2种农药助剂对3种农药药液在藜麦叶片表面润湿性能的影响

摘 要 利用光学接触角测量仪和Owens-Wendt-Rabel & Kaelble法测定藜麦近分支端和分支顶端叶片的表面自由能，并研究2种农药助剂Silwet L-77和Triton X-100对3种农药药液在藜麦叶片表面润湿性能的影响。结果表明，藜麦分支顶端叶片的表面自由能低于近分支端叶片；分支顶端叶片远轴面盐囊的存在进一步降低其表面自由能，与近轴面相比更疏水。分支顶端叶片近轴面的表面自由能为25.37 mJ/m2，远轴面为21.89 mJ/m2，并以此建立藜麦分支顶端叶片表面润湿性包络图。Silwet L-77在其临界胶束浓度（1.0 × 10-3 g/mL）下使3种农药药液在藜麦分支顶端叶片的接触角降至30°～40°，与未添加相比，农药药液的润湿效果得到显著改善，且其性能优于临界胶束浓度下的Triton X-100。

关键词 藜麦叶片；表面润湿性；润湿性包络图；农药助剂

藜麦（Chenopodium quinoa Willd.）是苋科藜亚科藜属1 a生双子叶草本植物，起源于南美洲安第斯山脉中高海拔山区[1]。研究表明，藜麦谷粒中各种营养元素的含量比一般谷物的都要高；2013年联合国规定为国际藜麦年，同时联合国国际粮农组织（FAO）认为藜麦是唯一一种能满足人体基本营养需求的单体植物，是最适宜人类的“全营养食品”[2-3]。藜麦的营养价值丰富全面，具有多种开发利用价值和良好的经济效益；同时具有耐盐、耐旱和耐贫瘠等特点，对环境的适应范围广，促使各国开始商业化栽培藜麦[3]。中国从20世纪80年代开始在不同地区对藜麦进行引种栽培试验，目前，在山西、陕西、青海、甘肃等地均已有小规模适应性种植，并且种植面积呈逐年上升趋势，已在农业生产中展露出举足轻重的地位[4]。

伴随着产量需求的增加，藜麦种植面积也不断增加，藜麦田有害生物的发生发展成为影响藜麦生产的重要问题之一；特别是随着藜麦的规模化及连作化种植，其病害虫发生程度日趋加重[5-6]。例如，已报道的藜麦主要病害有霜霉病和叶斑病等，虫害有象甲、金龟子、豆芫菁和小菜蛾等，以及各类杂草[6]为害。但由于藜麦属于小众外来引种作物，因此尚无登记在此作物上的农药品种，目前用于防治藜麦病虫害的药剂多是登记在其他作物上的药剂。虽然为同一农药品种的同种剂型，但在用于防治不同靶标作物病虫害时，其效果也不尽相同，这是由于靶标性质以及药液在靶标表面的润湿性与沉积量不同等原因所致[7]。靶标表面性质以及药液在靶标表面上的润湿、铺展等行为的研究对提高农药在藜麦上的防治效果具有重要意义。目前，针对靶标表面润湿性能的研究主要集中在水稻、玉米、小麦、甘蓝、黄瓜、苹果等作物上[8-9]，而对藜麦叶面的研究尚未见报道。本研究拟利用Owens-Wendt-Rabel & Kaelble（OWRK）法对藜麦表面自由能进行测定并建立藜麦叶片表面润湿性包络图，进一步研究2种农药助剂对农药药液在藜麦叶片表面润湿性能的影响。本研究结果可为提高农药在藜麦上的利用率、降低农药用量以及减少农药对环境的污染提供借鉴。

