石墨/4H碳化硅纳米多孔阵列光阳极的制备及其光电催化性能研究

摘 要： 为提高4H碳化硅（4H Silicon carbide，4H-SiC）纳米材料的光电催化性能，采用两步阳极氧化法制备了4H-SiC纳米多孔阵列（Nanoporous array，NA），并通过高温退火制备石墨/4H-SiC NA光阳极；通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线光电子能谱仪、高分辨多功能光谱仪和电化学工作站对石墨/4H-SiC NA光阳极的形貌、结构和性能进行了表征。结果表明：阳极氧化法能够刻蚀出纳米多孔，有效提高了4H-SiC的比表面积，同时增强了电解液与材料的接触面积；经过退火处理后，4H-SiC NA光阳极表面含有分散的石墨；在光照和暗场条件下石墨的存在增强了光生载流子的分离效果，经过优化的4H-SiC NA光阳极在光功率100 mW/cm2的模拟太阳光照条件下，相对于可逆氢电极（Reversible hydrogen electrode，RHE），其光电流密度在1.23 V达到4.72 mA/cm2，相比4H-SiC NA光阳极提升了4.14 mA/cm2。该论文结果研究为提升基于4H-SiC材料的光电催化制氢性能提供了一种新思路。

关键词： 4H-SiC；纳米多孔阵列；光阳极；石墨；光电催化

中图分类号： TM914.4

文献标志码： A

文章编号： 1673-3851 （2024）11-0801-08

引文格式：裴岩，王蓉，崔灿，等. 石墨/4H碳化硅纳米多孔阵列光阳极的制备及其光电催化性能研究［J］. 浙江理工大学学报（自然科学），2024，51（6）：801-808.

Reference Format：" PEI Yan，" WANG Rong，" CUI Can，et al." Preparation and photoelectrochemical performance of graphite/4H silicon carbide nanoporous array photoanodes［J］. Journal of Zhejiang Sci-Tech University，2024，51（6）：801-808.

Preparation and photoelectrochemical performance of graphite/4H silicon carbide nanoporous array photoanodes

PEI Yan1， WANG Rong2a， CUI Can1， XU Lingbo1，2b

（1.School of Science， Zhejiang Sci-Tech University， Hangzhou 310018， China; 2a.Advanced Semiconductor Research Institute; 2b.Key Laboratory of Wide Bandgap Power Semiconductor Materials and Devices in Zhejiang Province， Hangzhou Global Scientific and Technological Innovation Center， Zhejiang University， Hangzhou 311200， China）

Abstract：" To enhance the photoelectrochemical performance of 4H silicon carbide （4H-SiC） nanomaterials， a two-step anodic oxidation method was employed to prepare a 4H-SiC nanoporous array （NA）. Subsequently， high-temperature annealing was applied for the fabrication of graphite/4H-SiC NA photoanodes. Then， the morphology， structure， and performance of graphite/4H-SiC NA photoanodes were characterized through scanning electron microscopy， transmission electron microscopy， X-ray photoelectron spectrometer， high-resolution multifunctional spectroscopy and an electrochemical workstation. The results indicate that anodic oxidation can etch out nano-pores， effectively increasing the specific surface area of 4H-SiC， while enhancing the contact area between the electrolyte and the material; after annealing， the surface of 4H-SiC NA photoanodes contains dispersed graphite. Under both light and dark conditions， the presence of graphite enhances the separation of photogenerated charge carriers， and the optimized 4H-SiC NA photoanodes achieve a photocurrent density of 4.72 mA/cm2 at 1.23 V versus the reversible hydrogen electrode （RHE） under simulated solar illumination with a light power of 100 mW/cm2， representing an enhancement of 4.14 mA/cm2 compared to 4H-SiC NA photoanodes. This paper provides a new approach for improving the photoelectrochemical （PEC） hydrogen production performance based on 4H-SiC materials.

