旋光法测定甲磺酸培氟沙星葡萄糖注射液中葡萄糖含量

杨新华

（南京苏中药物研究有限公司，江苏 南京 210016）

培氟沙星是第3代喹诺酮类抗菌药物[1]，目前市场上主要有口服制剂及小针剂。为方便临床用药，笔者研制了甲磺酸培氟沙星葡萄糖注射液，并用旋光法测定其中葡萄糖的含量。

1 仪器与试药

WZZ-2B型自动指示旋光仪，WZZ-1型自动指示旋光仪（上海物理光学仪器厂）；AB135-S型分析天平（Mettler Toledo）。葡萄糖（SIGMA，批号为058K0145）；甲磺酸培氟沙星对照品（中国药品生物制品检定所，批号为130459-200301）；甲磺酸培氟沙星葡萄糖注射液（规格100 mL∶培氟沙星0.4 g与葡萄糖5 g，江苏苏中药业集团股份有限公司，批号为080710，080711，080712）。

2 方法与结果

2.1 测定方法

取本品适量，依法测定旋光度[2005年版《中国药典（二部）》附录ⅥE]，与 2.085 2相乘，得样品中葡萄糖（C6H12O6·H2O）的含量（g）。

2.2 方法学考察

线性关系考察：分别取葡萄糖约 3，4，5，6，7 g，精密称定，置100 mL量瓶中，加热水溶解，放冷，用水定容，摇匀后作为供试液，依法测定旋光度。以质量浓度（g/mL）为横坐标、旋光度为纵坐标绘制标准曲线，线性回归方程为 Y=47.473X+0.024 6，r=0.999 8（n=5）。结果表明葡萄糖质量浓度线性范围为0.03～0.07 g/mL。

重现性试验：取批号为080710的样品，依法测定旋光度。结果含量的 RSD为0.3%（n=6）。

中间精密度试验：取批号为080710的样品，由3人分3 d在2台仪器上依法测定旋光度。结果平均含量为98.6%，RSD=0.5%。表明方法精密度良好，符合测试要求。

专属性试验：称取甲磺酸培氟沙星对照品0.56 g（以培氟沙星计0.4 g），置100 mL量瓶中，用水溶解并定容，摇匀后作为供试液，依法测定旋光度。结果旋光度为0，可见对葡萄糖含量测定无干扰。

稳定性试验：取批号为080710的样品，依法制备供试液，分别于 0，1，2，4，8，12 h时测定旋光度。结果含量的 RSD 为 0.3%（n=6）。

回收率试验：分别取葡萄糖约4，5，6 g（各3份），精密称定，置100 mL量瓶中，按处方量加甲磺酸培氟沙星对照品，用热水溶解，放冷，用水定容，摇匀。依法制备供试液并测定旋光度，计算回收率。结果见表1。

表1 回收率试验结果（n=9）

2.3 样品含量检测

依法测定3批样品。结果批号为080710，080711，080712的样品中葡萄糖含量分别为98.6%，98.8%，98.3%。

3 讨论

D-葡萄糖溶液存在变旋光现象，温度和氨试剂等因素对此有稳定平衡作用[2]。在回收率试验中，若加氨试液，则会使甲磺酸培氟沙星析出而使溶液变混浊，故用热水溶解，以加速葡萄糖变旋光平衡。

方法学考察结果表明，旋光法准确可靠、重现性好，可用于甲磺酸培氟沙星葡萄糖注射液的葡萄糖含量测定。

[1]傅得兴.甲磺酸培氟沙星的药理及临床评价[J].首都医药，2000，7（11）：21-22.

[2]孙宝良，李百芳，王建祺，等.用测定比旋光度的物理学方法来分析D-葡萄糖的变旋光现象[J].中国医学物理学杂志，2007，24（1）：46-47.