非完全消化—悬浮液进样—FAAS测定饲料中镁、锌、铜

林建原

(浙江万里学院生物与环境学院,宁波 315100)

非完全消化—悬浮液进样—FAAS测定饲料中镁、锌、铜

林建原

(浙江万里学院生物与环境学院,宁波 315100)

将饲料样品烘干、粉碎和过筛,在加热条件下用浓硝酸消解样品,使绝大部分样品组分 (95%以上)进入溶液,再加入乳化剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP),将其悬浮在 1.5 g/L 5 mL琼脂溶液中制成非完全消化悬浮液,以氧化镧(La2O3)作为释放剂以消除化学干扰。用火焰原子吸收法光谱法成功测定了饲料中的镁、锌、铜微量元素,测定结果的相对标准偏差小于 3.0%。试验结果与灰化法一致,此方法简便、快速、准确。

非完全消化法 悬浮液进样技术 FAAS 饲料 镁 锌 铜

饲料中的微量元素是含量食品中的铜、铁、锌等元素测定已有标准方法[1],通常采用湿法消化法和干法消化法,但前处理较繁琐、费时[2～3]。采用非完全消化法与悬浮液进样技术相结合的前处理方法,以火焰原子吸收光谱法测定饲料中微量金属元素,方法简便、快速[4]。

选择市场上几种较有代表性的家禽和家畜饲料为研究对象,将样品烘干后粉碎过筛,以 La2O3作释放剂,寻找合适的消化剂和悬浮剂制备成悬浮液,以平行多次测定,建立了非完全消化—悬浮液进样—火焰原子吸收光谱法测定饲料中微量元素镁、锌、铜的快速测定方法。

1 材料与方法

1.1 试验仪器

3510原子吸收光度计:安捷伦公司;WM-2H型无油气体压缩机:天津市医疗器械二厂;KY铜型空心阴极灯:上海电光器件有限公司;HL-1型镁、锌空心阴极灯:衡水市宁强光源厂。

1.2 试验溶液

镁标准溶液:质量浓度为 0.5 g/L,使用时稀释为5μg/mL标准工作溶液;锌标准溶液:质量浓度为0.5 g/L,使用时稀释为 5μg/mL标准工作溶液;铜标准溶液:质量浓度为 1 g/L,使用时稀释为 10μg/ mL标准工作溶液;La2O3溶液:5 g/L;乳化剂 OP:体积分数为 40%:琼脂溶液:1.5 g/L。

1.3 试验方法

1.3.1 非完全消化 -悬浮液样品配制

将样品按分析要求洗净,于 90℃烘干,磨碎。准确称取试样 0.3 g于 100 mL烧杯中,加入浓硝酸2.5 mL,置电炉上,用调压变压器控制炉温在 120℃以下,消化 7～8 min后,滴加过氧化氢 1.5 mL,消化至溶液呈透明浅黄色,再蒸发至近干 (有极少量不溶物,可制成非完全消化的悬浮液)。取下,趁热加入OP溶液 3 mL,摇匀,将消解液转入 25 mL容量瓶中,其中在测定镁含量的样品悬浮液中再加入 La2O3溶液 1 mL,5 mL琼脂,以水定容,振动 1 min,即可获得一稳定的非完全消化—悬浮液 (此悬浮液至少可稳定 8 h),同时配制试剂空白溶液。将配置的溶液倒入干烧杯中,放入搅拌子,置电磁搅拌器上,以空白溶液为参比,在不断搅拌下喷入火焰,在仪器最佳条件下记录积分时间为 2 s的吸光度。

1.3.2 标准曲线的绘制

取15个25 mL容量瓶,依次加入不同体积稀释后的镁、锌、铜各元素标准溶液,加入 1.5 g/L琼脂溶液 5 mL,OP溶液 3.0 mL,其中测定镁加入 La(Ⅲ)溶液 1. 00 mL,定容,同时做试剂空白。在仪器最佳工作条件下测定各元素系列标准溶液的吸光度,绘制标准工作曲线,在选定工作范围内,各元素线性关系良好。

表1 线性回归方程和相关系数

2 结果与讨论

2.1 因素水平试验设计

试验对吸光度值影响最大的灯电流、乙炔流量、空气流量三因素进行优化试验,选择L9(34)正交表,绘制因素水平表,结果见表 2。

表2 因素水平表

2.2 试验数据分析

试验考核指标为标准溶液的吸光度值。试验结果直观分析数据见表 3和表 4,其中 k1、k2、k3分别为第一水平、第二水平、第三水平下的试验效果之和,K为平均效果,R为极差值。

表 3 L9(34)正交试验数据

表4 试验结果分析

采用正交试验设计[5]分析试验结果,确定仪器的最佳工作条件。由从表 3中的极差值可知,影响镁、铜和锌的主要因素为灯电流、乙炔流量和空气流量,三因素中,灯电流影响最为显著,镁、铜、锌的最优仪器工作条件分别为A1B3C2、A2B2C1和 A1B2C1。

