大扁杏杏仁油的脂肪酸分析

高义霞,周向军,张 继,2,＊,李敏敏

(1.天水师范学院,甘肃天水 741001; 2.西北师范大学,甘肃兰州 730070)

大扁杏杏仁油的脂肪酸分析

高义霞1,周向军1,张 继1,2,＊,李敏敏1

(1.天水师范学院,甘肃天水 741001; 2.西北师范大学,甘肃兰州 730070)

采用索氏提取法对大扁杏杏仁中油脂进行提取,并将油脂用饱和氢氧化钾-甲醇皂化,再用甲醇-硫酸 (体积比为 4∶1)甲酯化后,将乙醚萃取液作气相色谱-质谱联用仪分析。结果表明,大扁杏杏仁的出油率为 51.2%,脂肪酸组分主要为油酸(77.08%),亚油酸(6.12%),棕榈酸(7.12%),亚麻酸 (3.44%),硬脂酸(1.36%)等,其中不饱和脂肪酸占86.64%。

大扁杏,杏仁油,脂肪酸,气相色谱-质谱联用仪

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

大扁杏仁 产于天水地区,经低温干燥,粉碎,过筛,低温保存备用;无水乙醇、无水甲醇、乙醚、正己烷、三氯甲烷、乙酸、浓硫酸、碘化钾、硫代硫酸钠、可溶性淀粉 均为分析纯。

HP6890GC/5973MS型气相色谱-质谱联用仪美国惠普公司;DZF-602真空干燥箱 上海比朗仪器有限公司;SHZ-D循环水式真空泵 河南开封宏兴科教仪器厂。

1.2 实验方法

1.2.1 大扁杏杏仁油的提取 称取已研碎的杏仁粒5g,用滤纸包好置于索氏提取器中,称量接收瓶质量M1(g),加入溶剂正己烷 50mL,调整水浴温度至60℃,回流萃取 8h左右,取出接收瓶称其质量并记录,放入真空干燥箱在温度 60℃下,干燥至恒重M2(g)。杏仁油的质量即为M2-M1。产油率计算如下：产油率 =(M2-M1)/5×100%

1.2.2 脂肪酸的甲酯化处理 称取上述提取的 1.00g杏仁油样品于 50mL烧杯中,取 0.50g氢氧化钠加至5mL无水乙醇中,待其溶解后加至有样品的烧杯中。烧杯置于 75～80℃的水浴中皂化至无油滴存在。按1∶1体积比加入硫酸进行酸化。上层脂肪酸用蒸馏水洗至中性。取 0.10g脂肪酸于 5mL容量瓶中,加2～3mL无水甲醇于水浴上加热溶解,滴加浓硫酸 6～8滴,充分摇匀。放置 15min后,加入 3～4mL蒸馏水和1mL乙醚,剧烈振摇 2min,静置分层,取乙醚相作为气相色谱-质谱联用分析备用[6-8]。

1.2.3 GC-MS条件 GC条件：HP25(30m×0.25mm ×0.25Lm)弹性石英毛细管柱。升温程序：初始温度100℃,以 20℃/min升至 200℃,再以 2.5℃/min升至230℃,最后以 10℃/min升至 270℃。汽化温度280℃;进样量 0.2μL;载气 He;流量 1mL/min;分流比：100∶1;溶剂延迟 3min。

MS条件：电子轰击 (EI)离子源;离子源温度230℃;四极杆温度 150℃;电子倍增器电压 1345V;电子能量 70eV;发射电流 34.6LA;接口温度 230℃;质量扫描范围m/z 20～500。

1.2.4 过氧化值的测定 称取 1.2.1中制备的杏仁油：按 GB/T5538-1995中试样量取样表称样,准确至0.001g。

2 结果与分析

2.1 大扁杏仁油的提取

以正己烷为溶剂,采用索氏提取法制备大扁杏仁油,产油率达 51%左右。且油品较好,呈亮黄色,无异味,油香纯正,过氧化值为 1.39meq/kg,远小于10,符合国际食用植物油标准。

2.2 脂肪酸分析

通过 GC-MS对大扁杏杏仁油脂肪酸进行定性分析,其脂肪酸甲酯的气相色谱图见图 1。

图 1 大扁杏杏仁油脂肪酸甲酯离子流图

利用N IST98、W ILEY质谱数据库对谱图进行计算机检索、人工谱图解析,鉴定了其中主要成分,并利用峰面积归一化法确定了各组分在大扁杏杏仁油脂中的相对含量,结果列于表 1。

