壮腰胶囊质量标准的研究

陈守平 ，李 慧

（1.吉林省神经精神病医院，吉林四平 136000；2.吉林省四平市食品药品检验所，吉林四平 136000）

壮腰胶囊为我市中医院自制制剂。由金银花、独活、防风、当归等十四味药材组成，用于腰椎间盘突出症，椎管狭窄，风湿，类风湿，骨质增生，腰肌劳损等引起的腰痛、腿痛。由于是自制制剂，无相关的定性、定量和质量标准，为了完善该制剂的质量标准，现为了更好地服务于广大患者，针对该药的质量标准进行鉴别研究[1]。现将材料归纳如下：

1 仪器与试药

1.1 仪器

BF-2型薄层涂布器；BXT-I薄层分析点样台（天津市思利达科技有限公司）；UV-8三用紫外仪（无锡科达仪器厂）。

1.2 试药

壮腰胶囊（四平市中医院自制，批号：20061217,20061218、20061219）。金银花、独活、防风、当归对照品及对照药材均购自中国药品生物制品检定所；硅胶H、硅胶G（上海楚柏实验室设备有限公司）；实验所用试剂均为分析纯[2]。

2 方法与结果

2.1 金银花

取金银花粉末0.2 g，加入甲醇溶液5 ml，12 h后滤过，采集滤液备用。另用甲醇溶液制成的每毫升含1 mg绿原酸溶液作为对照溶液。根据试验吸取供试品溶液10～20 μl、对照品溶液10 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 H 薄层板上，以醋酸丁酯-甲酸-水（7∶2.5∶2.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检识。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰（图1）。

2.2 独活

取独活粉末2 g，加乙醚10 ml，浸渍过夜滤过，滤液蒸干后残渣加氯仿2 ml使溶解，作为溶液备用。取对照药材2 g，同法制成溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各2 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-苯-醋酸乙酯（2∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检识。两者均在色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰，结果见图2。

2.3 防风

取防风3 g，加丙酮溶液20 ml，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1 ml使溶解，溶液备用。取对照药材0.5 g，同法制成溶液。吸取上述溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（4∶1）为展开剂，展开后，喷以10%硫酸乙醇溶液，晾干，置紫外光灯（365 nm)下检识。两者显相同颜色的斑点。阴性对照在相应位置上无干扰。结果见图3。

2.4 当归

取当归3 g，加乙醚20 ml，超声处理 10 min，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇2 ml使溶解，溶液备用。取对照药材0.5 g，同法制成溶液。吸取上述溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干,置紫外光灯（254 nm）下检识。供试品色谱中，两者显相同颜色的荧光斑点。斑点清晰，阴性对照无干扰，结果见图4。

3 讨论

薄层色谱（Thin Layer Chromatography）又称薄层层析，属于固－液吸附色谱[3-4]，是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品（几到几十微克，甚至0.01 μg）的分离；另一方面若在制作薄层板时，把吸附层加厚，将样品点成一条线，则可分离多达500 mg的样品。因此又可用来精制样品。故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质[5-6]。此外，在进行化学反应时，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成[7]。

采用薄层色谱鉴别法对壮腰胶囊中金银花、独活、防风、当归定性鉴别，采用对照品、对照药材和阴性进行对照方法简单专属性强，方法重现性好，阴性对照无干扰，可有效的该控制的质量[8]。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].一部.北京:化学工业出版社,2005.

[2]刘小辉,郭立玮,朱华旭,等.丹参药材中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的不同提取方法的探讨[J].中华中医药学刊,2008,4(3):873.

[3]蒋轶伦,李伟,庄峙厦,等.薄层色谱指纹图谱在丹参药材质量评价中的应用研究[J].厦门大学学报,2005,6(5):801.

[4]崔淑芬,蒋轶伦,王小如.薄层色谱指纹图谱在甘草GAP生产与质控中的应用[J].现代中药研究与实践,2004,18(4):3.

[5]何淑华,张洁,曲连颖,等.中药材红外光谱鉴定方法[J].吉林大学自然科学学报,1999,4(10):103.

[6]田进国,娄红祥,任健,等.三十种药材对照品红外光谱的研究[J].中国药科大学学报,1996,27(1):24.

[7]田进国,娄红祥,任键,等.不同产地、品种当归的红外光谱鉴别[J].中药材,1995,18(9):451.

[8]曾明,张汉明,郑水庆,等.葛根及同属植物根的红外光谱鉴定[J].中药材,1998,21(8):392.