布洛芬颗粒溶出度测定方法研究

张　芳

【摘要】 目的 建立布洛芬颗粒溶出度测定方法。方法 采用紫外分光光度法测定。测定波长为：220 nm。溶出介质为pH 7.2磷酸盐缓冲液。结果 布洛芬溶液在3.0~15.0 μg/ml范围内，吸收度与浓度呈良好的线性关系， r=0.999 3。样品精密度试验RSD为0.85%，样品供试液在12 h内稳定，样品加样回收率为99.9%，RSD为0.22%。结论 该法操作简便，稳定可靠，专属性强，可以有效测定布洛芬颗粒溶出度，为控制布洛芬颗粒质量提供了依据。

【关键词】 布洛芬;溶出度;测定方法

The study ofibuprofen granules dissolution test method

ZHANG Fang.First Hospital Affiliated to Inner Mongolia Medical College, Huhehaote,Inner Mongolia 010050 China

【Abstract】 Objective To establish of ibuprofen particle dissolution method. Methods UV determination.Determination wavelength:220 nm.pH 7.2 dissolution medium for PBS. Results Ibuprofen in 3.0 15.0 μg/ml solution, the degree of absorption and concentration was good linear relationship, r = 0.999 3. Test samples precision RSD 0.85%for the sample test solution within 12 h in the stability of the sample recovery rate was 99.9%, RSD was 0.22%. Conclusion This method is simple, stable and reliable, specific and effective determination of ibuprofen particle dissolution, in order to control particle dissolution of ibuprofen provides the basis for quality.

【Key words】 Ibuprofen； Dissolution； Test method

1 仪器与试药

Agilent 8453紫外分光光度计、HP化学工作站。布洛芬对照品由中国药品生物制品检定所提供，批号110179-200303，供含量测定用。布洛芬颗粒，批号为：050201，050202，050203，规格0.2 g，自制。

2 方法与结果

2.1 溶出条件的确定

2.1.1 溶出介质的选择 参照《中国药典》2005年版二部 96页布洛芬片项下溶出度测定方法，介质选用磷酸盐缓冲液（pH 7.2）900 ml。

2.1.2 测定方法的选择 本品为颗粒剂，采用浆法，供试品部分会浮于液面，致使溶液浓度不均匀。因此，决定采用转蓝法，即《中国药典》2005年版二部附录溶出度测定法第一法。

2.1.3 转速的选择 转蓝法以100 转/min为主，因此，确定转速为：100 转/min。

2.2 溶出度检查的方法学考察

2.2.1 布洛芬对照品储备液的制备 精密称取布洛芬对照品150 mg,置250 ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液（pH 7.2）溶解并稀释至刻度，备用。

2.2.2 测定波长的选择 精密量取对照品储备液，用磷酸盐缓冲液（pH 7.2）稀释到一定浓度，摇匀，照分光光度法（《中国药典》2005年版二部附录IVA），在200~400 nm波长处扫描，结果在222 nm波长处有最大吸收，另取处方量的各辅料，照上述方法测定，结果：辅料在222 nm波长处无吸收，辅料不干扰测定，确定测定波长为222 nm。

2.2.3 线性关系考察 精密量取布洛芬对照品储备液（0.60 mg/ml）0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 ml分别置100 ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液（pH 7.2）稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（《中国药典》二部附录ⅣΑ）在222 nm波长处测定吸收度。以吸收度为纵坐标，布洛芬浓度C为横坐标，绘制标准曲线，并进行线性回归，得回归方程：A=0.045 C+0.000 60相关系数r=0.999 3。结果表明：布洛芬溶液在3.0~15.0 μg/ml范围内，吸收度与浓度呈良好的线性关系。

2.2.4 精密度试验 取同一供试品溶液，在222 nm波长处连续测定6次，记录吸收度，结果见表1。

2.2.5 溶液稳定性考察 取上述线性关系项下的浓度为9.0 μg/ml布洛芬对照品溶液，在室温于222 nm波长处分别于放置后的0、2、4、6、8、10、12 h，测定吸收度，结果见表2。RSD为0.93%，表明溶液在12 h内稳定。

2.2.6 回收率试验 按处方，称取一袋量的全处方的辅料9份，分别置250 ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液（pH 7.2）适量，再精密加入标示量的80%、100%、120%的对照品各3份，混合溶解后，用上述溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1 ml，置100 ml量瓶中，加上述溶液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（《中国药典》2005年版二部附录IVA）在222 nm波长处测定吸收度，计算回收率。结果见表3。

2.2.7 溶出均一性试验 取同一批（050201）样品，以磷酸盐缓冲液（pH 7.2）为溶剂，转速为100转/min，自“分别在5、10、20、30、45 min时取溶液10 ml”起，依法操作，测定溶出度，溶出结果见表4。

2.2.8 重现性试验 对三批中试样品按上述试验条件进行溶出度测定，结果见表5。绘制溶出曲线，见图1。

根据以上测定结果即溶出曲线，确定溶出度测定方法：采用转蓝法，溶出介质为磷酸盐缓冲液（pH 7.2）900 ml，转速100 r/min，取样时间为20 min，限度为标示量的80%。

3 讨论

3.1 该方法通过精密度、稳定性、重现性、回收率试验及样品测定，证明本方法作为该药品的溶出度测定方法，能够保证药品检测时数据的真实性、可靠性，能够作为保证药品质量的检测依据。

3.2 建立布洛芬颗粒溶出度测定方法可以更好地控制该产品质量。

参考文献

［1］ 国家药典委员会.中华人民共和国药典二部.化学工业出版社，2005：96.