强流辐照钛合金表面特征的原子力显微研究

李明娟,刘伟波,郭庆叶

(滨州学院a.飞行学院;b.物理与电子科学系,山东滨州256603)

1 引 言

近年来,强流脉冲离子束(简称 IPIB)在能量密度处于中低水平时(＜10 J/cm2)被用作材料表面处理的一个有力工具[1].IPIB辐照致使金属材料表面经历快速升温(约1011K/s)、熔融、汽化、烧蚀以及短脉冲(＜1μs)过后的冷却(109K/s)重凝固化,从而在材料表面与体内产生很大的温度梯度(109K/m)及热应力,以致在靶材中形成应力波甚至冲击波等一系列非平衡态过程,从而导致材料表面形貌及微结构的变化.

原子力显微术在材料微结构与性能的表征方面有广泛的应用[2-3].原子力显微镜采集的形貌像的衬度主要来源于样品表面的高低起伏.所以,形貌像实际是样品表面的高度像.而相位像的衬度变化不但与样品表面的高低起伏有关,还依赖于试样表面不同组分物理性质的差异[3].因此,相应于形貌像得到的相位像可详细地反映试样表面的形貌特征,同时还包含形貌像所不能再现的更多信息,如材料的硬度、黏弹性等[4-5].我们借助原子力显微术中形貌与相位同时成像技术对原始钛合金及IPIB辐照处理后试样表面粗糙度变化及相关力学性能进行了测试与分析.

2 实验原理及方法

2.1 相位成像技术的物理机制

江鹏等人[6]在分析相位成像机制时假设一个自由振动的微悬臂,其弹性劲度系数为

其中,m为质量,ω0为共振频率.得到微悬臂自由振动和样品表面发生作用时的相位变化量为

因此,当作用在针尖上的力为斥力时,ΔΦ0为正值,反之为负值.Sarid等[7]在对 TM-AFM模式成像过程中针尖与样品间的作用力进行数值计算时发现,相位变化量的大小与针尖和样品的硬度有关系.如果半径为 R的针尖以斥力 F作用于一表面,导致半径为 a,深度为 d的接触表面时,表面硬度可表示为

其中,ε为常数,E＊为有效模量.

由于在 TM-AFM模式中,针尖只是间歇地接触样品表面,所以样品表面硬度应取其平均值,此时相位的变化量可表示为

可见,相位图像的变化能够直接反映出试样表面的硬度信息.即较硬的材料表面,相位的变化量较大,在相位图像中表现为较亮的表面区域;较软的材料表面,相位的变化量则较小,在相位图像中表现为较暗的区域.而材料的硬度又取决于材料本身杨氏模量的大小.

2.2 实验方法

利用NSPM-6800型中科奥纳扫描探针原子力显微镜,采用形貌与相位同时成像技术,对原始钛合金叶片及IPIB辐照后试样的表面起伏及相应的相位变化进行系统的表征.实验采用标准镀铝探针,利用轻敲模式对试样进行成像.成像时,同时打开形貌像和相位像2个数据通道.

3 实验结果与讨论

图1为IPIB辐照前后钛合金表面的A FM二维形貌像.可见,试样经IPIB在中等束流密度j=150 A/cm2,脉冲次数 N=5,脉冲宽度为60 ns的条件下辐照,表面光滑化的同时,也在微观尺度上出现了较深的裂纹[见图1(b)];提高束流密度至250 A/cm2,5次脉冲辐照之后,发现被辐照试样表面裂纹消失,但却明显出现了大量较深的“熔坑”[见图1(c)],但在光学显微镜和 SEM观察下却发现表面是光滑的,这说明在光学显微镜和SEM下观察到的较为光滑的表面实际在微观尺度上仍是比较粗糙的.“熔坑”和“裂纹”的产生同属于IPIB辐照对叶片造成的冲击破坏效果,是不希望出现的结果.

