超高效液相色谱法在药品食品检测中的应用

冉国生 曾艳 付静

【摘要】目的：探究和分析超高效液相色谱法在药品食品检测中的应用价值。方法：以六盘水市检验检测中心2022年1—12月进行检验的40种药品食品作为研究对象，采用随机数字表法将其分为对照组和观察组，每组20种。对照组应用高效液相色谱法检测，观察组应用超高效液相色谱法检测。对比两组药品食品彻底分离率、检测准确率、平均分析时间、检测时间。结果：观察组药品食品彻底分离率、检测准确率高于对照组；观察组药品食品平均分析时间、检测时间短于对照组；两组对比差异具有统计学意义（P<0.05）。结论：超高效液相色谱法在药品食品检测中的应用价值显著，具有检测准确率高、检测速度快等优势，值得推广应用。

【关键词】超高效液相色谱法；药品；食品；检测

【DOI编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.03.009 Application of Ultra-High Performance Liquid Chromatography in Drug and Food Analysis

RAN Guosheng， ZENG Jing， FU Jing

（Liupanshui Inspection and Examination Centre， Liupanshui 553001， China）

Abstract： Purpose： To explore and analyze the application value of ultra-high performance liquid chromatography in drug and food detection. Methods： Forty kinds of drugs and food inspected by Liupanshui Inspection and Examination Centre from January to December 2022 were selected as the research objects. They were divided into a control group and an observation group using a random number table method， with 20 kinds in each group. The control group was tested using high performance liquid chromatography， while the observation group was tested using ultra-high performance liquid chromatography. The thorough separation rate， detection accuracy， average analysis time， and detection time of the two groups of drugs and food were compared. Results： The observation group had a higher thorough separation rate and detection accuracy compared to the control group. The average analysis time and detection time of drugs and food in the observation group were shorter than those in the control group. The differences between the two groups were significant with statistical significance （P<0.05）. Conclusion： The application value of ultra-high performance liquid chromatography in drug and food detection is significant， with advantages such as high detection accuracy and fast detection speed， which are worth promoting and applying.

Keywords： ultra-high performance liquid chromatography； drug； food； detection

药品食品的检测多采用高效液相色谱法。这是一种快速的分析分离技术，能够有效保障药品食品检测质量和安全[1]。随着高效液相色谱技术的不断发展，一种更加高效的分析分离技术——超高效液相色谱法在高效液相色谱法的基础上衍生出来。超高效液相色谱法在高效液相色谱法的基础上引入了低系统体积、小颗粒填料、快速检测手段等全新技术，能够快速分离和检测小颗粒物质，且自动化程度高。然而，目前关于超高效液相色谱法在药品食品检测中应用的实践研究并不多见。基于此，本文探究和分析了超高效液相色谱法在药品食品检测中的应用价值。

1资料与方法

1.1一般资料

以六盘水市检验检测中心2022年1—12月进行检验的40种药品食品作为研究对象，采用随机数字表法将其分为对照组和观察组，每组各20种。对照组中药品12种（包含7种抗生素、3种精神类药物、1种乌纳尼制剂、1种中药饮片），食品8种（包含4种谷类、2种薯类、2种茶类）；观察组中药品11种（包含7种抗生素、2种精神类药物、1种乌纳尼制剂、1种中药饮片），食品9种（包含4种谷类、3种薯类、2种茶类）。两组药品食品一般资料对比差异不具有统计学意义（P>0.05），具有可比性。

1.2方法

对照组应用高效液相色谱法检测：将药品食品研磨成细粉状，取10μg样品置于50 mL量瓶中，并往量瓶中注入适量的流动相，对样品进行溶解、滤过、稀释等处理，接着吸取20μL样品溶液注入Agilent 1260型高效液相色谱仪（北京雷泰仪器有限公司生产）中，采用波长为200～400 nm的紫外光谱对其进行照射，观察并记录色谱图。

