重铬酸钾标准溶液浓度对 CODCr实验值的影响及分析

李 琼

(宣威市环保局,云南宣威 655400)

重铬酸钾标准溶液浓度对 CODCr实验值的影响及分析

李 琼

(宣威市环保局,云南宣威 655400)

对水样进行 CODCr监测分析时,重铬酸钾标准溶液浓度高低对不同浓度 CODCr的测定结果影响较大。通过对比实验,提出重铬酸钾标准溶液的浓度选择方案。

重铬酸钾标准溶液;浓度;CODCr测定

化学需氧量 CODCr指在强酸加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量(以氧的 mg/L表示)。重铬酸钾标准溶液浓度的大小,对 CODCr实验值的精密度和准确性有很大影响,我们通过不同浓度重铬酸钾的对比实验,分析了对 CODCr实验值的影响。

1 主要试剂和装置

(1)重铬酸钾标准溶液 (1/6k2CrO7=0.2500mol/L):称取预先在 120℃烘干 2h的基准或优级纯重铬酸钾 12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。

(2)重铬酸钾标准溶液 (1/6k2CrO7=0.1000mol/L):准确量取 100.0ml 0.25M重铬酸钾标准溶液稀释至 250.0ml。

(3)重铬酸钾标准溶液 (1/6k2CrO7=0.0500mol/L):准确量取 50.0ml 0.25M重铬酸钾标准溶液稀释至 250.0ml。

(4)试亚铁灵指示液:称取 1.458g邻菲罗啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至 100ml,贮于棕色瓶内。

(5)硫酸亚铁铵标准溶液 [(NH4)2Fe(S04)2·6H20≈0.1mol/L]:称取 39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入 20ml浓硫酸,冷却后移入 1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。

(6)将 (5)中的溶液稀释 2倍,[(NH4)2Fe(S04)2·6H2O≈0.05mol/L]临用现标。

(7)硫酸 -硫酸银溶液:分析纯 500ml浓硫酸中加入分析纯硫酸银 5g。

(8)浓度为 54.5±3.6mol/L的 CODCr溶液,浓度为 235mol/L的 CODCr溶液。

(9)实验用水:蒸馏水。

(10)装置:带 250ml锥形瓶全玻璃回流装置。

2 硫酸亚铁铵的标定

准确吸取 10.00ml重铬酸钾标准溶液于 500ml锥形瓶中,加水稀释至 110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入 3滴试亚铁灵指示液 (约 0.15ml)用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

式中:C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 (mol/L)

V-硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)

3 对照实验

(1)用 0.05M k2Cr O4标定 0.05M硫酸亚铁铵,其准确浓度为 0.0515M,取 10.0ml 0.05M k2Cr O4作为氧化剂对 CODCr进行测定,结果见表 1。

由表 1可知:0.05M k2Cr O4对低浓度 CODCr测定,结果较为准确,而对高浓度 CODCr测定,准确性较差。

(2)用 0.1M k2Cr O4标定 0.1M硫酸亚铁铵,其准确浓度为 0.1000M。取 10.0ml 0.1M k2Cr O4作为氧化剂对不同浓度 CODCr进行测定,结果见表 2。

由表 2可知:0.1M k2Cr O4对低浓度 CODCr测定,其结果准确性逊于 0.05M k2Cr O4,但对高浓度 CODCr测定,准确性优于 0.05M k2Cr O4。

(3)用 0.25M的 k2Cr O4标定 0.1M的硫酸亚铁铵,其准确浓度为 0.0988M。取 10.0ml 0.25k2Cr O4对不同浓度 CODCr进行测定,结果见表 3。

表 1 CODCr测定结果 1

表 2 CODCr测定结果 2

表 3 CODCr测定结果 3

由表 3可知:0.25M k2Cr O4对低浓度 CODCr测定,其准确性以及精密度均较差,但对高浓度CODCr测定,其准确性及精密度均较好。

通过对比实验可以看出不同浓度的 k2CrO4测定不同浓度 CODCr,其结果的准确性差别很大。在工作实践中,由于水样浓度未知,为了准确测定水样浓度,笔者建议先使用 0.1M的 k2CrO4对水样氧化测定,判断出水样浓度高低,再相应采用高浓度或低浓度的 k2CrO4对水样进行准确测定。

[1]国家环保局.水和废水监测分析方法 [M].北京:中国环境科学出版社,1989.

[2]本书编委会.分析化学 [M].北京:人民教育出版社,1992.

Impact and Analysis on Experiment Value of CODcr from Concentration of Potassium D ichromate Standard Solution

L IQiong

(Xuanwei Environmental Protection Bureau,Xuanwei Yunnan 655400 China)

There is great impact on experiment value of CODcr when using different concentration of potassium dichromate standard solution.After comparing experiments,the selecting way of concentration of potassium dichromate standard solution of is put forward.

potassium dichromate standard solution;concentration;CODcr detection

X83

A

1673-9655(2010)增 1-0090-02

2009-06-03