系数确定时)。坯件内部传热关系如图 11、12所示：

3 试验结果及讨论

为了改善工字形磁心和磁棒产品的变形,我们做了一系列试验。

3.1 毛坯收缩比试验

通过提高预烧温度,增加毛坯密度,制备了 R3×20磁棒,通过测试收缩比从 1.170减小到 1.150,变形废品率从 5.3%减小到 0.3%以内。

3.2 装烧方式试验

针对匣钵对工字形磁心和磁棒产品的影响,我们设计了氧化铝垫片,进行了镍锌工字形和磁棒产品的烧结试验。在同样温度条件下,采用氧化铝垫片,产品不易变形,而且产品外观较好,没有产品和耐火材料之间的粘连问题。但是要注意,氧化铝垫片的使用温度不能高于 1200℃,因为氧化铝垫片设计厚度一般只有 1mm,烧结温度过高,垫片就会软化变形,反而会影响产品变形度。

针对个别尺寸大的磁棒产品,高度较高,散装容易出现粘连和变形,我们采取摆烧工艺,对外径 10mm以上产品采取竖直摆烧,高度直径比大的产品采取平躺两层摆烧。试验证明,这种摆烧方法可以在一定程度上减少产品变形。

3.3 烧结工艺试验

通过在推板窑中,放慢推进速度,适当降低烧结温度,通过调整窑炉各风门控制温度均匀性,在一定程度上控制了产品的变形。但要注意经济性,一般升温速度控制在 8h左右,保温时间控制在 3h左右。产品越大,壁越厚,推进速度越要放慢。反之,产品越小,壁越薄,推进速度可以快些。

通过试验研究认为,NiZn软磁铁氧体陶瓷工字形磁心和磁棒产品的变形问题。主要与NiZn软磁铁氧体陶瓷颗粒料的收缩比、毛坯密度、装烧方式、烧结工艺有关。通过减小颗粒料的收缩比,增加毛坯密度,控制毛坯密度均匀性;采用氧化铝片垫烧,调整烧结工艺等措施,可以解决NiZn软磁铁氧体陶瓷工字形磁心和磁棒产品的变形问题。