Key words： 4H-SiC; nanoporous array; photocathode; graphite; photoelectrochemical

0 引 言

化石燃料是地球上的重要资源之一，近几个世纪以来，化石燃料的开发和利用推动了全球工业的飞速发展，但也造成了环境恶化和能源枯竭等问题［1］。随着资源的开采程度逐渐加深，提取化石燃料所需的成本也不断增加，这使得化石燃料变得越来越昂贵和不可持续，因此寻找清洁和可再生能源变得至关重要。氢气作为清洁和可再生能源具有十分优异的特性，在燃烧释放能量的同时副产物只有水蒸气，是一种环境友好的能源。目前，太阳能驱动的光电催化水分解制氢技术在全球能源危机的背景下备受关注，该过程借助半导体材料将太阳能转化为化学能，进而将水分子分解为氢气和氧气。自1972年［2］日本学者在光电催化分解水方面的开创性工作以来，科学家们在光电催化领域已经进行了众多探索，各种半导体材料，如TiO2［3］、α-Fe2O3［4］、ZnS［5］、BiVO4［6］和SrTiO3［7］等，已被广泛开发用于光催化水分解。理想的用于水分解的半导体应具有大于1.23 eV的带隙和适当的氧化还原电位［7］。制备具有优异的光吸收能力、高载流子迁移率、高稳定性和低载流子复合速率的半导体光电极对于高性能的光电催化水分解至关重要［8］。在半导体家族中，SiC具有高载流子迁移率、高稳定性和优异的抗辐射等特性，适合应用于高温、高腐蚀性和电子辐射环境中，因此在众多光电极中成为有竞争力的候选者［9］。

Lauermann等［10］证明6H-SiC能够被应用于光电催化，制得的6H-SiC光阳极在光功率400 mW/cm2的模拟阳光照射下具有0 V vs RHE的初始电位，1.23 V vs RHE电位下的光电流密度达到了0.17 mA/cm2。虽然SiC材料已被证实能够应用于光电催化反应，但光电极的高光电催化性能通常受到内部的高光生载流子复合率的限制［11］。在众多光电极修饰策略中，异质结构能够有效降低载流子的复合率［12］，因此研究人员越来越倾向于通过设计异质结构来改善SiC光阳极的光电催化性能。Jian等［13］将3C-SiC和p型NiO纳米团簇相结合形成异质结构，异质结促进了光生载流子的分离，制得的光电极在光功率100 mW/cm2的模拟阳光照射下具有0.20 V vs RHE初始电位，并在0.55 V vs RHE电位下获得1.01 mA/cm2的光电流密度。此后，该团队［14］将3C-SiC的块状结构改变为纳米多孔3C-SiC光阳极并与Ni：FeOOH共催化剂耦合，在光功率100 mW/cm2的模拟阳光照射下实现了1.23 V vs RHE处2.30 mA/cm2的光电流密度。此外，4H-SiC NA光阳极的高光电催化活性已经得到证明［15］。尽管关于SiC异质结构修饰策略的研究已经取得了重大进展，但寻找其他耦合材料仍十分必要。石墨烯（Graphene）是碳的同素异形体，碳原子以sp2杂化键合形成单层六边形蜂窝晶格，利用石墨烯这种晶体结构可以构建富勒烯（C60）、石墨烯量子点、碳纳米管、纳米带、多壁碳纳米管和纳米角等［11］。堆叠在一起的石墨烯层形成石墨，层间通过范德华力保持在一起，晶面间距约为0.34 nm。与其他材料相比，石墨烯具有优异的电学性能，通常用作光催化的载体材料以及改性基底材料［16］，可以有效提高催化活性，目前石墨烯和石墨可以通过硅碳化物的热分解来制备［17］。

本文选择4H-SiC NA光阳极进行研究，采用不同的真空退火条件制得石墨含量不同的石墨/4H-SiC NA光阳极，并通过各种表征手段系统分析石墨/4H-SiC异质结构对光阳极光电催化性能的影响。为采用石墨/4H-SiC异质结构提升光电催化性能奠定理论依据，同时也为微纳结构4H-SiC的应用提供了参考实例。

1 实验部分

1.1 实验材料与试剂

暴露面为（0001）的N掺杂4H-SiC单晶片购自杭州乾晶半导体有限公司，40.0%氢氟酸（HF）、30.0%过氧化氢（H2O2）、99.7%乙醇（C2H5OH）、99.5%丙酮（C3H6O）和99.0%无水硫酸钠（Na2SO4）均购自国药集团化学试剂有限公司。

