气化灰渣凝胶泡沫特性及防灭火性能

张铎 刘学学 刘俊栋 赵得福 孔祥俊

摘 要：为研究气化灰渣凝胶泡沫对煤的阻化作用，从微观角度探讨了凝胶剂对气化灰渣凝胶泡沫稳定性的影响，宏观比较了3种不同类型凝胶泡沫的形貌特征与煤表面覆盖的成膜效果，通过测量材料在不同水灰比下的流变特性，分析气化灰渣颗粒对凝胶泡沫的黏度、剪切应力和屈服应力的影响，最后利用程序升温试验和热重试验研究了气化灰渣凝胶泡沫的防灭火性能。结果表明：适当的凝胶剂浓度有利于维持泡沫稳定存在，当添加胶凝剂浓度为0.6%时，凝胶泡沫的显微形貌和基本参数最佳；气化灰渣凝胶泡沫覆盖在煤表面的成膜效果最好，经过7 d后在煤表面仍可形成完整的保护膜；随着水灰比的降低，凝胶泡沫的剪切应力和黏度逐渐增加，水灰比为2∶1时泡沫更不易流动；经气化灰渣凝胶泡沫处理后煤样的临界温度T1提升至72 ℃，干裂温度T2提高了30 ℃，有效抑制煤氧化进程，且100 ℃时泡沫的阻化率达到了63.6%。这种新型泡沫防灭火技术为煤自燃防治提供了新的可能，为固废资源化利用提供了新思路。关键词：防灭火；气化灰渣；凝胶泡沫；流变特性；凝胶剂

中图分类号：TD 752

文献标志码：A

文章编号：1672-9315（2024）03-0456-11

DOI：10.13800/j.cnki.xakjdxxb.2024.0306开放科学（资源服务）标识码（OSID）：

Characteristics and fire resistance of gel foam

of gasification ash residue

ZHANG Duo1，2，LIU Xuexue1，2，LIU Jundong3，ZHAO Defu4，KONG Xiangjun4

（1.College of Safety Science and Engineering，Xian University of Science and Technology，Xian 710054，China；

2.Key Laboratory of Western Mine Exploitation and Hazard Prevention，Ministry of Education，

Xian University of Science and Technology，Xian 710054，China；

3.Shaanxi Yanchang Oil Yulin Cocoa Cover Coal Industry Co.，Ltd.，Yulin 719000，China；

4.Qinghai Energy Development（Group）Co.，Ltd.，Xining 810000，China）

Abstract：In order to study the effect  of gelling foam on coal inhibition，the influence of gelling agent on the stability of gelling foam was discussed from the microscopic point of view，and the morphology characteristics

of three

different types of gel foam were compared with the film forming effect of coal surface covering.The effects of ash particles on the foam viscosity，shear stress and yield stress of gel foam were examined by measuring the rheological properties of materials at different water-cement ratios.And the fire-fighting performance of the gel foam was studied by temperature programmed experiment and thermogravimetric experiment.The results show that the appropriate gel concentration is conducive to the stable existence of the foam.When the concentration of gelling agent is 0.6%，the micromorphology and basic parameters of the gel foam are the best.The film forming effect of gel-foam covering coal surface is the best，and a complete protective film can still be formed on coal surface within 7 days.

With the decrease of water-cement ratio，the shear stress and viscosity of the gel foam gradually increase，and the foam is more difficult to flow when the water-cement ratio is 2∶1.The critical temperature T1 increased to 72 ℃ and the cracking temperature T2 increased by 30 ℃，which effectively inhibite the coal oxidation process.At 100 ℃，the inhibition rate of the foam

reaches 63.6%.This new foam fire prevention technology provides a new possibility for coal spontaneous combustion prevention and control，and a new idea for solid waste resource utilization.Key words：fire prevention；gasification ash；gel foam；rheological properties；gelling agent

