气相色谱法测定尼莫地平及其片剂含量

夏明奎

【摘要】 目的 测定尼莫地平及其片剂含量。方法 采用气相色谱法测定尼莫地平及其片剂含量。结果 试验日内差平均RSD为0.86%,n=15，日间差平均RSD为1.84%，n=15。线性范围10~100 μg/ml，标准曲线：Y=0.0605ρ+2.03×10-3 r=0.9994,检测限：1 μg/ml。平均回收率为98.6%，RSD为1.32%，n=15。结论 本法准确、方便、可靠。测定结果满意，可作为尼莫地平及其片剂含量测定方法。

【关键词】 气相色谱法；抗高血压药；尼莫地平

作者单位：463000河南省驻马店市食品药品检验所

尼莫地平是一种常用的钙离子拮抗剂，其对心脑血管作用具较高选择性，临床上广泛用于治疗各种心绞痛、高血压等心脑血管疾病^［1］。笔者采用气相色谱法测定尼莫地

平及其片剂含量，取得满意的效果，现报告如下。

1 仪器与试药

1.1 仪器 岛津GC10A气相色谱仪，SE30-填充柱，氢火焰离子化检测器，CR6A数据处理器。

1.2 试药 尼莫地平原药由天方药业集团提供，多次重结晶后作为对照品，经色谱归一化分析含量为99%以上；尼莫地平片(10 mg/片)购自山东新华制药厂；水为重蒸馏水。

2 实验方法和结果

2.1 色谱条件 SE30填充柱，氢火焰离子化检测器，进样口温度250℃，检测器温度250℃，柱起始温度180℃，维持5 min后，以10℃/min的速率升至220℃，维持25 min；量程102，衰减23，纸速为1 mm/min，气体流速：N2 50 ml/min，H2 50 ml/min，空气500 ml/min，进样2 μl。

2.2 实验标准 对照品溶液。取尼莫地平对照品约100 mg，精密称定，置100 ml棕色量瓶中，加甲醇溶解，稀释至刻度，混匀，即得。分别精密量取对照品溶液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 ml，置100 ml棕色量瓶中，加甲醇稀释至刻度，混匀。分别精密量取2 μL注入色谱仪，记录色谱图，以尼莫地平峰面积(Y)对质量浓度(ρ)进行线性回归，得线性方程：Y=0.0605 ρ+2.03×10-3，r=0.999 4。试验结果表明，尼莫地平在10~100 μg/ml范围内与峰面积有良好的线性关系^［2］。 试验还证明，尼莫地平的最低检测限为1.0 μg/ml。

2.3 回收率测定 精密称取尼莫地平片细粉适量(约2片量)3份，分置100 ml棕色量瓶中，分别精密加入尼莫地平对照品约10、15、20 mg，加甲醇溶解，稀释至刻度，混匀；滤过，精密量取续滤液10.0 ml，置100 ml棕色量瓶中，加甲醇稀释至刻度，混匀。照样品测定项下方法测定，测得平均回收率为98.6%，RSD为1.32%。

2.4 精密度试验 精密量取对照品液(60 μg/ml)2 μl，重复进样10次，尼莫地平峰面积RSD为1.2%。

2.5 日内、日间精密度试验 分别取浓度40、60和80 μg/ml标准对照品液2 μl，遮光低温保存，进行日内差和日间差试验，对应的日内差RDS为0.86%,n=15，日间差RSD为1.84%,n=15。

2.6 样品测定 取尼莫地平原料药约20 mg，精密称定，置100 ml棕色量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，混匀；精密量取10 ml，置50 ml棕色量瓶中，加甲醇稀释至刻度，混匀。取尼莫地平片10片，精密称定，计算平均片重，研细，精密称取细粉适量(约相当于尼莫地平20 mg)，置100 ml棕色量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，混匀；滤过，精密量取续滤液10 ml，置50 ml棕色量瓶中，加甲醇稀释至刻度，混匀。精密量取上述溶液2 μl进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算尼莫地平含量。三批原料药的含量分别为99.1%,99.2%和98.9%,RSD分别为1.25%,1.42%和1.37%。三批片剂的含量分别为标示量的98.2%,97.9%和97.4%,RSD分别为1.47%，1.32%和1.48%。

3 讨论

在湿度和温度不变的前提下，经光照后，尼莫地平杂质峰增多，杂质峰面积增大，主成分含量下降。表明随光照时间增长，尼莫地平的光分解产物随之增大增多。经加速试验和长期稳定性试验，未见尼莫地平的主成分下降或杂质增多的现象。这一结果也表明尼莫地平对光不稳定。但长期室温放置，不发生分解，可避光长期保存^［3］。由于尼莫地平对光极不稳定，因此在整个试验过程中，应注意避光操作。用本法测定各种条件下稳定性试验中尼莫地平的含量变化，尼莫地平对光极不稳定，而对湿度、温度相对稳定。光照后，原料药含量下降率明显高于片剂，这是因为片剂内层受光照较少的原因。试验表明，本法准确、方便、可靠，测定结果满意，可作为尼莫地平及其片剂含量测定方法。

参考文献

［1］ 袁风燕.新型的钙通道阻滞药.国外医学老年病分册,2005，6(1)：27.

［2］ 邢玉仁.高效液相色谱法测定尼莫地平片含量及含量均匀度.药物分析杂志,1999，19(5)：334.

［3］ 王秀兰.尼莫地平的含量测定.河北医学院学报,2002，23(2)：85.