1 材料与方法

1.1 供试材料与仪器

超纯水（电导率为0.055 μS/cm）由UPR-I-10T型超纯水机（郑州优尔普仪器设备有限公司）制备。乙二醇和N，N-二甲基甲酰胺（DMF）均为分析纯，购自上海麦克林生化科技股份有限公司；Triton X-100（纯度≥98%），购自北京索莱宝科技有限公司；Silwet L-77有机硅表面活性剂（纯度≥99%），购自翌圣生物科技（上海）股份有限公司；吐温80（化学纯）和十二烷基硫酸钠（SDS）（纯度≥97%），购自上海麦克林生化科技股份有限公司。3种不同类型的农药制剂：2.5%高效氯氟氰菊酯微乳剂（海利尔药业集团股份有限公司），70%吡虫啉水分散粒剂（陕西美邦药业集团股份有限公司），40%烯酰吗啉悬浮剂（江苏丰源生物工程有限公司）。

2022年6月于山西省太谷县山西农业大学农学院试验场采摘定型期的藜麦叶片，品种为‘稼祺藜麦307’（图1-a）。

OCA-20型视频光学接触角测量仪及配套SCAT表面自由能软件和DCAT 9型表面张力仪（德国Dataphysics公司）；万分之一天平（艾德姆衡器武汉有限公司）。

1.2 试验方法

1.2.1 藜麦叶片表面盐囊的观察 将采得的新鲜藜麦叶片于奥林巴斯SZX16体视显微镜下观察叶片近轴面（叶片正面）和远轴面（叶片背面）的表面形态，并拍照记录叶片表面盐囊。

1.2.2 藜麦叶片表面自由能的测定 参考已报道的方法[9]分别测定并计算藜麦叶片近轴面和远轴面的表面自由能。具体方法如下：在试验地小区采用5点取样法确定5个采样点，每个采样点选取5棵植物采集其上中下3部分的某个分支的近分支端叶片和分支顶端叶片各1片，将采得的新鲜藜麦叶片的主脉剪去后呈长方形叶片段，并分为近轴面和远轴面，用双面胶将其固定在载玻片上，轻轻压实，操作过程中均用镊子夹住叶片边缘，切勿用手接触待测叶片表面。应用OCA-20型视频光学接触角测量仪自带注射器挤出3.0 μL探测液滴（超纯水、乙二醇和DMF），当叶片表面触碰到液滴后，待液滴在叶片表面稳定后（30 s），拍摄图像，软件自动计算所测的接触角。试验过程中使用恒温循环器控制测量温度在25 ℃±0.5 ℃，每种探测液体重复测量3次，取平均值。最后得到不同探测液滴在5个采样点藜麦植株近分支端叶片和分支顶端叶片的近轴面和远轴面的接触角（°），用“平均值±标准差”表示。

据Owens-Wendt-Rabel & Kaelble（OWRK）模型计算叶片的表面自由能。按此模型，液体表面张力γLV是色散分量（γDLV）和极性分量（γPLV）的和；同样地，固体表面自由能γSV是色散分量（γDSV）和极性分量（γPSV）的和。则固液两相的界面自由能γSL与液体表面张力γLV、固体表面自由能γSV的色散分量和极性分量的关系由OWRK方程[10]描述：

γSL=γLV+γSV-2（ γDSVγDLV+ γPSVγPLV）[JY]（1）

由杨氏方程得：

cosθ=（γSV-γSL）/γLV[JY]（2）

将（1）式带入（2）式整理则得液体表面张力γLV、固体表面自由能γSV与液固接触角θ之间的关系：

γLV（1+cosθ）2 γDLV= γDSV+ γPSV γPLVγDLV

[JY]（3）

使用一系列已知γDLV和γPLV的探测液体，测定其在固体表面接触角θ，由（3）式可知使用γLV（1+cosθ）2 γDLV对 γPLVγDLV作图，通过所得直线的斜率和截距分别求出固体表面的γPSV和γDSV，二者之和即为固体表面自由能γSV，以上数据可在SCAT表面自由能软件中拟合得到。本试验所采用的探测液：超纯水（γDLV=20.1 mJ/m2，γPLV=43.7 mJ/m2）、乙二醇（γDLV=29.29 mJ/m2，γPLV=18.91 mJ/m2）和DMF（γDLV=32.42 mJ/m2，γPLV=4.88 mJ/m2）。另外，乙醇（γDLV=18.8 mJ/m2，γPLV=3.6 mJ/m2）和甘油（γDLV=34.0 mJ/m2，γPLV=30.0 mJ/m2）用于“1.2.3”中表面润湿性包络线图的绘制。以上数据由SCAT表面自由能软件自带 （25 ℃）。

