竭香定痛胶囊中冰片和人参的薄层色谱鉴别

刘惠娟

竭香定痛胶囊是由龙血竭、檀香、人参、茯苓、细辛、冰片、琥珀、三七八味中药制成的口服胶囊制剂。是我院临床医师使用多年的经验方，应用于临床疗效稳定，为我院心脑血管专科制剂之一，批准文号甘药制字Z09051933。具有活血行气，通络止痛功效。临床主要用于症属血脉瘀阻型所致冠心病、高血压、心肌炎、心脏神经病、高粘血症等症所致心前区疼痛、胸闷、气短、乏力、心悸等病症，疗效确切。医院制剂原质量标准仅有性状及检查项，不能有效地控制该制剂的质量，现建立了冰片、人参的薄层色谱鉴别法控制药品质量。结果表明，该方法简便易行、专属性强、重现性好，可用于竭香定痛胶囊的质量控制。现将结果报道如下。

1 仪器与试药

1.1 仪器 JK-DY150型医用数控超声清洗器；FA1004电子分析天平(上海越平科学仪器有限公司)；高倍显微镜(日本奥林巴斯)；硅胶G薄层板(山东烟台化工厂)；D101型大孔吸附树脂(天津南开大学化工厂)；其余试剂均为分析纯。

1.2 试药 竭香定痛胶囊(天水市中医医院制剂室提供。批号：20080220、20080815、20081028)冰片对照药材/对照品均来源于中国药品生物制品检定所，批号为冰片(200504)。人参对照药材/对照品均来源于中国药品生物制品检定所，批号为人参皂苷Re(200605)、人参皂苷Rgl(200604)。

2 方法与结果

2.1 冰片薄层色谱鉴别 取本品内容物5g，加乙酸乙酯20ml，超声处理15min，放冷，放置，取上清液作为供试品溶液。另取冰片对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液。作为对照品溶液。按照薄层色谱法⑴(中国药典2005年版一部附录VI B)实验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮(9:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点(冰片)。阴性样品无上述斑点，见图1。

2.2 取本品内容物5g，加乙醚适量，超声提取30min，弃去乙醚液，药渣挥去溶剂，用水饱和的正丁醇提取2次，每次25ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，取正丁醇提取液，蒸干，残渣加水10ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱(内径1.5cm，长12cm)，以水50ml洗脱，弃去水液，再用40%乙醇50ml洗脱，弃去洗脱液，继用80%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rgl对照品适量，用甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。按照薄层色谱法(2)(中国药典2005年版一部附录Ⅵ B)实验，吸取上述两种溶液各5l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13：6：2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰，见图2。

图1 冰片的薄层色谱图[鉴别](1)

图 2 人参的薄层色谱图[鉴别](2)(日光下)

3 讨论

3.1 冰片 在冰片薄层色谱研究中，我们参考了很多资料进行多次实验[1-6]，升华法提取因方中其他药物的影响，干扰较大，斑点不清晰。2005年版《中国药典(一部)》[7]收载的鉴别冰片的展开系统为苯, 乙酸乙酯(19：1)但在本实验中展开效果阴性有干扰。

3.2 人参 按药典[8]方法操作萃取所得点样液黏稠度较大杂质使薄层板上色谱斑点拖尾较明显。改进[9]后，超声使人参中皂苷类成分在乙醚中溶出更充分，采取大孔吸附树脂柱吸附色谱的方法，去除水溶性和糖类杂质，使皂苷类成分更趋纯净，更适合于各成分的分离，最终得到色谱斑点清晰，利于准确判断结果。

4 结论

采用上述方法分别对竭香定痛胶囊的3个批次进行鉴别，结果专属性强，重现性好，方法确实可行，对进一步完善竭香定痛胶囊的质量提供了可靠的检测方法，并能有效地控制产品质量。

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