关于马来酸氯苯那敏片含量测定方法的探讨

谢桂芬　程　静

云南省曲靖市食品药品检验所,云南 曲靖 655000

【关键词】:扑尔敏;含量;测定

【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】1007-8517(2009)03(上)-0009-02

马来酸氯苯那敏片是《中国药典》[1]2005年版二部收载的品种,规定其含马来酸氯苯那敏(C16H19ClN2.C4H4O4)应为标示量的93.0%~107.0%｡笔者在按《中国药典》对该品种进行含量测定时,得到的结果往往低于规定值,经复核后也在低限｡当改变样品的溶解方法和溶剂的条件下试验,不但使含量测定有较大幅度的提高,而且缩短了样品的溶解时间｡

1 实验Ⅰ

1.1 实验目的

考察溶解方法对马来酸氯苯那敏片含量测定结果的影响｡

1.2 仪器与试药

日本岛津UV-2401可见紫外分光光度计;梅特勒AE-100电子天平;上海超声波仪器厂CSF-1A超声波发生器｡

马来酸氯苯那敏片(1､广东南国药业有限公司,批号070201;2､河南九势制药有限公司,批号080103;3､山西汾河制药有限公司,批号0804382;4､广东南国药业有限公司,批号080403｡规格:均为4mg);稀盐酸;纯化水等｡

1.3 实验方法

每个样品精密称取6份,量200ml量瓶中,加稀盐酸2ml与水适量,其中2份用振摇15min溶解;2份用超声5min溶解;2份用超声10min溶解;其它操作按《中国药典》的方法进行｡

1.4 观察到的现象

1.4.1 当样品加稀盐酸2ml与水适量并稍振摇后可见不浸润现象:样品粉末附着与瓶壁或浮在液面上｡

1.4.2 在264nm的波长处有最大吸收,结果见表1｡

1.5 实验Ⅰ小结

第一,从含量测定结果来看:超声法溶解比振摇溶解的效果好;超声5min和超声10min基本无差别｡也就是说超声5min即可达到将马来酸氯苯那敏全部溶出的目的｡

第二,从吸收峰的特征看:两种方法的最大吸收均出现在《中国药典》规定的波长,超声溶解并未改变马来酸氯苯那敏的结构和性质｡

2 实验Ⅱ

2.1 实验目的

考察溶剂对马来酸氯苯那敏片含量测定结果的影响｡

2.2 仪器与试药

日本岛津UV-2401可见紫外分光光度计;梅特勒AE-100电子天平｡

马来酸氯苯那敏片(广东南国药业有限公司,批号070201);纯化水､0.1mol/L盐酸溶液｡

2.3 实验方法

精密称取6份,量200ml量瓶中,其中4份加0.1mol/L盐酸溶液约150ml振摇溶解(其中2份振摇5min,另2份振摇10min)后加0.1mol/L盐酸溶液至刻度;后2份加稀盐酸2ml与水适量振摇30min溶解;其它操作按《中国药典》的方法进行｡

2.4 观察到的现象

2.4.1 当样品加0.1mol/L盐酸溶液并稍振摇后即湿润,未见不浸润现象｡

2.4.2 在264nm的波长处有最大吸收,结果见表2｡

2.5 实验Ⅱ小结

第一,从含量测定结果来看:以0.1mol/L盐酸溶液为溶剂振摇溶解的效果好;振摇5min振摇10min基本无差别｡也就是说振摇5min即可达到将马来酸氯苯那敏全部溶出的目的｡

第二,溶剂对含量测定结果的影响很大｡以稀盐酸2ml与水适量为溶剂振摇30min达到了《中国药典》规定的“溶解”的要求,而测定结果却只有96.8%｡如果以超声溶解和以0.1mol/L盐酸溶液为溶剂溶解样品的测定结果为100.4%为真值,那么以稀盐酸2ml与水适量为溶剂测定结果的误差就是3.6%｡

第三,从吸收峰的特征看:用两种不同的溶剂溶解的样品的最大吸收均出现在《中国药典》规定的波长,0.1mol/L盐酸溶液并未改变马来酸氯苯那敏的结构和性质｡

第四,0.1mol/L盐酸溶液的酸度和人体胃环境相同｡

3 结论

马来酸氯苯那敏在水中易溶,旦由于剂型和辅料的影响,加稀盐酸2ml与水适量并稍振摇后可见不浸润现象｡而加0.1mol/L盐酸溶液并稍振摇后即湿润,未见不浸润现象;结合胃环境的特征;笔者认为:制备马来酸氯苯那敏片含量测定的供试液时,以0.1mol/L盐酸溶液为溶剂振摇5min溶解为宜｡本方法不但缩短了样品的溶解时间,而且可使被测成分马来酸氯苯那敏(C16H19ClN2.C4H4O4)溶出完全｡

参考文献

[1]中国药典2005年版二部[S].2005,40.

(收稿日期:2009.1.19)