煅烧酸浸铁矿石制备硫酸铁的研究

罗道成，刘俊峰

（湖南科技大学化学化工学院，湖南 湘潭411201）

硫酸铁是一种重要的化工原料，是水净化和湿法冶金的重要药剂。目前，硫酸铁的工业制造方法，主要是直接氧化或催化氧化硫酸水溶液中的硫酸亚铁，有的是用细菌加臭氧或氧气氧化[1-3]，如加拿大专利CA-1018774公开了一种用于制造硫酸铁的连续细菌氧化工艺和设备，可将硫酸亚铁在细菌作用下，与硫酸和氧气反应转变为硫酸铁[4]。另外，还有用硫酸水溶液浸出铁矿石或其与金属铁的混合物，所用氧化剂有H2O2、KCl O3、K Mn O4、O2等， 如 日 本 专 利 J61-286228、286229是用硫酸与铁的氧化物反应，将得到的浸出液中的Ee2+用O2或空气、H2O2、Mn O2、Na Cl O3氧化剂氧化，或以硝基氧化物催化氧化成Ee3+。上述己有技术，由于是将硫酸与亚铁反应，需要的设备要求耐腐蚀性好，因此设备投资、维修费用高，同时氧化剂、催化剂消耗很多，工艺也比较复杂，从而限制了硫酸铁的生产和应用[5，6]。本实验采用铁矿石为原料制备硫酸铁，由于铁矿石中含有许多有机杂质，如果直接酸浸，将影响硫酸铁的质量。故将铁矿石先进行煅烧然后再酸浸，同时考察了煅烧温度、煅烧时间、硫酸浓度、酸浸时间和液固比 （硫酸与铁矿石质量比）对铁浸出率的影响，并确定了合理的生产工艺和操作条件。该法具有工艺简单、投资少、成本低的特点，可有效地综合利用铁矿石，治理环境污染。

1 实验部分

铁矿石取自湘潭某钢铁厂，经分析，其化学组 成 为：TEe 63.3%，Ee O 0.25%，Ee2O389.94%，Al2O32.08%，Si O24.16%，Ca O0.4%，其它3.17%。

主要仪器。DBJ-621型六联定时变速搅拌器；CS-501SP型超级数量恒温器；马弗炉。

实验方法。将研磨为-200目的铁矿粉放入马弗炉中，分别在600℃、700℃、800℃和900℃温度下煅烧一定时间，冷却后，取出备用。在常温常压下，将一定比例的铁矿粉和被稀释过的浓硫酸置于一个带有搅拌装置的500 ml烧瓶中，然后在100℃条件下反应一段时间，冷却，过滤，即得含有Ee2（SO4）3的溶液。以H3PO4作掩蔽剂，用KMn O4滴定，测定Ee2+浓度；以磺基水杨酸为指示剂，EDTA络合滴定法测出Ee3+浓度。

2 结果与讨论

（1）煅烧温度对铁浸出率的影响

控制煅烧时间为2h，硫酸浓度为5 mol/L，液固比为6∶1，酸浸时间为3h，考察不同煅烧温度对铁浸出率的影响，结果见表1。由表1知，当煅烧温度低于800℃时，铁浸出率随温度升高而增大；但当煅烧温度超过800℃时，铁浸出率随温度升高变化不明显。故较佳煅烧温度为800℃。

表1 煅烧温度对铁浸出率的影响

（2）煅烧时间对铁浸出率的影响

控制煅烧温度为800℃，硫酸浓度为5 mol/L，液固比为6∶1，酸浸时间为3h，考察不同煅烧时间对铁浸出率的影响，结果如表2所示。由表2可知，随着煅烧时间的延长，铁的浸出率提高；但煅烧时间超过2h后，铁浸出率增大不明显。所以煅烧时间以2h为宜。

表2 煅烧时间对铁浸出率的影响

（3）硫酸浓度对铁浸出率的影响

控制煅烧温度为800℃，煅烧时间为2h，液固比为6∶1，酸浸时间为3h，考察不同硫酸浓度对铁浸出率的影响，结果见表3。由表3可知，随着硫酸浓度的升高，铁的浸出率提高，当硫酸浓度超过5 mol/L时，铁的浸出率反而下降。这是因为硫酸的浓度过高，则反应系统的水分越少，反应就会不充分，铁的浸出率反而下降。因此，硫酸浓度控制在5 mol/L为宜。

表3 硫酸浓度对铁浸出率的影响

（4）酸浸时间对铁浸出率的影响

控制煅烧温度为800℃，煅烧时间为2h，硫酸浓度为5 mol/L，液固比为6∶1，考察不同酸浸时间对铁浸出率的影响，结果见表4。由表4可知，随着酸浸时间的延长，铁的浸出率提高；但酸浸时间超过3h后，铁浸出率增大不明显。所以酸浸时间以3h为宜。

表4 酸浸时间对铁浸出率的影响

（5）液固比 （硫酸与铁矿石质量比）对铁浸出率的影响

控制煅烧温度为800℃，煅烧时间为2h，硫酸浓度为5 mol/L，酸浸时间为3h，考察不同液固比（硫酸与铁矿石质量比）对铁浸出率的影响，结果见表5。由表5可知，铁浸出率随液固比的增大而提高，因为液固比增大，液固接触机会增多，反而速率提高，因而铁浸出率提高，但液固比超过6∶1后，铁浸出率增大不明显。因此，液固比 （硫酸与铁矿石质量比）控制在6∶1为宜。

表5 液固比对铁浸出率的影响

3 结 论

（1）由于铁矿石中含有许多有机杂质，如果直接酸浸，将影响硫酸铁的质量。故将铁矿石先进行煅烧然后再酸浸，其铁浸出效果会更好。

（2）当煅烧温度为800℃，煅烧时间是2h，硫酸浓度为5 mol/L，酸浸时间3h以及液固比 （硫酸与铁矿石质量比）为6∶1时，铁的浸出率最高。

（3）以铁矿石为原料，按上述方法制备硫酸铁，具有工艺简单、投资少、成本低的特点，可有效地综合利用铁矿石，治理环境污染。