0 引 言煤炭资源是宝贵的一次能源，是各类化工产品的重要原料[1-2]。随着经济社会的发展，我国对煤炭的需求有增无减，据2022年度《国民经济和社会发展统计公报》，煤炭占据了中国能源消费总量的56.2%[3]，该比重远高于其他能源消费的总和。但煤炭在开采过程中煤自燃事故频发，不仅造成资源浪费还严重威胁矿井安全生产[4-6]。同时，国家对生态环境和绿色煤炭的要求，煤液化过程中不可避免地产生30%的固体残渣[7]，这不仅占据了大量的土地资源，还会造成扬尘污染环境[8-9]。因此在治理煤自燃的同时如何有效的将固废材料深度利用是矿井生产中面临的新挑战。目前国内外普遍采用的防灭火技术有灌浆[10-11]、阻化剂[12-13]、泡沫灭火[14-15]、凝胶材料[16-17]等。泡沫防灭火技术因其扩散范围广、堆积性好、遗煤覆盖效果好等特点被广泛应用于采空区煤自燃防治[18-19]。但传统的水基泡沫和三相泡沫易破裂、保水耐热性差，长期阻氧防火效果不佳[20-22]。气化灰渣凝胶泡沫作为一种新型矿用防灭火材料，不仅能将大量煤气化灰渣固废利用，还可以有效防治煤自燃。既结合了泡沫材料流动性好、易堆积和凝胶材料保水性好的特点，也在很大程度上延缓了煤氧化进程[23]。LYU和LIU综述了回收利用煤气化灰渣不同方法的优缺点，探讨了残碳在未来作为燃料和制备材料的应用空间[24-25]；席雅允等研究了3种类型激发剂及其添加量对煤气化渣-水泥体系混凝土抗压强度的影响[26]；张铎等通过悬浮与流动试验测试了不同水灰比和悬浮量时的浆液折射率与流动性能，以期将气化灰渣作为灌浆防灭火材料灌注到采空区实现防灭火目的[27]；郑学召等分析了氯化钙和气化灰渣的阻化性能，得出气化灰渣凝胶C-O、C=C官能团含量的降低更加显著，阻化性能更佳[28]；李昭水利用羧甲基纤维素钠与柠檬酸三铝制备矿用凝胶，通过模拟灭火试验分析了凝胶过程的反应机理及产物的稳定性[29]；赵鹏等以气化灰渣为原料制备活性炭，考察了不同因素对样品的表面活性及抗压强度的影响，得出在炭化条件为550 ℃-30 min下，950 ℃活化2 h制备的活性炭其孔隙

结构丰富，且具有较好的生化废水COD脱除性能[30]。

上述研究较多集中在泡沫凝胶的制备方面，但在气化灰渣凝胶泡沫自身特性及其防灭火性能方面研究较少，文中将从泡沫凝胶的形貌出发，评价泡沫的稳定性、成膜性能及其流变特性，通过试验研究气化灰渣凝胶泡沫的阻化性能及煤自燃的抑制效果。采用这种创新型防火充填材料，不仅满足矿井防灭火现场的需求，还有利于改善环境质量，促进经济社会全面绿色发展。

1 气化灰渣的制备及其形貌特性

1.1 试验材料及制备方法

采用Waring Blender法用表面活性剂制泡沫[31]，当发泡剂浓度为1%时，有机钛交联剂浓度为0.5%时，控制水灰比为5∶1，胶凝剂浓度分别为0.2%，0.4%，0.6%，配置发泡溶液各100 mL；控制胶凝剂浓度0.6%，配置水灰比分别为4∶1，3∶1，2∶1的发泡溶液各100 mL，使用高速搅拌器机械发泡2 min后，静置待使用。气化灰渣凝胶泡沫制备流程，如图1所示。

1.2 试验过程1）显微形貌测定：取少量气化灰渣凝胶泡沫均匀铺展于载玻片上，制作好样品后立即放于蔡司光学显微镜下进行观察。调节计算机采集到的图像，捕获泡沫在0 min时的显微形貌，每隔20 min采集一张图像，至80 min停止。