1.2.3 藜麦叶片表面润湿性包络线图的绘制 用极坐标系绘制藜麦叶片表面润湿性包络线图。选取横坐标为γLV，纵坐标为其极性分量γPLV，则横纵坐标与极轴以及与横坐标旋转角度φ的关系为：

γPLV=Rsinφ[JY]（4）

γLV=γDLV+γPLV=Rcosφ[JY]（5）

将（4）和（5）式带入（3）式，可得：

[HT5”SS]

Rφ=［21+cosθ（γDSV（cosφ-sinφ）+γPSV（sinφ）cosφ）］2

（0°≤φ≤90°）[JY]（6）

根据公式（6）可绘制一个给定的特定表面（γDSV与γPSV为固定值）在一个θ角度上的一条等值线，改变不同的θ可以利用软件绘制出直观可视化的藜麦叶片表面润湿性包络线图。同时根据超纯水、乙二醇、DMF、乙醇和甘油的γPLV数据绘制其在图中的位置点。

1.2.4 表面活性剂溶液及药液的表面张力和接触角的测定 用超纯水将吐温80、SDS、Silwet L-77 和Triton X-100 分别配制成5×10-5 g/mL、 1×10-4 g/mL、2×10-4 g/mL、5×10-4 g/mL、 1×10-3 g/mL、5×10-3 g/mL的溶液。按照静态平板法[11]，用界面张力仪测定上述配置好的表面活性剂溶液的表面张力。同一样品的表面张力至少测量3次，且每次测得的值相差≤0.2 mN/m，[JP]取平均值。测量时的温度为（25±2） ℃。用超纯水将2.5%高效氯氟氰菊酯微乳剂、70%吡虫啉水分散粒剂、40%烯酰吗啉悬浮剂分别按照推荐使用剂量配制成4 000、8 000、和3 000倍液或用表面活性剂溶液按上述稀释倍数稀释，按上述方法测定混合液体的表面张力。接触角测定方法如“1.2.2”所述，将其中探测液换成此处的待测液体。[JP]

2 结果与分析

2.1 藜麦叶片表面盐囊的分布及对叶片表面润湿性的影响

稼祺藜麦品种在供试的田间种植条件下盐囊主要分布于分支顶端的嫩茎和嫩叶的远轴面，而近分支处较老的叶片和茎秆处均很少发现有盐囊的存在，盐囊大小约为100 μm，体视显微镜下呈透明状球形，较为密集的分布于叶片背面（图 1-b～1-e）。测量发现叶片远轴面有盐囊时超纯水的接触角为134.4°，而用软毛刷清理盐囊后，接触角变为123.9°（图1-f，1-g），表明盐囊的存在会降低藜麦叶面的表面自由能，提高其疏水性。

