食品检测中农药残留检测技术要点分析

近年来，农业生产过程中农药的不合理使用问题仍旧频发，农产品农药残留超标现象较为普遍，引发了一系列食品安全事件和国际贸易纠纷。为保证消费者身体健康、维护市场正常运行，需要对农药残留进行有效检测。本文首先分析了常用的几种农残检测技术，然后以GC-MS技术为基础，深入探究了农药残留检测技术的几大要点。

一、常见的农药残留检测技术介绍

（一）气相色谱检测技术

作为农药残留检测中应用较为广泛的技术，气相色谱的检测原理在于汽化处理样品，并结合惰性气体的应用将其带入色谱柱，通过分析其所含液体相和固体相，实现对农药残留量与成分的有效检测。在运用该检测技术开展农残检测工作时，检测人员应把握以下要点：一是明确检测目的，根据国内标准规范落实样品萃取处理操作，将样品纯度提高至所需范围；二是综合应用气相色谱仪及其他设备，依托前期调试工作减少不确定因素，提高检测质量与效率；三是针对农药在食品中的残留情况和在检测过程中的具体反应，选择适配的色谱柱及其填充剂规格；四是在检测过程中要保留时间定性，加强对特征峰的观察并据此开展定量分析。

（二）电化学分析技术

电化学检测技术是面向不同元素的电化学反应，主要在电化学电池环境采集器中开展差异性采集，并对相关信号加以规范整理，通过介电转化监测某介电物质化学浓度，从而确定农药残留量，甚至是具体农药种类。开展基于电化学分析技术的农药残留检测工作时，检测人员应把握以下要点：一是根据技术发展现状、检测需要和分析法适用范围，在技术体系中选择合适的分析技术，并整理基础资料，提高检测速度；二是当检测对象浓度较高或是物质种类较为丰富时，为保证最终检测结果的科学可靠，应结合真实情况稀释处理样品，充分发挥电化学分析技术稳定性强、灵敏性高等优点。

（三）质谱检测技术

质谱检测技术最早用于元素、同位素原子量的测定，随着高性能质谱仪器的不断发展，逐渐被应用于食品农药残留检测领域。其技术原理为：借助高速电子对样品中的气态原子进行轰击处理，同时在磁场作用下，使不同质荷比的离子在不同运动轨迹下逐渐分开，并依次进入检测器，离子将会被转变为离子信号，经过对其进行转换处理和读取，可得到质谱图。根据图上显示的峰高和出峰时间，便能够实现对被检物质的定性和定量分析。通常情况下，在将质谱检测技术应用于食品农药残留检测工作时，需结合其他检测技术，如气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）、液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）等，以同时对多种农残物质加以测定。

（四）基于生物学的食品农药残留检测方法

酶联免疫吸附法是食品农药残留检测中常见的生物学方法之一，该检测方法的作用机理依靠非共价结合的方式实现，可根据技术手段的不同分为直接或间接酶联免疫吸附、竞争性酶联免疫吸附以及酶联免疫法。其实际检测流程如下：首先，将微孔板或其他固相载体加入被检测样品中，并确保该检测样品内部含有足够量的抗原；其次，利用特异性酶的作用使抗原和固相载体融合，并及时清洗孔口处以确保该混合液体成分中不会存在非特异性组分；再次，加入适量的底物溶液，并确保其能够与抗体产生反应生成信号；最后，测量反应强度，并据此判断该检测样本中是否含有农药残留。酶联免疫吸附法具有反应呈现速度快、操作流程简捷等优点，不仅能够对食品农药残留情况进行有效检测，还能运用于土壤污染检测、水体质量检测等领域。

免疫亲和层析法是基于免疫学和生物学原理的一种农药检测方法，具有灵敏度高且操作简单的特点，不仅可用于食品农药检测，还可用于生物毒素检测等。该检测方法通过发挥残留农药与食物抗体间的特异性来实现，抗原和抗体的结合和相互作用，是最终检测结果的主要来源。其实际检测流程如下：首先，对残留农药成分进行研究分析，并根据分析结果制备相同特异性的抗体；其次，使所制备抗体通过对应色谱柱作用于被检测样品溶液，从而实现抗体与具有特异性残留农药的结合；再次，严格把控样品溶液的流动速率，同时利用专业设备开展清洗操作，确保各种非特异性物质不会干扰最终检测结果；最后，适当调整样品溶液的酸碱度（必要时可在样品溶液中添加适量脱离剂），以实现特异性残留农药与抗体的脱离，并经过后续检测得出最终结果。

二、GC-MS技术（气质联用法）

用于农药残留检测的技术要点

食品农残检测的本质是利用定性与定量结合的手段对复杂基质中低浓度待测组开展分析工作，由于农药类型的多样性，外加食品组分的复杂性，导致检测难度越来越高。GC-MS是一种具有显著优势的检测技术，将其运用于食品农残检测工作时，应注重把握以下技术要点，以提高检测质量与效率。

（一）预处理要点

在应用GC-MS技术开展食品农药残留检测工作时，主要运用气相色谱仪分离目标样本，并运用质谱仪检测分离后的样本组分，依托技术优势的有机整合，定性检测得到多组混合物内物质组分，从而详细掌握农药化合物分子结构与未知的农药分子量。样品预处理作为GC-MS技术的基础性工作，直接关系着最终检测结果的可靠性，检测人员应把握以下要点。