2.3 介质影响

介质的用量影响溶液的黏度、表面张力,从而改变吸样速率,介质还会影响火焰燃烧性质从而改变原子化效率,试验选择的试液介质为琼脂溶液。按上述“1.3.1”试验方法配制 5份悬浮液,其中琼脂(1.5 g/L)的加入量分别为 1、3、5、8、10 mL,测得其稳定时间依次为 5、21、50、56、60 min。结果表明,介质对被测元素有影响,所以在配制标准曲线系列溶液时,加入与配制样品溶液时同样的琼脂溶液,以保持介质浓度的一致性。考虑试液黏度应适中,稳定时间在 30 min以上即可,试验选择加入 5 mL琼脂为宜。

2.4 过筛目数的确定

过筛是悬浮液进样的重要环节。原子吸收分光光度计的进样管直径约为 0.5 mm,易堵塞,为了避免堵塞进样管,试样的粒径越小越好,但一味追求粒径小,会给样品的研磨带来困难。综合考虑以上因素,试验选择了 80目的筛,既可以达到粒径的要求,也使样品的研磨难度不大。

2.5 增感剂的选择及用量

试验表明,以非离子表面活性剂OP对镁、锌、铜均有增感效果。当溶液中加入表面活性剂 OP时,镁、锌 、铜的吸光度分别比不加入表面活性剂OP增加约15%、30%和 55%。表面活性剂OP浓度继续增大时,增感作用略有增加,但原子化器的记忆效应也随之增加。试验选择 40%表面活性剂 OP溶液3 mL为宜。

2.6 精密度和回收率试验

用 0.300 0 g样品制成悬浮液,按上述试验方法操作,在仪器工作最佳条件下对样品进行 6次平行测定,所测结果见表 4。

表 4 精密度和回收率试验(n=6)

由结果可知,该方法测定结果的回收率在97.7%～103.8%之间,相对标准偏差≤3.0%。

2.7 测定结果

按试验方法对样品进行测定,结果见表 5。

表5 样品测定结果比较/μg/g

结果表明,本法与灰化法结果一致,方法简便、快速,可用于批量饲料样品中微量元素的分析。

3 结论

3.1 选用正交试验结果的较优组合,各元素的最优操作条件为镁:灯电流 3.0 mA,乙炔流量 2.0 L/min,空气流量 7.0 L/min;铜:灯电流 4.0 mA,乙炔流量1.5 L/min,空气流量 6.0 L/min;锌:灯电流 3.0 mA,乙炔流量 1.5 L/min,空气流量 6.0 L/min。

3.2 非完全消化法不要求消解液无色,不需要除去全部有机物,耗时短,是一种简便快速的样品前处理技术。同时将非完全消化法与悬浮液进样技术相结合,采用火焰原子吸收光谱法测定了饲料中的微量元素镁、锌和铜,方法简便、快速、准确。

[1]中华人民共和国国家标准 GB/T 5009—12～GB/T 5009—15,北京:中国标准出版社,1996

[2]刘立行,齐娜.非完全消化—火焰原子吸收法测定粮食中微量元素[J].华南师范大学学报 (自然科学版),2006, 1:65-68

[3]刘立行,沈春玉,赵崇峰.非完全消化 -悬浮液进样 -火焰原子光谱法测定蘑菇中的钾、镁、锌[J].分析试验室, 2002,21(3):58-60

[4]张起凯,姚冬梅,刘立行,等.火焰原子吸收光谱法快速测定黄瓜中的钙和锌[J].分析仪器,2006,2:31-34

[5]张文利,袁思平.正交试验设计法在火焰原子吸收操作条件选择中的应用 [J].甘肃环境研究与监测,2003,16 (3):220-221.

Deter mination ofMagnesium,Zinc and Copper in Feed by Incomplete Digestion-Suspension Sampling-FAAS

Lin Jianyuan
(College ofBiomedical and Environmental Science,ZhejiangWanliUniversity,Ningbo 315100)

Feed sampleswere baked out,crushed,sifted and then digested with high concentration nitric acid on condition of heating until the solution became transparent,finally suspended in 1.5 g/L 5mL agar solution,and so made into incompletely digested suspension.Magnesium,zinc and copper were determined by flame atomic absorp2 tion spectrometry(FAAS),using La2O3as release reagent to eliminate chemical interference.Results:The relative standard deviations are less than 3.0%.The deter mination data are consistentwith the ashingmethod.Thismethod is si mple,fast and accurate.

incomplete digestion method,suspension technique,flame atomic absorption spectrometry(FAAS), feed,magnesium,zinc,copper

O657.39 文献标识码:A 文章编号:1003-0174(2010)06-0111-03

浙江省科技厅项目(2009C35011),浙江万里学院科研项目(1741000160)

2009-07-06

林建原,女,1965年出生,副教授,食品研究及分析检测