2.2 藜麦叶片表面自由能及其表面润湿性包络线图

由表1可知，藜麦近分支端叶片（较老叶片）的近轴面和远轴面表面自由能分别为31.43 mJ/m2和22.26 mJ/m2，色散分量分别为29.42 mJ/m2和20.69 mJ/m2，分别占比为93.6%和92.9%；而分支顶端叶片（较嫩叶片）的近轴面和远轴面表面自由能分别为25.37 mJ/m2和21.89 mJ/m2，色散分量分别为21.89 mJ/m2和17.50 mJ/m2，分别占比为86.3%和79.9%。对比发现，分支顶端叶片的近轴面和远轴面的表面自由能较近分支端叶片的小，表明其疏水性较近分支端叶片的强，这也能从3种探测液的接触角的数据中看出；但是疏水性强的分支顶端叶片的近轴面和远轴面的表面自由能的极性分量占比较近分支端叶片有所提高，这可能是由于较嫩叶片组织极性物质含量比较老叶片丰富所致。对于近分支端叶片，远轴面在没有盐囊存在的状态下疏水性高于近轴面，且其表面自由能低于近轴面，这可能是由于叶片正反面组织差异所致；而在分支顶端叶片，远轴面在没有盐囊时，水的接触角为 123.9°与近轴面124.2°相当，当有盐囊存在时水的接触角提高为134.4°，同时远轴面表面自由能低于近轴面，这说明在较嫩的叶片上，正反面的疏水性差异不大（无盐囊时），正是远轴面盐囊的存在可以提高其疏水性和降低表面自由能。总体来看，不论是分支端叶片还是分支顶端叶片均以色散分量占比为主，因此在有害生物防治时适合使用非极性溶液为主的农药药液。

由藜麦叶片分支顶端近轴面和远轴面的表面润湿性包络线图（图2）可知，可以通过使用农药助剂降低农药药液的表面张力或者调整药液的γPLV/γLV的比值与γPSV/γSV（图2中虚线所示）相近来提高农药药液在藜麦叶片分支顶端的润湿性能。同时，图2-a中蓝色阴影部分要大于图2-b，表明分支顶端近轴面要比远轴面更易于被完全润湿。

而减小。通过曲线的变化可知，由SDS、Triton X-100和Silwet L-77的临界胶束浓度（CMC）分别为1×10-3 g/mL、5×10-4 g/mL和1×10-3 g/mL，吐温80在所研究的浓度范围内未达到其CMC值。在高于CMC时，SDS和Triton X-100的表面张力高于30 mN/m，而SilwetL-77低于30 mN/m。

SDS、吐温80、Triton X-100和Silwet L-77不同浓度溶液在藜麦分支顶端叶片近、远轴面接触角的变化趋势见图3-b和3-c。由图可知，SDS和Trion X-100溶液的接触角随浓度的升高而降低，在浓度接近CMC时迅速下降，当超过CMC后，接触角均保持不变。Trion X-100在近、远轴面接触角的极限数值在60°左右；而SDS在近、远轴面接触角的极限数值相差较大，分别为90°左右和120°左右。Silwet L-77溶液在超过CMC后，其接触角随着浓度的增加仍然持续下降，达到5×10-3 g/mL时，Silwet L-77溶液在近、远轴面呈完全铺展状态，3 μL液滴在近、远轴面铺展面积为（0.697±0.034） cm2和（0.523±0.059） cm2。在供试浓度范围内，吐温80溶液在近、远轴面接触角分别在120°～110°和140°～120°间变化。由图2可知，当γLV在20 mN/m～30 mN/m时，溶液在近、远轴面的接触角可小于40°，这与上述Silwet L-77试验结果相吻合。

综上可知，在供试浓度范围内，Silwet L-77和Triton X-100在达到其CMC后，溶液接触角在60°及以下，可实现水对藜麦叶片表面较好的润湿效果。

2.4 Silwet L-77与Triton X-100对3种不同农药制剂的推荐剂量药液在藜麦叶片上润湿性能的影响

进一步测定“2.3”中筛选出的Silwet L-77和Triton X-100在CMC下对3种农药制剂药液在藜麦叶片上润湿性能的影响。由表2可知， 2.5%高效氯氟氰菊酯微乳剂、70%吡虫啉水分散粒剂和50%烯酰吗啉悬浮剂3种常用农药在推荐稀释倍数下的混合液的表面张力均大于40 mN/m，测得它们的接触角均大于110°，难以润湿藜麦的叶片。Triton X-100在CMC下，可显著降低上述3种农药制剂稀释液的表面张力至31 mN/m～33 mN/m，使其在近轴面接触角58°～66°以及在远轴面接触角54°～61°，显著提高农药药液在藜麦叶片上的润湿效果。而Silwet L-77在CMC下进一步使农药药液的表面张力低于30 mN/m，接触角为30°～40°，所得农药药液的润湿效果进一步得到显著改善。由上述结果可知，在防治藜麦病虫害时，可选用有机硅助剂Silwet L-77与药液混合使用，以此降低固-液界面张力、提高药液在藜麦叶片上的润湿性，最终达到提高药剂利用率的目的。

