过硫酸铵光度法快速测定钢材锰含量探析

李爱勤

（广西梧锅锅炉制造有限公司，广西 梧州 543005）

在锅炉制造过程中，常用碳素钢、优质碳素钢及合金钢，如普通钢板中的 Q235B、Q235C，锅炉钢板中的 Q245R、Q345R， 钢 管 中 的 20#、12Cr1MoVG、15CrMoG， 焊 条 中 的E4315，焊丝中的H08A、H08Mn2SiA等，这些钢材中都少不了锰元素，锰之所以广泛地存在于锅炉用钢中，原因在于适量的锰元素在钢中能提高钢的淬透性和强度。因而，锰是锅炉用钢中不可缺少的元素之一。通过用过硫酸铵光度法快速、准确地测定钢中锰的含量，对快速判定钢材品质尤为重要。

1 试样制取

试样的制取一般遵循如下步骤：

（1）试样的制取必须在钢材具有代表性的部位取样，分析的组成必须能代表全部物料的平均组成。如锅炉钢板中在1/4的钢板宽度处取样，槽钢、工字钢在其腰部的1/4处取样。

（2）制备现场和工具必须干燥、清洁、无油污和杂物。采取样屑前应先将表面氧化皮去除。

（3）采用钻取（或刨取）的方法从钢材上取钢屑，钻孔深度应达到钢材轴心（不少于3点），然后取等量的样屑（要求细、薄）混合均匀。

（4）采样用量一般应是要求分析总用量的5～6倍，通常取40～50 g，以保证复检的需要用量。

2 测定原理

3 试剂

（1）定锰混合酸溶液：于1350mL水中加入450mL硝酸（ρ=1.42 g/mL），加磷酸（ρ=1.69 g/mL）72mL，加硝酸银 7.2 g溶解，混匀，贮于棕色瓶中。

（2）过硫酸铵溶液（15%）：用时配制。

4 操作步骤

称取50mg试样，置于150mL高型烧杯中，加15mL定锰混合酸溶液，于电炉上低温加热溶解，待试样溶解后，加入10mL过硫酸铵溶液(15%)，煮沸30 s，取下立即加蒸馏水40 mL，摇匀，冷却，以此溶液作为显色液，置于1 cm的比色皿中。

以蒸馏水作为参比液，置于另一个1 cm的比色皿中。于波长530 nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锰量。

5 曲线绘制及结果计算

选取与待测试样属同一类型的标准样品5个，若试样为合金钢时，则选取的5个标准样品亦为合金钢，分别称取锰含量不同的标准样品各50mg，置于5只150mL高型烧杯中，按上述步骤操作，测量吸光度，如表1（表中的待测试样以优质碳素钢为例，选用标准样品的锰含量分别为0.39%、0.66%、0.84%、1.06%、1.21%的优质碳素钢）。

试样经酸溶解后，以硝酸银为催化剂，用氧化剂过硫酸铵将二价锰氧化成紫红色的高锰酸，如下列反应式：

高锰酸的色泽深度与锰的含量成正比，将高锰酸显色溶液在分光光度计上于波长为530 nm处进行比色，测其吸光度，从工作曲线上查出相应的含锰量。

表1 各标样测得的吸光度值

以锰含量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线（如图1）。

图1 工作曲线图

根据图中标样的锰含量和吸光度的正比关系，待测试样的锰含量可按下式计算：

式中，

m0——试样量；

m——根据图中标样的锰含量和吸光度关系算得的锰量，

A——待测试样的吸光度；

A1、A2、A3、A4、A5—— 测得标样1、2、3、4、5的吸光度；

m1、m2、m3、m4、m5—— 标样1、2、3、4、5的锰含量。

如此计算，例中待测试样的锰含量可计算得到0.64%。

6 结束语

通过用过硫酸铵光度法，不仅反应结果中的紫红色高锰酸显色稳定，并且能在大量试样中快速准确测定锰的含量，是在锅炉材料验收中较为便捷实用的检测方法。

[1]中国机械工业联合会.化学分析[M].北京：机械工业出版社，2001.

[2]钱士强.材料检验[M].上海：上海交通大学出版社，2007.