2）宏观形貌测定：准备传统水基泡沫、水玻璃凝胶泡沫和气化灰渣凝胶泡沫发泡溶液各100 g，取粒径为3～5 mm的煤样放入直径为120 mm的培养皿中，将3种泡沫液体分别在煤样表面覆盖一定厚度，在室温条件下放置一段时间（其中气化凝胶泡沫的发泡剂浓度为1%，胶凝剂浓度为0.6%）。待泡沫内的水分挥发后，观察煤样表面泡沫的变化情况和失去水分后泡沫对煤的覆盖情况。

3）流变特性试验：采用安东帕公司生产的旋转流变仪测试气化灰渣凝胶泡沫的流变特性。将发泡剂浓度为1%，胶凝剂浓度为0.6%，水灰比分别为5∶1，4∶1，3∶1，2∶1的发泡溶液通过机械发泡后，放置于流变仪的测试托盘中，选用稳态剪切模式，在温度为25 ℃，剪切速率为0.1～100 s-1的条件下测试样品流变特性。

1.3 结果分析

1.3.1 凝胶泡沫显微形貌及基础参数分析图2为添加胶凝剂浓度为0.2%、0.4%和0.6%时泡沫在不同时刻（0，20，40，60和80 min）的显微形貌。从图2可以看出，同一时刻胶凝剂添加量不同时，泡沫的均匀程度不一；当胶凝剂添加量一定时，泡沫的直径随时间的推移越来越大，水分减少，形状逐渐由球形向多边形转变。

添加胶凝剂浓度为0.2%时的气泡直径均大于其他添加量时的气泡直径，且气泡密度均小于其他二者。是因为胶凝剂添加量偏低时，气泡在液体中占比较小，易发生气泡的膨胀破裂，即气泡不稳定[32]；当胶凝剂浓度较高（0.6%）时，气泡排列更紧密、尺寸更均匀，具有较好的连续性，不易破裂膨胀，即该泡沫稳定性更好。图中显示的微观形貌在60 min前泡沫均呈球状，表明凝胶剂对液体从液膜排出有抑制作用，可有效防止泡沫因失水而聚并。稳定性较高的泡沫，体系内液体体积小于低稳定性的泡沫[33]。图3是通过Image J软件测量了3组泡沫的数量、平均直径和最大直径。随着时间的推移，每组泡沫的数量不断减少、最大直径与平均直径增加。由于试验过程中发生了泡沫排液、歧化和聚并现象，小气泡变成大气泡，更大的气泡因难以维持自身稳定存在而破裂，因此，导致泡沫数量的减少。同一时刻凝胶剂浓度越高，泡沫的数量越多、最大直径和平均直径越小。因为胶凝剂会增加发泡剂溶液黏度，促进交联反应的发生，增加了泡沫排液所需克服的阻力，更利于泡沫内水分的留存，从而提高了泡沫的稳定性。因此，当胶凝剂浓度为0.6%时泡沫尺寸变化幅度相对较小，泡沫更加稳定。

1.3.2 凝胶泡沫的宏观形貌基本分析将配置好的不同类型的凝胶泡沫溶液在煤样表面覆盖一定厚度，在室温条件下放置一段时间，等待泡沫内的水分挥发后观察其成膜效果，如图4所示。

图5是不同时间普通水基泡沫（a）、水玻璃凝胶泡沫（b）和气化灰渣凝胶泡沫（c）的覆盖效果。可以观察到，普通水基泡沫在短时间内达到了隔氧效果，50 min后泡沫的覆盖厚度明显减小，170 min后煤样大面积暴露，对煤样隔氧作用消失。图5（b）水玻璃凝胶泡沫的覆盖效果和稳定程度相比于普通水基泡沫有明显提高。这是因为泡沫形成凝胶后增加了液体从液膜排出的阻力，一定程度上减缓了泡沫排液对泡沫稳定性的影响。泡沫放置24后，泡沫内水分已完全挥发，煤表面虽有泡沫覆盖，但已无法有效隔绝氧气。