1.制样要点。在检测对象方面，为确保农残检测的全面性，应采集不同部位的样品开展制样工作，并将其作冷冻处理，留存待检。需要注意的是，若是检测对象为核果类，检测人员需将其切开、去核、匀浆，并分别记录、计算核的质量与果肉占比，以保证最终残留量计算结果的科学准确性。

2.上层清液提取要点。在称取样品时要融化冷冻样品，混匀、称样，并根据计算要求选择合适量程、精度的天平。提取上清液时，检测人员应添加乙腈匀浆提取混合液，依托盐分析离心方式作进一步处理，静置后提取上层清液。

3.净化处理要点。完成上层清液处理作业后，利用固相萃取柱对其进行净化处理时，要控制匀浆环节的时间与转速参数。若均匀时间过长，部分农药会出现分解现象，不利于后续检测。将匀浆处理后的液体静置，直至分层，其间可根据实际情况加入适量盐，并搭配适度振摇。在氮吹过程中，要将样品吹至近干，同时使柱床微湿即可，最好是有液体但不具备流动性。开展定容工作时，检测人员可根据需要选择一次性定容或多次定容。若选择一次性定容，应选用鸡心瓶开展定容工作，且为避免溶液挥发要及时加盖；当需多次涮刷时可选择茄形瓶，以方便倾倒液体。

需要注意的是，在运用GC-MS技术开展食品农残检测时，应根据具体检测对象，围绕其特点及技术优势设计检测方案，同时按照现行技术标准开展工作，包括《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763-2019）、《农药残留分析样本的采样方法》（NY/T 789-2004）等，依托规范、科学的检测流程，提升检测质量和效率。

（二）标准溶液配制要点

鉴于不同食品样本具有不同的基质强化效果，在运用GC-MS技术开展食品农药残留检测工作时，应做好标准溶液的配制，以保证检测结果的准确性。

1.选用氦气作为载气，且控制氦气纯度。一般情况下，利用GC-MS技术检测农残时多选择氦气作为载气，这是因为氦气具有较高的电离电位，即便基流不稳定也不会影响到色谱分析结果，同时氦气分子量决定其能够为其他组分分离。此外，氦气具有较简单的质谱峰，不会影响农药残留检测质谱，只需将纯度控制在99.995%以上即可。

2.色谱柱的选择。若是色谱柱流失物较多，将会对检测器具的灵敏性造成影响，因此，在实际检测工作中，检测人员应选用流失较少的管柱，如石英管毛细管柱等，高效分离食品样本，减少流失物。

（三）上机检测要点

在上机检测环节，检测人员在选择测定序列时应先做试剂空白，并对其空白值加以分析，判断试剂是否出现问题，若是没有则要检查相关试验器皿是否受到污染等。每批次检测时，应通过加标回收实验开展质量控制。在样品序列中，应每隔10个样品加一针标样，若是任务数量较多，可将标样增加间隔调整为20个样品，并开展添加回收率试验。根据试验结果，若是发现回收率在70%-120%范围内，则证明检测有效；若是超出这一范围，则要对样品重新检测，以提高检测结果的有效性。

（四）检测离子选择要点

运用GC-MS技术开展食品农药残留检测工作时，检测人员还应把握检测离子的选择要点。首先，要对实验过程中涉及的化合物选择一个定量离子和三个定性离子，并在开展组分检测工作时，以离子的出峰顺序为分段检测流程依据；其次，在检测农残时，要尽可能选择共轭双联系或是苯环等离子，因为这类离子含有π电子系，稳定性较好，可满足检测需要；最后，为保证检测结果的准确性，要确保食品样本不含污染物或杂物。

（五）定性与定量分析要点

定性与定量分析阶段是识别农药残留量及其种类的重要环节，利用GC-MS技术检测农药残留时，所选择的离子应全部出现在色谱峰的保留时间与规定中，若其丰度与标准样本离子一致，则说明食品样本中存在对应的农药残留。

在开展分析工作时，检测人员应把握以下要点：一是定性分析。检测人员应有效执行保留时间与离子相对丰度的分析工作，防止出现假阳性问题。当食品样本中存在污染物或是杂质时，将影响定性分析结果，因此，检测人员可运用GC-MS技术对杂质峰进行识别。以小分子干扰物为例，通常情况下，该类干扰物的出峰时间为5-15min，一旦出现，将呈现较为分散的干扰物峰，识别较为简单。二是定量分析。运用GC-MS技术对农药残留开展定量分析工作时，检测人员可结合内标法完成定量分析处理，尽可能缩小检测误差，保证检测质量。

综上所述，农残检测是保障食品安全的重要举措。为确保检测结果科学可靠、提高检测效率，检测人员应合理使用GC-MS技术展开分析，并在样品预处理、标准溶液配制、定性定量分析等环节注意各种要点，以提高测定参数的真实性、全面性。

作者简介：刘顺生（1977-），男，汉族，江西宜春人，工程师，大学本科，研究方向为食品安全。