1.2 石墨/4H-SiC NA光阳极的制备

纳米多孔阵列采用阳极氧化法制备，具体方法如下：将清洗后的4H-SiC切成1.5×0.5 cm2（长×宽）的小片，将小片依次用丙酮、乙醇和去离子水超声波清洗10 min，去除样品表面的沾污；将清洗后的小片在体积比为1∶1的氢氟酸和乙醇的混合溶液中浸泡2 min以去除样品表面的氧化物；将清洗好的小片放置于氢氟酸、乙醇和双氧水的体积比为3∶6∶1的刻蚀液中，4H-SiC小片为阳极，石墨电极为阴极，对4H-SiC C面进行刻蚀。

用紫外光辅助的3 V恒定电压阳极氧化10 min以去除盖层并刻蚀出纳米多孔，通过12 V脉冲电压（Ton=0.4 s，Toff=0.4 s）阳极氧化4 min以增加多孔的深度；将得到的4H-SiC NA光阳极放于管式炉中真空退火以制备石墨/4H-SiC异质结构，退火温度分别设置为700、800、900 ℃和1000 ℃，目标温度的保持时间定为10 min，制得的样品分别命名为S700-10、S800-10、S900-10和S1000-10；退火温度设置为1000 ℃，退火时间分别设置为30 min和50 min，将制备的样品分别命名为S1000-30和S1000-50。

1.3 测试与表征

使用扫描电子显微镜（Sigma300，Zeiss）对形貌进行表征（SEM）；使用透射电子显微镜（Talos F200X S/TEM，Thermo Fisher Scientific）对形貌和结构进行表征（TEM）；使用高分辨多功能光谱仪（LabRAM Odyssey，Horiba）对多孔结构进行拉曼光谱测试（Raman），使用X射线光电子能谱仪（K-Alpha， Thermo Fisher Scientific）对表面C元素的化学环境进行分析（XPS）。使用电化学工作站（CS2350H，Corrtest）和光功率100 mW/cm2的氙灯电源系统（CEL-HXUV300-T3，CEAULIGHT）对光电催化性能进行测试，包括：在光照和电压范围0～1.5 V vs RHE条件下进行线性扫描伏安（LSV）测试，电压扫描速率为25 mV/s；在0～1.23 V vs RHE电压范围内进行光电流和暗电流测试，电压扫描速率为25 mV/s；在开关灯照明和1.23 V vs RHE电压条件下进行瞬态光电流响应曲线测试，开关灯时间间隔为20 s；在光照和0.5 V vs RHE电压条件下进行电化学阻抗谱测试，测试频率范围为106～1 Hz。光电催化性能测试采用的三电极体系结构示意图如图1所示。

2 结果与讨论

2.1 石墨/4H-SiC NA光阳极结构表征与分析

图2（a）为经过两步阳极氧化法刻蚀样品S1000-50的表面和截面SEM图像。4H-SiC NA光阳极表面均匀分布着大规模且排列良好的纳米多孔，纳米多孔的随机均匀分布是由于阳极氧化过程中电场在表面的随机分布，纳米多孔直径则取决于刻蚀时间（见图2（a）），4H-SiC NA光阳极的粗糙表面能够有效增加光阳极的比表面积，从而提高光阳极对光的利用率。图2（b）为S1000-50的截面SEM图像，从图中能够看出：纳米多孔阵列的深度约为14 μm，高长径比的特性能够增加电解质与材料的接触面积从而增加催化反应活性位点［18］；垂直排列的纳米多孔阵列有利于电解质溶液输送到纳米多孔阵列底部；刻蚀区域和非刻蚀区域展现出平滑的界面连接，说明阳极氧化法是一种较温和的刻蚀方法。

为了直观表征纳米多孔的表面参数，分别选取S1000-50上连续的100个多孔和孔壁，使用Nano Measurer软件对孔径和孔壁厚度进行统计，结果如图3所示。由图3可以观察到：多孔直径的主要范围在15～50 nm，平均孔径为32.31 nm；孔壁厚度的主要范围在10～50 nm，平均孔壁厚度为27.74 nm。