与水玻璃凝胶泡沫相比，气化灰渣凝胶泡沫覆盖在煤样表面放置24 h后泡沫仍然完整，保水性和隔氧效果良好。这是因为胶凝剂分子上具有大量羟基和羧基与水分子形成氢键，提高了材料的保水性能；而胶凝过程形成的网络结构吸附气化灰渣固体颗粒后提高了泡沫的机械强度（稳定性）。因此当凝胶泡沫放置7d后，泡沫保护层较为完整，仍具备了一定隔氧效果。因此，通过该方法制备的凝胶泡沫可以有效地提高泡沫的稳定性和保水效果，泡沫性能远超于其余二者。

1.3.3 气化灰渣泡沫流变特性分析1）气化灰渣凝胶泡沫的稳态流变曲线。不同水灰比下气化灰渣凝胶泡沫的剪切速率-剪切应力及黏度曲线如图6所示。同一剪切速率下水灰比越小，即泡沫中气化灰渣含量越多，单位体积泡沫的附着体的量增加，剪切应力越大。低剪切速率时，

不同水灰比的泡沫剪切应力基本恒定且相差

不大，是由于泡沫内部的固体颗粒开始产生的相互作用力差别较小。任一剪切速率下水灰比为2∶1的凝胶泡沫的剪切应力均高于其他比例，且剪切速率越大差距越大，是因为胶凝结构因剪切速率的增加而被破坏所致，此时凝胶结构代替单位体积附着的固体颗粒成为影响体系的剪切应力的主要因素。

随着剪切速率的增加，泡沫的黏度逐渐降低，且不同水灰比具有相似的变化趋势，表现出剪切稀释的特性。这是因为高剪切速率破坏了泡沫凝胶的网络结构，减小了泡沫流动受到的阻力。低剪切速率时泡沫的黏度较大，说明泡沫流动时阻力较大，当剪切速率增加时，泡沫黏度迅速下降，这可能由泡沫液膜内的动压较高所致[33]。当剪切速率相同时，泡沫的黏度随水灰比的降低而增加，水灰比减小时凝胶泡沫液膜单位体积吸附的气化灰渣颗粒越多，说明泡沫稳定性越高。无气化灰渣的泡沫表现最差。因此，水灰比为2∶1时，气泡之间碰撞产生的流动阻力最大，泡沫更不易流动。2）气化灰渣凝胶泡沫的流变本构模型。对不同水灰比下凝胶泡沫的剪切应力随剪切速率变化的规律进行数据拟合，如图7所示。

气化灰渣凝胶泡沫表现为剪切稀释特性[34]，根据非牛顿流体流变曲线本构方程

τ=τ0+Kn

（1）

将式（1）经数学变化为

μα＝

τ

=

τ0

+Kn-1

（2）

式中 τ0为流体的屈服应力，Pa；K为稠度系数；n为流态指数。

拟合参数及方程，见表1。从表1可以看出，n均小于1，τ0不等于0，R2均大于0.98，拟合精度高。判断制得的凝胶泡沫属于屈服-假塑性流体。屈服应力代表泡沫流动时需要的克服的最小的阻力，即当τ小于屈服应力时泡沫不会发生流动，此时泡沫性质类似固体，而当τ超过屈服应力时，泡沫开始流动。随着水灰比的减小，4种泡沫的屈服应力τ0逐渐增加，说明随着水灰比的降低，泡沫越不容易流动，更容易堆积在煤体表面。

2 气化灰渣凝胶泡沫防火性能试验

2.1 试验方法及过程

2.1.1 程序升温试验通过程序升温试验装置研究煤气化灰渣凝胶泡沫的阻燃性能，如图8所示。利用色谱仪分析煤在加热过程中生成的指标气体的浓度和变化规律。选取不同粒径极限（1，3，5，7，10 mm）的煤样各200 g组成混合试验样品，共3份，每份1 000 g。1组为原煤样组，另外2组分别使用气化灰渣凝胶泡沫（水灰比为2∶1，凝胶剂浓度为0.6%，下同）和水玻璃凝胶泡沫进行预处理。将处理后的煤样在常温下放置12 h后，装入样品罐中进行升温试验及气相色谱测试。设定空气流量120 mL/min，升温速度0.8 ℃/min，煤温从30 ℃开始每隔10 ℃收集分析1次气体，测至170 ℃结束。