表1 大扁杏杏仁油脂肪酸分析结果

由表 1可知,大扁杏杏仁油被检出的主要成分有油酸 (77.08%),亚油酸 (6.12%),棕榈酸(7.12%),亚麻酸 (3.44%),硬脂酸 (1.36%)等,其中不饱和脂肪酸占 86.64%。近年来研究表明,不饱和脂肪酸具有缓解血液中过量的胆固醇,增强细胞膜透性,阻止心肌组织和动脉硬化等功能[9]。亚油酸、亚麻酸是人体必需脂肪酸,对于合成磷脂,形成细胞结构,维持一切组织的正常功能都是必需的[10]。油酸替代膳食中饱和脂肪酸,具有降低低密度脂蛋白(LDL)胆固醇的作用。油酸具有比多价不饱和脂肪酸更高的氧化稳定性,能提高机体抗氧化能力,保护心血管系统,具有更优的生理活性,被认为是一类有利于健康的脂肪酸。棕榈酸、硬脂酸等饱和脂肪酸均可作为工业上生产润滑剂、软化剂、防水剂、脱模剂、擦亮剂的工业原料[11]。上述对大扁杏仁油脂肪酸分析研究,说明大扁杏仁油具有保健和工业价值。

3 结论

以正己烷为溶剂,用索氏提取法提取大扁杏仁油,油品较好,呈亮黄色,无异味,油香纯正,产油率达 51%左右。测得过氧化值为 1.39meq/kg,符合国际食用植物油标准。GC-MS分析脂肪酸成分,得大扁杏仁油中主要含有棕榈酸、油酸、亚油酸、硬脂酸、亚麻酸等,其中油酸含量最高达 77.08%,亚油酸、亚麻酸与油酸之和占 86.64%,说明大扁杏仁油具有很高的保健、药用和工业价值。

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[6]吴惠勤,程志青,张桂英 .GC/MS法分析鳗鱼骨油的脂肪酸[J].分析测试学报,1995,14(1)：28-29.

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[8]周永红,李伟光 .GC/MS法测定蒜头果油中的脂肪酸[J].色谱,2001,19(2)：147-148.

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Analysis of fatty acids of a lmonds oil from Prunus arm eniaca linn.

GAO Y i-xia1,ZHOU X iang-jun1,ZHANG Ji1,2,＊,L IM in-m in1
(1.TianshuiNormalUniversity,Tianshui 741001,China;2.NorthwestNormalUniversity,Lanzhou 730070,China)

A lm onds oil from Prunus a rm eniaca Linn.was ob ta ined us ing Soxhle t extrac tor m e thod,and the a lm onds oilwas sap onified w ith sa tura ted KOH-m e thanol.The m ixed fa tty ac ids we re m e thyla ted by m e thanol-H2SO4(4∶1, V/V).M e thyl es te rs we re extrac ted by e the r and de tec ted by gas chrom a tog rap hy-m ass sp ec trom e try(GC-MS). The results ind ica ted tha t the oil yie ld was51.2%;the m a jor comp onents of fa tty ac id a re m a inly ole ic ac id (77.08%),linole ic ac id(6.12%),p a lm itic ac id(7.12%),linolenic ac id(3.44%)and s tea ric ac id(1.36%),e tc.Am ong them,unsa tura ted fa tty ac ids accounted for86.64%.

Prunus a rm eniaca Linn.;a lm onds oil;fa tty a ids;gas chrom a tog rap hy-m ass sp ec trom e try(GC-MS)

TS255.6

A

1002-0306(2010)03-0185-02

大扁杏 (Prunus ar m eniaca L inn.),又称属蔷薇科杏属,是龙王帽、一窝蜂、白玉扁、北山大扁等品种的总称,是我国特有的经济林树种[1]。大扁杏的主产品杏仁,甘甜味美。杏仁中除含有丰富的脂肪、蛋白质、糖类及多种维生素和微量元素外,还含有 18种氨基酸和抗癌物质维生素 B17,是我国珍贵土特产品和外贸出口的“拳头商品”,出口换汇率很高,世界市场几乎为我国垄断,居土特产创汇率的第一位[2]。根据《食物成分表》提供的全国代表值的数据来看,大扁杏仁所含蛋白质、脂肪与花生仁相近。膳食纤维、核黄素、钙、锌、硒的含量明显高于花生仁、南瓜籽仁和葵花籽仁,维生素 E含量也很丰富[3]。现代医学表明：甜杏仁具有健脑、润肠、宣肺、明目的功效,有一定的抗氧化能力和降脂作用,对高血压、高血脂和肿瘤等有食疗作用[4-5]。另外,杏仁油是上好的功能性食用油,并且可作为护肤化妆品原料、精密仪器的润滑油、医药用油、高级涂料、高级塑料溶剂的原料等。因此,大扁杏仁在食品工业、医药工业、化妆品等行业中均具有广泛应用前景,近年来需求量不断增加,极具开发价值。但目前未见关于大扁杏仁油的脂肪酸组成的报道。为此,本课题通过索氏提取法提取杏仁油,并将油脂经皂化,甲酯化,得混合脂肪酸甲酯作 GC-MS分析,为今后进一步开发和综合利用大扁杏仁提供一定的科学依据。

2009-06-09 ＊通讯联系人

高义霞(1982-),女,助教,研究方向：资源植物学。