图2给出了钛合金叶片原始试样及IPIB辐照后试样表面的形貌像、相位像及对应的剖面线扫结果,扫描范围为3μm,扫描频率为1 Hz,扫描方向从左向右.从形貌像中可以清楚地看到,原始钛合金叶片表面粗糙度较大,高低起伏差值约为45 nm;图中较亮的区域表示表面较高处,较暗的区域表示表面较低处.从对应的线扫结果中,得到了对应位置的表面起伏约为9 nm[见图2(a)],对应的拟合曲线表明,原始试样表面起伏较大.针对此形貌像,给出对应的相位像更加明确地再现了被辐照试样表面的起伏状况,发现在高度像中较亮的区域在相位像中是高度相对较高处,较暗的区域为起伏较低处[见图2(b)].经IPIB在250 A/cm2的高束流密度下10次脉冲辐照之后,试样表面发生了明显的变化.从形貌像中可以看到,被辐照试样表面除极少数小区域亮度较高之外,大部分区域亮度相对较为均匀,没有明显的亮暗区域之分,表面高度差约为21 nm;从对应区域的线扫结果也可以看出表面起伏只有约4.3 nm[见图2(c)],拟合曲线较为平滑.这说明粗糙度较大的原始钛合金叶片表面经高束流密度的IPIB多次辐照处理之后,表面变得相对较光滑、平整.与此形貌相对应的相位像较具体形象地补充了表面起伏的状况,该相位像中只有一些颗粒大小一致的小凸起均匀地分布在表面上.可见,IPIB辐照轰击处理后,试样表面已经变得比较光滑、平整.同时,也得到了对应剖面的相位线扫结果,发现原始试样相位变化量较大ΔΦ≈11.25°[见图2(b)],而被辐照试样相位变化不大,ΔΦ≈5°,而且较均匀[见图2(d)].这与试样表面的形貌图像所反映出的高低起伏变化是一致的.而且发现相位的变化与试样表面粗糙度的起伏变化图像方向是相反的.图中相位像越亮,说明Φ越小[8].

图1 未辐照及IPIB辐照后试样表面的AFM二维形貌像

图2 钛合金 TM-AFM观察得到的形貌像、相位像及对应的剖面线扫结果

另一方面,相位变化的图像衬度可以直接反映出试样表面的硬度变化信息.据前面的分析结果,对于杨氏模量高即较硬的材料表面,相位的变化较大,在相位图像中对应于较亮的区域;相反,杨氏模量低即较软的材料表面,相位的变化相对较小,在相位图像中表现为较暗的区域.由此,在原始钛合金试样的相位图像中,可以看到亮区与暗区对比较明显[见图2(b)],而经 IPIB辐照试样表面的相位像衬度大部分区域相对较均匀[见图2(d)].因此,可定性地说明,IPIB辐照之后,钛合金表面的平均硬度提高了.另外,在被辐照试样的相位图像中的局部区域还出现了一些小亮点,说明此处表面硬度较大.据试样表面的能谱测试结果,得到 IPIB辐照后,试样表面的成分发生了一定的变化.最明显的就是原始试样表面的C,O等杂质经 IPIB辐照之后被烧蚀掉,而基体Ti及合金元素 A l和 Mo含量相对增加,而这些材料的杨氏模量相对较高,从而导致表面硬度有一定程度的提高.

图3给出了钛合金原始及IPIB辐照试样表面的原子力显微镜观察的三维图像,证明了 IPIB在250 A/cm2的束流密度下,10次脉冲辐照钛合金试样表面,可以导致原来较粗糙的表面变得光滑化.

4 结束语

图3 钛合金的原子力显微镜三维图像

采用原子力显微镜形貌与相位同时成像技术测试方法对IPIB辐照钛合金试样表面进行了测试.结合文献中已有的对相位成像的物理机制的探讨及结论,对形貌像及相位像的观察结果进行了分析,发现250 A/cm2,10次脉冲 IPIB辐照后,钛合金叶片表面变得光滑、平整,对应的相位像表现为尺寸较小、分布均匀的颗粒.利用相位变化图像衬度与材料力学性质的关系,定性得到IPIB辐照处理后,试样表面的平均显微硬度得到一定程度的提高,但定量关系尚需进行硬度测量实验获得.

[1] Hashimoto Y,Yatsuzuka M.Study on smoothing of titanium surface by intense pulsed ion beam[J].Vacuum,2000,59:313-320.

[2] Wang X P,Loy M M T,Xiao X D.Bundle structure fo rmation on a polymer film at various temperature and scanning velocity[J].Nanotechnology,2002,13:478.

[3] Enders O,Martinoia E,Zeilinger C,et al.Identification of membrane p roteins imaged by atomic fo rce microscopy using a template matching algorithm[J].Chin.Phys.,2001,10:S100.

[4] Chan S S F,Green J B D.Tapping mode imaging and measurementswith an inverted atomic forcemicroscope[J].Langmuir,2006,22(15):6 701-6 702.

[5] Schmitz I,Schreiner M,Friedbacher G,et al.Phase imaging as an extension to tapping mode AFM for the identification of material p ropertieson humidity-sensitive surfaces[J].App l.Surf.Sci.,1997,115(2):190.

[6] 江鹏,解思深,姚建年,等.金纳米粒子有序膜结构的原子力显微研究[J].电子显微学报,2001,20(5):589-593.

[7] Sarid D,Ruskill T G,Wo rkman R K,et al.Driven nonlinear atomic forcemicroscopy cantilevers:From noncontact to tapping modes of operation[J].J.Vac.Sci.Technol.B,1996,14:864.

[8] 王晓平,刘磊,胡海龙,等.原子力显微术轻敲模式中探针样品接触过程及相位衬度研究[J].物理学报,2004,53(4):1 008-1 013.