2.1.2 TG热重分析试验筛分出新鲜破碎后粒径为100目（0.15 mm）的煤样，以泡沫∶煤粉=10∶1的比例混合，在真空干燥箱中25 ℃恒温干燥至恒重，制得气化灰渣凝胶泡沫煤样和水玻璃凝胶泡沫煤样。通过TG热重分析仪进行试验，升温速率为10 ℃/min，升温范围为30～800 ℃。每次试验分别称取原煤样品、气化灰渣凝胶泡沫煤样和水玻璃凝胶泡沫煤样各10 mg按照设定的试验条件进行试验。

2.2 结果分析

2.2.1 凝胶泡沫阻化性能分析

1）CO、C2H4气体随温度变化规律。图9为3种煤样升温过程中CO和C2H4的浓度随温度变化曲线。2种气体随温度变化趋势大致相同，但不同样品之间存在差异。

煤氧化进程中CO释放量可表明其氧化程度，相比于未处理过的煤样，经水玻璃凝胶泡沫处理的煤样延缓了CO开始出现的温度，在一定程度上抑制煤的氧化。而经气化灰渣凝胶泡沫处理的煤样，释放相同浓度的CO温度滞后20～30 ℃，即气化灰渣凝胶泡沫对煤低温氧化的抑制效果更明显。这是由于凝胶泡沫与煤体黏结包裹在煤体颗粒表面，凝胶形成的保护层可有效隔绝煤与氧气，抑制煤的氧化。C2H4的出现通常表明煤已进入加速氧化阶段，未处理的煤样、经水玻璃凝胶泡沫处理后和气化灰渣凝胶泡沫处理的煤样产生C2H4的初始温度分别为140，160和110 ℃。说明凝胶泡沫处理后的煤一定程度上有延缓煤氧化自燃进程的作用，其中气化灰渣凝胶泡沫表现更突出。2）耗氧速率及CO生成速率。煤氧化过程中消耗氧气同时生成CO，随着氧化进程的加剧CO的浓度不断增加。根据式（3）、式（4）计算煤样罐轴向煤的标准耗氧速率和CO生成速率。

V0O2（T）

=QC0O2

SLn

ln

C1O2

C2O2

（3）

V0CO（T）

=C2CO

C1O2

-

C2O2

V0O2（T）

（4）

式中 S为煤样罐截面积，cm2；L为煤样高度，cm；Q为气体流量，

cm3/min；

C0O2

为新鲜风流中氧的浓度，9.375 mol/m3；

C1O2，

C2O2为

进口、出口处的氧浓度，mol/m3；n为空隙率，%；

V2O2（T）为

煤耗氧速率，mol/（cm3·s）；

C2CO为出口处的CO浓度，mol/m3；

V2CO（T）

为CO生成速率，mol/（cm3·s）。

3种煤样标准耗氧速率和CO生成速率如图10、图11所示。相同温度条件下，原煤样的耗氧速率最高，水玻璃凝胶泡沫处理的煤样次之，耗氧速率最低的是经气化灰渣凝胶泡沫处理的样品。170 ℃时，3种样品的耗氧速率分别为1 323.4，909.0，559.9 mmol/

（cm3·s），水玻璃凝胶泡沫和气化灰渣凝胶泡沫处理后煤样耗氧速率分别降低了约31%，58%。这表明气化灰渣凝胶泡沫可以有效减缓煤吸氧速度。

原煤样产生CO的速度最快，经气化灰渣凝胶泡沫处理的煤样CO的生成速度最慢。这是因为凝胶泡沫具有一定的保水能力，与煤接触时会润湿煤，水会增加煤的活化能[21]，阻碍CO的产生。与水玻璃凝胶泡沫相比，气化灰渣凝胶泡沫保水的效果更好。当温度达到170 ℃时，3种样品的CO生成速率分别为84.1，52.8和30.0 mmol/（cm3·s）。水玻璃凝胶泡沫和气化灰渣凝胶泡沫处理的煤样CO生成率分别降低了37%和64%，说明气化灰渣凝胶泡沫可以有效抑制煤氧化反应的速度。