为了确认纳米多孔阵列在真空退火后纳米尺度的变化，分别对S1000-50表面和截面进行TEM表征。首先采用聚焦离子束技术（FIB）得到截面样品并进行TEM测试，结果如图4（a）所示，从图4（a）中可以看出：4H-SiC单晶表面覆盖着一层厚度在3～5 nm的非晶层，晶格条纹呈无序状，这是阳极氧化刻蚀造成的；在非晶层以下，可以观察到长程有序的、晶格间距为0.25 nm的晶格条纹，这是典型单晶4H-SiC的晶面间距。使用金刚刀在样品S1000-50表面刮取一定量粉末，将粉末置于乙醇溶液中并超声波分散1 h，得到表面样品并进行TEM测试，结果如图4（b）所示。图4（b）显示：经过真空退火的纳米多孔结构表面大部分区域呈现出无序的晶格条纹，仍有小部分区域观察到短程有序，长程无序的晶格条纹，纳米尺度晶格条纹的间距约为0.34 nm，与文献［19］报道的石墨面间距一致。TEM测试结果表明：SiC分子中的Si原子在真空退火条件下升华，残留的C原子在高温下排列重组形成石墨。

为了进一步验证真空退火成功在4H-SiC NA表面生成了石墨，对真空退火前后的纳米多孔阵列进行Raman测试并对S700-10、S1000-10和S1000-50进行XPS能谱测试，结果如图5所示。图5（a）为4H-SiC NA光阳极和S1000-50的拉曼光谱，由图5（a）可知：真空退火前后的纳米多孔阵列均能够观察到4H-SiC位于202、776 cm-1 和978 cm-1处的典型特征峰［20］，说明样品的主要成分仍为4H-SiC；在S1000-50的拉曼光谱可以观察到1356 cm-1附近的D峰、1597 cm-1附近的G峰以及2706 cm-1附近的2D峰，这些特征峰均为石墨的特征峰，相对于剥离的石墨烯和石墨的谱线，G和2D谱线明显变宽和蓝移，这是由于4H-SiC真空退火产生的石墨存在大量缺陷和压缩应变［21］。图5（b）—（d）为样品S700-10、S1000-10和S1000-50的C 1s核能级XPS光谱，所有C 1s XPS能谱均经过Lorentz-Gaussian函数背景校正，并拟合为3个峰。从图5（b）可以看出：样品的C 1s能级峰均位于282.5 eV和286.5 eV之间，拟合得到的3个峰分别对应SiC、石墨（G）和碳缓冲层（B）的特征峰，最高强度峰以SiC特征峰为基准，结合能为283.7 eV［20］；石墨中碳的结合能为284.7 eV［22］；石墨与4H-SiC之间的缓冲层结构类似于石墨，结合能为285.6 eV［23］；对不同特征峰的含量进行统计，结果显示S700-10、S1000-10和S1000-50中石墨特征信号的相对含量分别为9.77%、11.88%和12.34%。综上所述：真空退火在样品表面生成了石墨，并且石墨的含量与退火温度、退火时间正相关，在所有真空退火样品中，S1000-50中的石墨含量最高。

2.2 石墨/4H-SiC NA光阳极光电催化性能测试与分析

图6（a）为模拟光照（光功率100 mW/cm2）下4H-SiC NA光阳极、S700-10、S800-10、S900-10和S1000-10的LSV曲线，从图6（a）中可以看出：S1000-10在0～1.5 V vs RHE电压范围内光电流密度随着电压变大而增加，经过退火的样品在电压在0.4～1.5 V vs RHE的电压范围内光电流密度开始增加，优于4H-SiC NA光阳极在0.6～1.5 V vs RHE的范围内电流密度开始增加。图6（c）为S1000-10、S1000-30和S1000-50的LSV曲线，从图中可以看出：S1000-10、S1000-30和S1000-50的光电流密度在整个电位窗口内不断增加；S1000-50的样品具有最高的光电流密度。图6（b）和图6（d）为模拟光照（光功率100 mW/cm2）下不同样品的EIS图谱，图6（b）和图6（d）中的插图为模拟等效电路图，其中Rs为电解池的溶液电阻，对应于拟合曲线的起始值；Rct为电荷的界面传输电阻，代表载流子在界面传输的难易程度，对应拟合曲线的圆弧直径，Rs和Rct具体数值如表1所示。结合图6和表1可以得知：S1000-50具有最小的弧半径，即2193 Ω的最小电荷界面传输电阻，进一步证明了LSV曲线所表示的规律。以上结果表明石墨的存在能够降低载流子界面传输电阻，显著提升4H-SiC NA光阳极的光电催化性能，S1000-50具有最强的光电流密度，在本文所采用的实验方案中，理想的实验条件为1000 ℃真空退火50 min。

