市售舟参饮片中舟参酮IIA含量的考察

潘军

（滨州市药品检验所，山东 滨州 256618）

市售舟参饮片中舟参酮IIA含量的考察

潘军

（滨州市药品检验所，山东 滨州 256618）

目的：应用高效液相色谱法对不同产地31批丹参饮片进行丹参酮IIA含量测定，为丹参饮片质量控制提供参考。方法：采用HPLC法，色谱柱：Scienhome Kromasil C18（4.6 mm×200 mm，5μm），流动相：甲醇-水（75∶25），流速：1.00 mL·min－1，检测波长：270 nm。结果：31批丹参饮片中丹参酮ⅡA含量0%～0.5%不等，其中有10批含量低于0.20%，1批为伪品。皮部颜色棕褐色或棕黄色，木部颜色灰白色或白色的丹参饮片，丹参酮IIA含量一定较低。结论：当前丹参饮片质量参差不齐，问题较大，应加强监管。外观性状可作为判断丹参饮片质量优劣的现场快速筛查方法。

丹参饮片；丹参酮IIA；含量测定；HPLC

丹参是唇型科植物丹参Salvia miltiorrhizaBge.的干燥根和根茎。始载于《神农本草经》，列为上品，后历代本草皆有收载。其味苦、性微寒，归心、肝经，具有活血祛瘀，通经止痛，清心除烦，凉血消痈［1］。中医有“一味丹参饮，功同四物”之说。近年来丹参主要应用于预防和治疗各种循环系统疾病［2］、肿瘤［3］、肝脏疾病［4］等，随着医疗系统的完善，人民保健意识的增强，丹参的用量也大幅增加，市售饮片的原料也逐步由野生丹参转为栽培品。在经济利益的驱使下，为了盲目追求产量而放弃质量的情况逐渐增多。本文用《中国药典》（2005年版）一部丹参项下收载的HPLC法，测定了山东省滨州市及各县区药店和医院药房销售的31批丹参饮片的丹参酮IIA含量，并进行了分析比较，为丹参饮片的质量控制提供参考。

1 仪器与试药

1.1 仪器

Agilent1200 Series高效液相色谱仪，Sartorius-CP225D电子分析天平。

1.2 试药

对照品：丹参酮IIA（中国药品生物制品检定所，批号110766-200518），甲醇为色谱纯（天津科密欧化学试剂有限公司，批号20090210），流动相所用水为经0.45μm孔径微孔滤膜过滤的纯化水。丹参饮片均购自滨州市及各县区药店和医院药房。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：Scienhome Kromasil C18（4.6 mm×200 mm，5μm），流动相：甲醇-水（75∶25），流速：1.00 mL·min－1，检测波长：270 nm［5］，柱温：30℃，进样量：10μL。

2.2 对照品溶液的制备

精密称取丹参酮IIA对照品10.35 mg，置50 mL棕色容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，精密量取2 mL，置25 mL棕色瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

2.3 供试品溶液的制备

取丹参饮片适量，粉碎后精密称取粉末约0.3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流1 h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液即得。

2.4 系统适用性试验

在2.1的色谱条件下，对照品溶液连续进样5次，理论板数按丹参酮IIA色谱峰计算为7 752，峰面积测量值RSD＝0.7%（n＝5）。供试品色谱峰与相邻峰的分离度均大于2。

2.5 结果

见表1。

表1 31批丹参饮片样品中丹参酮IIA含量测定

3 讨论

本次考察丹参酮ⅡA含量采用的是《中国药典》方法，方法成熟可靠，故未做方法学验证。本次共测定了31批丹参饮片，均采集自山东省滨州市及各县区药店和医院药房，丹参酮IIA含量0%～0.5%不等。《中国药典》2010年版（一部）收载了丹参饮片标准，未对其含量进行规定，对其质量目前难以判定。如果按照《山东省中药炮制规范》2002年版（一部）丹参项下规定“丹参酮IIA不得低于0.20%”的要求判断，其中10批含量低于标准要求，1批为伪品，不合格率为35%，说明商品丹参饮片质量参差不齐，需要加强监管。

对31批样品的丹参酮IIA含量与性状进行相关性分析，发现皮部颜色棕褐色或棕黄色的丹参饮片，丹参酮IIA含量均低于0.20%；木部颜色灰白色或白色的丹参饮片，丹参酮IIA含量均低于0.20%；如果皮部颜色棕褐色或棕黄色，且木部颜色灰白色或白色的丹参饮片，丹参酮IIA含量一定很低。上述外观性状指标可作为判断丹参饮片质量优劣的现场快速筛查方法。

通过分析，部分皮部颜色鲜红的丹参饮片可能在炮制过程中进行了染色。皮部颜色棕褐色和木部颜色灰白色的饮片丹参酮ⅡA含量普遍偏低，可能存放时间较长。

［1］国家药典委员会.中国药典（一部）［S］.北京：中国医药科技出版社，2010：70-71.

［2］陈文瑛，唐富天，陈少锐，等.丹参酮IIA对动脉粥样硬化的防御作用研究［J］.中国药房，2008，19（12）：884-888.

［3］李晓娟，沃兴德.丹参酮的药理作用研究进展［J］.现代生物医学进展，2008，8（12）：2378-2380，2388.

［4］刘昳，叶峰，邱根全，等.不同剂量丹参酮IIA及丹参注射液治疗肝硬化的临床观察［J］.第四军医大学学报，2009，30（7）：658-660.

Content Determination of TanshinoneⅡAin Prepared Salvia M iltiorrhiza Slices

Pan Jun（Binzhou Institute for drug control，Binzhou Shandong256618，China）

Objective：To establish RP-HPLCmethod for simultaneously determining the content of tanshinoneⅡAin the 31 batches of prepared salviamiltiorrhiza slices produced in different origins，in order to provide reference standard for the quality control of crude drug of danshen.Methods：HPLC was performed on a Scienhome analytical column Kromasil C18（4.6mm×200mm，5μm）by using a mobile phase of methanol-water（75∶25）gradient elution under a flow rate of 1.00mL·min－1.The wavelength of detector was set at 270nm.Results：In the 31 batches of prepared salvia miltiorrhiza slices，the content of tanshinone IIAvary from 0%to 5%，10 batches of ones were lower than 0.20%，one batch was common produce.To prepared salvia miltiorrhiza slices，Either sepia or yellow brown of its skin color or iron grey or the white of its xylem color，tanshinoneⅡAcontent is certainly lower.Conclusion：The quality of the prepared salvia miltiorrhiza slices is irregular，which should strengthen supervision.The outward appearance character can be a rapid method to judge the quality of salvia miltiorrhiza slices.

Prepared salvia miltiorrhiza slices；TanshinoneⅡA；Content determination；HPLC

潘军，E-mail：panjun2003＠sina.com

2010-07-26）