通过式（5）得出水玻璃凝胶泡沫和气化灰渣凝胶泡沫在

100 ℃的阻化率分别为23.1%和63.6%。表明气化灰渣凝胶泡沫可以有效阻止氧气与煤接触，惰化煤体，达到防治煤自燃的目的。

ECO=A-BA×100%

（5）

式中 ECO为凝胶泡沫阻化率，%；A为未经处理煤样100 ℃时CO的释放量，×10-6；B为凝胶泡沫处理后煤样在100 ℃时CO的释放量，×10-6。

2.2.2 气化灰渣凝胶泡沫对煤特征温度点的影响煤自燃过程中特征温度点可以通过热重曲线上特殊的点反映[35]，这些温度点反映了煤在氧化过程中宏观层面的热量变化。

T1-T7为原煤样特征温度点，如图12所示，当特征温度点升高或降低时，煤的氧化更难或容易发生。不同煤样的TG和DTG曲线，如图13所示，3种煤样的失重率由大到小是原煤样、经水玻璃处理后的煤样和气化灰渣处理后的煤样。当温度在60 ℃左右时失重速率达到区间极小值，该区间内煤中的水分逐渐蒸发，原本吸附在煤裂隙和孔隙中的CH4、N2和CO2等气体开始解吸脱附，煤样失去一定质量。当温度在420～550 ℃，3种煤样都处于煤的燃烧阶段，该区间内3种煤样TG曲线下降的速度最快，原因是煤温达到着火点后，裂解和氧化速率增加，同时产生大量气体，失重速率增大。经凝胶泡沫处理的煤样最大失重速率及其所对应的峰温均小于原煤样的，说明凝胶结构抑制了煤的氧化，延缓了煤的燃烧进程。

从表2可以看出，与原煤样相比，经凝胶泡沫处理后煤的特征温度点都有不同程度的提升。低温阶段凝胶泡沫阻止了煤样与氧气接触，对煤的氧化有延缓作用，抑制煤的氧化进程。高温阶段，经处理后煤样的特征温度依然有所提升，可见气化灰渣凝胶泡沫在高温阶段仍可以抑制煤自燃，其原因可能是气化灰渣中含有Mg2+、Zn2+、Cu2+等金属离子，通过协同作用与煤中的活性官能团作用，提高了气化灰渣凝胶泡沫阻止煤自燃的能力。整体上看，水玻璃凝胶泡沫处理后对煤的特征温度的提升小于气化灰渣凝胶泡沫，因此气化灰渣凝胶泡沫对阻止煤氧化进程的推进效果更明显。

3 结 论1）当胶凝剂浓度为0.6%时，气泡的数量、平均直径和显微形貌均优于其他2组的参数，从微观角度说明了合适的胶凝剂浓度有利于提高泡沫的稳定性。从宏观角度对比了不同类型的泡沫覆盖在煤样表面的成膜效果，得出气化灰渣凝胶泡沫的成膜效果和保水性能最好，经过7 d在煤表面仍可形成完整的保护膜。

2）通过测量气化灰渣凝胶泡沫在不同水灰比下的流变特性，其稳态流变曲线表现出剪切稀释特性。随着水灰比的降低，气化灰渣凝胶泡沫的剪切应力和黏度逐渐增加，水灰比为2∶1时效果更突出，泡沫更不容易流动，即泡沫更容易堆积在煤体表面。3）经气化灰渣泡沫处理后的煤样CO生成速率最低，降低了约64%，100 ℃时气化灰渣凝胶泡沫的阻化率达到了63.6%，且气化灰渣凝胶泡沫对煤在低温和高温阶段都具备延缓抑制煤氧化进程的能力，提高了煤样的特征温度，可有效地防治煤的自燃。参考文献（References）：

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