为了分析S1000-50和4H-SiC NA光阳极电流密度在暗态和光照条件下的变化规律，进一步对其在-0.20～1.23 V vs RHE范围内进行LSV测试，结果如图6（a）所示。在光照条件下，石墨/4H-SiC NA光阳极的光电流在电位达到-0.10 V vs RHE

时开始迅速增加，在1.23 V vs RHE获得了4.72 mA/cm2的高光电流密度，远超同等电位下4H-SiC NA光阳极的光电流密度（0.58 mA/cm2）；石墨/4H-SiC NA光阳极的暗电流密度在整个电压范围内略高于4H-SiC NA光阳极，表明石墨的存在促进了电荷传输，进一步证实了EIS的表征结果。为探究S1000-50的光响应速度和稳定性，在1.23 V vs RHE对S1000-50进行开关照明测试，得到的瞬态光电流响应曲线如图7（b）所示。图7（b）显示：施加光照后样品的光电流密度迅速增加，说明4H-SiC NA光阳极具有快速的光响应速率；经过600 s开关照明后，光电流密度的稳定峰值减少了18％，表明光阳极具有一定的稳定性。

4H-SiC具有大于1.23 eV的带隙和适当的氧化还原电位，当多孔阵列受到太阳光辐照时能够产

生光生电子和空穴，光生电子和空穴在电压作用下分别被输送到阳极和阴极参与氧化还原反应，此过程中载流子的高复合率是高性能光电催化光阳极的阻碍之一。图8为石墨/4H-SiC NA光阳极光生电子空穴和分离示意图。由图8可知：石墨/4H-SiC NA光阳极在光子辐射下产生光生载流子，随后光生载流子传输到石墨组分中并被快速传输到光阳极表面参与催化反应；石墨的窄禁带宽度使其与4H-SiC的异质结构抑制了光生载流子的复合，降低了光阳极和电解质溶液界面处的接触电阻，从而提高了4H-SiC NA光阳极的光电催化性能。

3 结 论

本文采用阳极氧化法制备了4H-SiC NA，并在此基础上通过高温退火在4H-SiC NA光阳极表面原位生长石墨，并对石墨/4H-SiC NA光阳极的形貌、结构和光电性能进行表征和分析，主要得出以下结论：

a）4H-SiC NA表面形貌表现为纳米多孔和纳米多孔阵列，纳米多孔均匀分布于表面；纳米多孔阵列平行排列并且高度定向，具有较高的长径比。这些特性提升了光阳极的光利用率，能够增加光阳极与电解液之间的光电催化反应位点。

b）对4H-SiC进行真空退火是一种生长石墨的有效方法，且石墨含量与退火温度、退火时间正相关。石墨分散在4H-SiC NA表面并与之形成了多个小异质结，异质结构显著降低了光阳极与电解质节溶液间的界面传输电阻，抑制了光生载流子的复合。

c）石墨的存在显著提升了4H-SiC NA的光电性能，石墨/4H-SiC NA光阳极在1.23 V vs RHE电压下的电流密度高达4.72 mA/cm2，相较于对照组提升了4.14 mA/cm2。

石墨作为高导电性的修饰材料附着于4H-SiC纳米多孔表面，可以提升光生载流子的分离和输运效果，从而改善4H-SiC NA光阳极在光电催化领域的光生载流子高复合率问题，为提升微纳结构SiC器件的光电性能提供了新思路。

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（责任编辑：廖乾生）