复方岩白菜素片的溶出度测定

王 菁 ，王晓梅 ，王 荣

（1.济宁医学院，山东 日照 296826； 2.山东省枣庄市药品检验所，山东 枣庄 277102）

复方岩白菜素片具有镇咳祛痰功能，临床用于治疗慢性支气管炎。作为口服制剂，由于岩白菜素在水中微溶[1]，有必要对复方岩白菜素片中岩白菜素的溶出度进行控制，以保证药效的正常发挥。但复方岩白菜素片药品标准中没有溶出度检验项目[2]。为此，笔者分别以水和盐酸溶液（9→1000）为溶出介质，用紫外分光光度法测定复方岩白菜素片在不同时间、不同介质中岩白菜素的溶出度，建立了其溶出度测定方法，报道如下。

1 仪器和试药

RCZ-8B型溶出试验仪（天津市天大天发科技有限公司）；UV-2401PC型紫外分光光度计（日本岛津仪器有限公司）。岩白菜素对照品（批号为111532-200202）、马来酸氯苯那敏对照品（批号为100047-200606）均购自中国药品生物制品检定所；复方岩白菜素片（云南某厂产品，批号为07100；河北某厂产品，批号为080315）。

2 方法与结果

2.1 测定波长选择

精密称取岩白菜素对照品适量，用盐酸溶液（9→1000）溶解并稀释成质量浓度为26μg/mL的对照品溶液；另精密称取马来酸氯苯那敏对照品适量，按处方比例加入辅料，用盐酸溶液（9→1000）配制成不含岩白菜素的空白辅料溶液。以盐酸溶液（9→1000）为空白，对岩白菜素对照品溶液和空白辅料溶液在200～400 nm波长范围内扫描。结果见图1。可见，岩白菜素对照品溶液在272 nm和216 nm波长处有最大吸收，空白辅料溶液在272 nm波长处几乎无吸收。同法以水为溶剂，配制质量浓度为26μg/mL的岩白菜素对照品溶液和不含岩白菜素的空白辅料溶液，以水为空白，在200～400 nm波长范围内扫描。结果岩白菜对照品素溶液在272 nm和216 nm波长处有最大吸收，空白辅料溶液几乎无吸收。紫外吸收图谱与以盐酸溶液（9→1000）为溶剂的一致。故选择272 nm波长作为复方岩白菜素片溶出度的测定波长。

图1 紫外吸收图谱

2.2 溶出介质选择

取样品，按溶出度测定法第一法[1]，分别以水和盐酸溶液（9→1000）为溶出介质，转速为 100 r/min，温度为（37 ±0.5）℃，依法操作，分别于 10，20，30，40，50 min 时定点取样 10 mL（同时立即补充溶出介质10 mL），滤过，精密量取续滤液5 mL，置25 mL量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀。以各自的溶出介质为空白，于272 nm波长处测定吸光度。结果见表1。可见，以水为溶出介质时，吸光度在40 min后还有变化，而以盐酸溶液（9→1000）为溶出介质时溶出30 min后几乎不变。因此，以盐酸溶液（9→1000）作为测定复方岩白菜素片的溶出介质较合适。

表1 不同溶出介质的吸光度测定结果

2.3 标准曲线制备

取岩白菜素对照品约13 mg，精密称定，置100 mL量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约75 mL，振摇使岩白菜素溶解，用盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀。精密量取稀释液 1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0 mL，分别置 25 mL 量瓶中，用盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀。以盐酸溶液（9→1000）为空白，分别在272 nm波长处测定吸收值。结果表明，岩白菜素质量浓度在5～35μg/mL范围内与吸光度线性关系良好，回归方程 A=0.02360 C-0.004727，r=0.9999（ n=7）。

2.4 稳定性试验

取同一溶出度试验用供试品溶液，在室温下每隔2 h测定1次吸光度。结果该溶液吸光度在6 h内几无变化，说明被测溶液稳定。

2.5 加样回收试验

称取岩白菜素对照品约13 mg，精密称定，置100 mL量瓶中，加已知含量的溶出度试验溶液约75 mL，振摇使溶解，再稀释至刻度，摇匀，过滤，精密量取续滤液5 mL，置50 mL量瓶中，用盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照紫外分光光度法在272 nm波长处测定吸光度，代入回归方程计算含量。结果见表2。

表2 加样回收试验结果（n=6）

2.6 样品溶出度测定

取两个厂家2个批号的样品，以盐酸溶液（9→1000）为溶出介质，转速为100 r/min，温度为（37±0.5）℃，按溶出度测定法第一法测定，30 min时，取溶液10 mL，滤过，精密量取续滤液5 mL，置25 mL量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀。照紫外分光光度法在272 nm波长处测定吸光度，代入回归方程，计算每片溶出量。云南某厂产品的溶出度为94.12%，96.32%，92.13%，97.52%，94.47%，95.73%；河北某厂产品的溶出度为98.25%，97.18%，99.49%，101.2%，101.6%，100.3% 。

3 讨论

以盐酸溶液（9→1000）为溶出介质，用紫外分光光发测定复方岩白菜素片的溶出度时，操作简单，结果准确，可作为其溶出度控制方法。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）[M].北京：化学工业出版社，2005：278，附录 73.

[2]WS1-69（B）-89，中华人民共和国卫生部药品标准[S].