3 讨 论

3.1 盐囊的存在使藜麦叶片的疏水性增强

植物叶片是植物进行光合作用的重要营养器官，同时也是农药喷雾液滴所作用的主要靶标表面，其表面结构特性对液滴在其表面的润湿、粘附等行为具有重要影响[7]。研究表明，固体表面的化学组成、表面形貌以及表面自由能是影响其润湿性的关键因素[12-13]。藜麦作为一种耐盐碱的盐生作物[14]，同时还耐贫瘠、耐旱和耐霜冻[3]，藜麦近分支端和分支顶端的叶片对水的接触角数值表明藜麦叶片表面的疏水性，它的疏水性与对这些逆境环境适应性相关[15]。从微纳米尺度来看，表面的微纳米粗糙结构会使表面超疏水，如发现荷叶表面微米尺度的粗糙结构以及乳突微米结构的乳突上存在着的纳米结构是其具有超疏水性（接触角>150°）与自清洁功能的关键[16]。已有报道发现，藜麦叶片表皮细胞在微米尺度上程馒头型突起的密集排列[17]，这可能是其疏水性的来源；同时，盐囊细胞虽是植物表皮细胞的特化结构[18]，但与表皮细胞不同，盐囊细胞呈球形，分布于叶片之上，且直径大小多在100 μm。本研究表明，即使在100 μm量级的尺度上，这些结构仍然会提高藜麦叶片的疏水性，总体来看田间自然状态下藜麦叶片超疏水性不明显。另外，藜麦盐囊上是否有纳米尺度上的粗糙结构及其对叶片疏水性的影响尚未见报道，有待进一步研究。

3.2 润湿性包络线图可作为研究农药药液在藜麦叶片表面润湿性的直观的可视化辅助手段

当一个性质已确定的特定表面，其γDSV与γPSV已知，绘制出该表面的润湿性包络线图可以更直观地分析如何改变未知液体表面张力（γSV）的极性分量（γPLV）和色散分量（γDLV）以改变其在该性质已确定的表面上的接触角，同时也可以对已知表面张力（γSV）的液体来定性的预测在该表面的润湿性。固体表面的润湿性包络线图在研究高分子聚合物[19]、修饰电极[20]、无机复合材料[21]的表面润湿性以及油墨对打印基材的润湿性[22]等方面有重要应用。然而在生物界面上应用润湿性包络线图对农药液滴在其表面的润湿性进行分析尚未见报道，本研究发现利用润湿性包络线图定性预测表面活性剂溶液在藜麦叶片上的接触角的结果较为可靠，然而在复杂的表面活性剂和农药制剂混合液体的体系中，由于表面活性剂在该液体中的行为变的复杂，会出现一定偏差，但也能满足一定的趋势预测期望。究其原因，与以上性质可控的人工制备表面相比，生物界面因生物体自身的差异以及受环境变化的影响会呈现一定变异性，同时已有的文献报道中多为纯溶剂或单一溶质溶液体系而非农药制剂的多组分混合液体系。

