关于勃氏法测定试样比表面积的若干问题

徐芬莲，陈景，代瑞平，杨文

(1.中建商品混凝土成都有限公司，四川 成都 610000；2.中建商品混凝土有限公司，湖北 武汉430074）

0 引言

勃氏法是根据一定量的空气通过具有一定空隙率和固定厚度的试料层时，所受阻力不同而引起流速的变化来测定粉料（包括水泥及适合采用勃氏法测定、比表面积在2000～6000cm2/g范围的其他各种粉料，不适用于测定多孔材料及超细粉状物料）的比表面积。在一定空隙率的试料层中，空隙的大小和数量是颗粒尺寸的函数，同时也决定了通过料层的气流速度[1]。

勃氏法的操作方法简单易行、工作量小、测试结果快，已经在科研探索中、水泥厂与矿粉厂等企业的产品质量控制中及预拌混凝土搅拌站的原材料检测、控制中得到广泛应用。但是，诸多的检测者对勃氏法的理解不够透彻，使得检测结果存在着不同程度的偏差。

本文根据操作实践的体会以及对标准JC/T956《勃氏透气仪》与GB/T8074《水泥比表面积测定方法（勃氏法）》的解读，并查阅了有关文献，特对检测者在勃氏法试验过程中易出现的问题进行了分析，对检测过程中操作的注意事项等方面提出一些看法与建议。

1 造成检测结果偏差的原因及相关问题分析

1.1 勃氏透气仪的种类差异

勃氏透气仪分为手动和自动两种，均应符合JC/T956-2005《勃氏透气仪》的要求。

图1 U型压力计示意图

勃氏透气仪的U型压力计如图1所示（图中单位为mm），在其连接透气筒的一臂上刻有环行线。从下往上，第一条线为水位线，第二条线为计时终止线，第三条刻度线为计时开始线，手动的勃氏透气仪U型压力计一般与图1一致，为三条刻度线。自动勃氏透气仪一般也与图1一致，有部分自动勃氏透气仪有四条刻度线，其他三条线的功能一致，计时开始线之上的一条刻度线是仪器厂家产品质量控制的标识线，对检测无实质作用。

在同等的条件下，手动勃氏透气仪测定的结果主要受检测者计时起止的影响；自动勃氏透气仪测定的结果受电磁泵的运转情况、负压的变化速率（影响液面下降的速率）、光电管对外部光线亮度的感应情况等因素的影响，即受仪器本身的影响较大，不同的厂家所生产的仪器在自动控制负压、自动计时方面的差异较大。因此，当同一试样用手动勃氏透气仪测定的结果与自动勃氏透气仪测定的结果有争议时，以手动勃氏透气仪测定的结果为准[1]。

1.2 对水位线的认识偏差

JC/T956-2005《勃氏透气仪》中4.8条明确规定：“U形压力计内装水至第一条刻度线”，但诸多的检测人员往往会忽略这点，认为水位的高低没有影响，只要计时的终止刻度对了即可，其实并非如此。不管勃氏透气仪为手动还是自动，液面的位置应该以水位线为准，即水的凹面与水位线相切，不在这个刻度时，要及时调整。当水位高于正常高度时，气压计产生的压差减少，气体流速慢，通过试样层的时间增加，测得的比表面积偏大；反之则偏小[2]。

通常，U形压力计内的水位应保持在水位线上，由于水分的蒸发，水位线会下降，因此，在仪器使用的过程中，应根据具体情况，及时地向U型压力计中补充水，保持同一水位，否则试验结果将不准确。表1为同一仪器、同一环境、同一检测人员在不同水位时测得的同一样品（某厂家P.O42.5级水泥样品，密度ρ=3.06g/cm3）的比表面积（试验温度与校准温度之差≤3℃）。

表1 不同水位线测得的同一水泥样品比表面积对比情况

表1的试验结果验证了水位对检测结果的影响较大，高于正常水位时，检测结果偏高，反之偏小。因此，U形压力计内的水位应保持在正常水位线上，即最下面一条环形刻度线上。

检测人员应结合JC/T956-2005《勃氏透气仪》与GB/T8074-2008《水泥比表面积测定方法（勃氏法）》两部标准，才可全面地了解勃氏法测定比表面积的全过程与细节。

1.3 对仪器校准（标定）的认识偏差

新购置的仪器必须校准后方可使用，启用后根据GB/T8074-2008 《水泥比表面积测定方法（勃氏法）》 6.3条规定[1]“至少每年校准一次，仪器设备使用频繁的则应半年校准一次，仪器维修后也要重新标定”。但标准中并未明确规定“使用频繁”的频次到底是多少，因此建议用于产品质量控制的水泥厂与矿粉厂以一个季度到半年为周期校准仪器，一般检测单位以半年到一年为周期校准仪器。

勃氏透气仪的校准分为两大部分，一是勃氏仪圆筒试料层体积的标定，二是勃氏仪标准时间的标定[3]。诸多检测者对勃氏仪的校准认识存在偏差，即使发现U形压力计内的水位低于正常位置，也不补充水分，认为调整了水位就要重新标定勃氏仪圆筒试料层体积和勃氏仪标准时间，实则未然，调整水位到正常位置，与原来标定时的水位保持同一位置，并不影响勃氏仪圆筒试料层体积和勃氏仪标准时间，无需重新标定。

