生物样品中超低水平239Pu和240Pu的分析

摘要 建立了一种生物样品中超低水平239Pu 和240Pu 的分析方法。以碳酸钠为皂化剂、乙酸镁为助灰化剂，对大质量的生物样品进行灰化，再使用Fe（OH）2-Fe（OH）3，通过共沉淀分离富集方法从灰化的样品中酸浸取得到钚，然后以硝酸铝为掩蔽剂消除样品中大量磷对钚在阴离子交换分离过程中的干扰，采用TEVA 萃取色谱进一步除去铀等干扰组分，整个流程钚的平均回收率大于73%，对238U 的去污因子为3.3×104～5.4×105。利用APEX-Ω高效进样系统，使用高灵敏度的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS/MS），以NH3-He 为碰撞/反应气体测定钚同位素，使用样品分离前加入的242Pu 标准为产率示踪剂和同位素稀释剂，计算样品中239Pu和240Pu的浓度。本方法有效地抑制了238U峰拖尾以及238U1H+的干扰，并将钚的分析灵敏度从850 cps/（pg/g）（ICP-MS/MS）大幅度提升至8000 cps/（pg/g）。本方法对鱼虾样品（采样量3.5 kg 鲜重）中239Pu 和240Pu 的检出限分别为2.56×10–4 mBq/（kg·wet）和7.33×10–4 mBq/（kg·wet）；对海藻样品（采样量为300 g 鲜重（30 g 干重））中239Pu 和240Pu 的检出限分别为2.98×10–3 mBq/（kg·wet）和8.55×10–3 mBq/（kg·wet）。采用本方法分析了我国海域海洋生物样品中的239Pu 和240Pu 浓度。

关键词 钚同位素；生物样品；快速灰化；萃取色谱法；电感耦合等离子体质谱