3.3 有机硅助剂Silwet L-77对药剂利用率的影响

农药雾滴以一定动量从农药施用器具离开以后，在空气中发生飘移或蒸发，其中一部分与植物叶片碰撞发生粘附、润湿等行为滞留于叶片表面，而另一部分则可能发生弹跳、聚并滚落或流失到环境中，造成农药在植物叶片有效沉积的损失[13]。研究发现，根据植物叶片特性选择添加合适的农药助剂，能够显著控制药液的蒸发、弹跳和流失，促进药液的有效润湿、铺展，而且有助于降低空气中的飘移量[23-24]。从本试验结果可以看到，由于藜麦叶片表面有类似于荷叶表面的乳突状微米结以及远轴端盐囊的存在，水滴在其表面接触角大于119°，近于Cassie-Baxter状态。在所研究的浓度范围内，4种农药助剂仅Silwet L-77（在5 × 10-3 g/mL的浓度下）能使接触角处于完全润湿状态（Wenzel状态），其他3种助剂效率较低，液滴不能完全取代三维立体结构中的空气层，仅能实现Cassie-Baxter和Wenzel之间的过渡态。Song等[24]发现，当液滴在靶标表面呈现Wenzel状态、接触角低于65°，可有效提高钉扎力，农药药液可实现有效沉积。Silwet L-77在其CMC下能显著降低3种不同农药制剂稀释液在藜麦叶片表面的接触角至40°以下。此外，有机硅类助剂多具有三硅氧烷接枝聚乙二醇型结构，其不仅可快速降低溶液体系的表面张力，而且当浓度超过其CMC时，其特殊的分子结构还会对固体表面表现出较强的黏附性，因此还可用作农药的展着剂和渗透剂[25]。基于以上研究，可选择Silwet L-77来降低喷雾雾滴在藜麦叶片的固-液界面张力、提高药液在藜麦叶片上的润湿性，最终达到提高药剂利用率的目的。

4 结 论

本研究测定藜麦近分支端和分支顶端叶片的表面自由能，并建立分支顶端叶片的表面润湿性包络图。研究发现Silwet L-77能够显著降低3种农药制剂稀释液在藜麦叶片的固-液界面张力并提高药液在藜麦叶片上的润湿性。本研究对提升已有农药在藜麦上有害生物化学防治的水平，及后续针对藜麦的制剂、施药等技术研究有参考价值。

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Effects of Two Pesticide Adjuvants on Wettability of Three Pesticide Solutions on Chenopodium quinoa Leaves

JIN Lin1，FANG Yali2，ZHANG Zhijia2 and WANG Delong1，2

（1.College of Agriculture，Shanxi Agricultural University，Taigu Shanxi 030801，China; 2.College of Plant Protection，Shanxi

Agricultural University，Shanxi Key Laboratory of Integrated Pest Management in Agriculture，Taiyuan 030031，China）

Abstract In this study，the surface free energy （SFE） of quinoa leaves on branch tip and near branch positions was measured using the optical contact angle instrument and Owens-Wendt-Rabel & Kaelble method.In addition，the effects of Silwet L-77 and Triton X-100 on the wettability of three pesticide solutions on the surface of quinoa leaves were investigated.The results showed that the SFEs of branch tip leaves were lower than those of branch tip leaves.The presence of salt bladders on the abaxial surface of the branch tip leaves could reduce the SFE，rendering it more hydrophobic.The SFEs of the adaxial and abaxial surfaces of the branch tip leaves were 25.37 mJ/m2 and 21.89 mJ/m2.Visual surface wettability envelope diagrams of branch tip leaves were established.Silwet L-77 （1 × 10-3 g/mL） significantly reduced the contact angles of the three pesticide dilutions，ranging from 30° to 40°，which was superior over Triton X-100.

Key words Chenopodium quinoa leaves; Surface wettability; Wetting envelope diagram; Pesticide adjuvants

Received 2023-02-19 Returned 2023-03-27

Foundation item The Fundamental Research Program of Shanxi Province （No.201901D211367）.

First author JIN Lin，female，lecturer.Research area：cultivation of coarse grains crops.E-mail：sxaujl@163.com

Corresponding author WANG Delong，male，Ph.D，associate professor.Research area： pesticide preparation processing technology.E-mail：rizhaoalong@163.com

（责任编辑：郭柏寿 Responsible editor：GUO Baishou）

基金项目：山西省应用基础研究计划青年基金（201901D211367）。

第一作者：晋 琳，女，讲师，研究方向为杂粮作物栽培。E-mail：sxaujl@163.com

通信作者：王德龙，男，博士，副教授，研究方向为农药制剂加工。E-mail：rizhaoalong@163.com.