1.4 对试验结果处理的认识偏差

比表面积的完整计算公式为：

式中 S—被测试样的比表面积，cm2/g；

Ss—标准样品的比表面，cm2/g；

η—被测试样试验温度下的空气粘度，μPa·s；

ηs—标准样品试验温度下的空气粘度，μPa·s；

T—被测样品试验时，压力计中液面降落测得的时间，s；

Ts—标准样品试验时，压力计中液面降落测得的时间，s；

ρs—标准样品的密度，g/cm3；

ρ—被测试样的密度，g/cm3；

ξ—被测试样试料层的空隙率；

ξs—标准样品试料层的空隙率。

当试样层的空隙率与标准样品相同，试验温度与校准温度之差≤3℃，试验结果按式（2）计算。

GB/T8074-1987《水泥比表面积测定方法（勃氏法）》5.2条规定“校正试验用的标准试样量和被测定水泥的质量，应达到在制备的试料层中空隙率为0.500±0.005”[4]；GB/T8074-2008 《水泥比表面积测定方法（勃氏法）》 7.3条规定“PⅠ、PⅡ型水泥的空隙率采用0.500±0.005，其他水泥或粉料的空隙率选用0.530±0.005”。

GB/T8074-1987《水泥比表面积测定方法（勃氏法）》6.2条规定仪器校准按JC/T956进行，标准粉的空隙率ξs应按JC/T956-2005附录A《勃氏仪的标定方法》中A.2.2条取0.500。对于标准粉的空隙率ξs取值存在一定的争议，有的检测者认为应该取0.530。为避免争议，国家水泥质量监督检验中心研制的标准样品，其产品指数中明确标识空隙率ξs取0.500，而不是0.530，这点需要特别注意。

在GB/T8074-2008未实施前，大多数的检测者按式（2）计算被测样品的比表面积，但GB/T8074-2008实施后，当试验温度与校准温度之差≤3℃，应按以下式（3）计算被测样品的比表面积。

根据GB/T8074-2008《水泥比表面积测定方法（勃氏法）》7.3条规定，PⅠ、PⅡ型水泥的空隙率ξ采用0.500，式（3）简化后就是式（2），而其他水泥（如：P.O42.5等）或粉料（如：磨细矿渣等）的空隙率ξ选用0.530，ξs取0.500，则式（3）可简化为：

表2 不同空隙率对检测结果影响的对比情况

对比公式（2）、（4），从表象上看，检测同一样品时，按式（4）计算比按式（2）计算要偏大，事实上并非如此，按公式（2）计算时，样品的空隙率比式（4）小，液面降落的时间T要比式（4）的长，两者的计算方法是等效的，试样本身的比表面积也不会因为检测方法的调整而改变。表2为相同条件下对4种不同样品分别按不同空隙率所得检测结果的对比情况（试验温度与校准温度之差≤3℃）。

由表2可得，两种检测方法的结果相差不大，基本一致，式（2）与式（4）计算方法是等效的。有的检测者，按照GB/T8074-2008将样品的空隙率取0.530，而检测结果还是按式（2）计算，这样的方法是错误的，也使得检测结果偏小。

2 注意事项

测定试样的比表面积属于精细试验，检测者应对勃氏法测定试样比表面积的原理、试验过程中的每个步骤有透彻的理解与领悟，纠正以上的几种认识偏差，提高操作水平，才不会造成试验结果的偏差。

作者根据实践操作，还总结出以下几点注意事项：

（1）试验时穿孔板的上下面应该与标定圆筒试料层体积时的方向保持一致，以防由于穿孔板两面加工精度的差异而影响圆筒试料层体积大小，从而导致测试结果的不准确。调换穿孔板时，应重新标准定圆筒试样层的体积以及标准时间。穿孔板的厚度较薄（1.0±0.1mm），材质应采用硬度较大的金属，不宜采用硬度较小的材质，以免其变形而影响试样层体积的稳定性。

（2）称量时，应用专用的称量纸（不可反复使用）或其他光滑、不沾灰的适宜容器、工具，再利用金属制的、表面光滑的小漏斗装入圆筒内，粘附在漏斗壁上的残留样应用小毛刷小心刷入圆筒内，以保证试样层的质量基本不损失。

（3）试样层内的空隙分布均匀程度对比表面积的测定有一定的影响，试样装入圆筒后如不加以敲击，在自然的状态下用捣器捣实，上下空隙分布就很不均匀，给测定带来误差[2]。因此，在试样装入圆筒后，要用硬度较小的工具（如小毛刷杆）在水平方向轻轻敲击圆筒，使得试样表面尽量呈水平状态，放入滤纸后，再用捣器捣实，用掌心慢慢旋转两周，保持每次的力量适度。

（4）装入试样层底层滤纸时，应用推杆的大端头压紧滤纸边缘，防止漏料；装入上层滤纸时，应小心操作，防止试样外溢到滤纸之上。

（5）当采用手动勃氏仪时，在用抽气泵或洗耳球抽气时，不可用力过猛，应使液面缓缓上升，以防水分损失；同时，计时的起止目光都要与水位的凹面相切，减小计时误差。

3 结束语

比表面积是科研探索中、水泥厂与矿粉厂等企业的产品质量控制中及预拌混凝土供应站原材料检测、控制中的一项重要指标，检测者只有对勃氏法测定试样比表面积的原理、操作过程中的每个步骤、试验注意事项等方面都有充分的理解和掌握，才可以获得准确的测定结果。

勃氏透气仪种类的差异、水位线的高低、操作的过程与手法、试验的环境、试样结果的处理方式等都影响到勃氏法测定试样比表面积的结果。建议相关部门对操作者进行专业、统一的培训，提高其业务操作水平，以达到提高试验结果准确度的目的。

[1]GB/T 8074-2008水泥比表面积测定方法（勃氏法）[S].北京:中国标准出版社,2008.

[2]石 常军.水泥质量检测常见疑难问题与对策[M].北京:中国建材工业出版社,2002.

[3]JC/T 956-2005勃氏透气仪[S].北京:中国建筑工业出版社,2005.

[4]GB/T 8074-1987水泥比表面积测定方法（勃氏法）[S].北京:中国标准出版社,1988.