观察组应用超高效液相色谱法检测：将药品食品研磨成细粉状，取10μg样品置于50 mL量瓶中，并往量瓶中注入适量的流动相，对样品进行溶解、滤过、稀释等处理，接着吸取20μL样品溶液注入Nexera UHPLC LC-30A岛津超高效液相色谱法仪（上海谱朗科学仪器有限公司生产）中，采用波长为200～400 nm的紫外线对其进行照射，观察并记录色谱图。

1.3观察指标

对比两组药品食品彻底分离率、检测准确率、平均分析时间、检测时间。

1.4统计方法

本次研究采用SPSS 19.0软件对相关数据进行统计和分析，计量资料和计数资料分别用（xˉ±s）、%表示，用t、？2进行检验。结果P<0.05，表明两组间的差异具有统计学意义。

2结果分析

2.1两组药品食品彻底分离率、检测准确率对比

观察组药品食品彻底分离率、检测准确率高于对照组，两组对比差异具有统计学意义（P<0.05），见表1。

2.2两组药品食品平均分析时间、检测时间对比

观察组药品食品平均分析时间、检测时间短于对照组，两组对比差异显著，具有统计学意义（P<0.05），见表2。

3讨论

由于人们对药品和食品质量安全的关注度逐渐加强，对药品和食品检测技术也提出了更高的要求，因而大批量药品食品样品需要在短时间内完成检测和分析[2]。为满足药品食品检测要求，以往检测人员多采用高效液相色谱法进行检测。高效液相色谱法以液体（包含缓冲液、不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂等）为流动相，采用高压输液系统将流动相泵入装有固定相的色谱柱，在色谱柱内分离流动相中的各成分，并自动将其传输至检测器中进行检测，从而快速对试样进行检测和分析。尽管高效液相色谱法在药品食品检测中具有良好的应用价值，但是有研究指出，药品食品样品含量比较少时，采用高效液相色谱法检测分离难度较大，且分离时间较长，会导致检测结果不理想[3]。1996年，Waters ACQUITY UPLCTM超高效液相色谱系统作为世界第一个商品化高效液相色谱产品问世。从此不少企业开始生产超高效色谱仪，并逐渐将超高效色谱仪投入药品食品检测中[4]。超高效液相色谱法是借助于高效液相色谱的理论及原理，增加了小颗粒填料、色谱峰容量、分析的通量、非常低系统体积、快速检测手段等全新技术的分离检测技术。与高效液相色谱法相比，超高效液相色谱法的分离能力更高，能够在较快的线速、流速、反压下对检测样本进行分离，并获得良好的检测效果[5]。另外，相比高效液相色谱法，超高效液相色谱法还具有检测速度快、自动化程度高、分辨率高、检测准确度高等优势。在液相色谱法检验过程中，固定相的颗粒度是影响色谱柱性能的主要因素。固定相的颗粒度越小，色谱柱性能越高。超高效液相色谱是通过细粒径填料和细粒径柱子而获得柱效高达100，000～ 300，000的高效液相色谱技术。因此，在药品检测（包含原料药、成药、中间体各组分以及杂质含量检测）时常选择使用超高效液相色谱法，这能有效提高药品检测的分析速度和灵敏度。

目前，超高效液相色谱法在药品检测中的应用主要集中在以下几个方面：1）药物制剂成分、含量与杂质检测。采用超高效液相色谱结合光电二极管阵列/四极道尔顿分析仪可对药物制剂成分、含量进行定量分析，也可对药物制剂中可能存在的氧化降解杂质进行检测。例如，研究人员采用超高效液相色谱法对传统乌纳尼制剂“Itrifal”的生物活性成分进行检测和定量分析。结果显示，超高效液相色谱法可准确测定乌纳尼制剂中特定标志物单宁酸、没食子酸、儿茶素和槲皮素等成分含量。2）中药成分检测。中药的组成较为复杂，因而采用高效液相色谱法对中药进行检测会出现药物成分分离困难的问题，而采用超高效液相色谱法检测，则能有效避免上述问题发生。因为超高效液相色谱法能分离更多的色谱峰，且分辨率高，所以使用超高效液相色谱法能快速、准确地测定出中成药的成分。3）药动学检测。测定药品的药动学能帮助人们更加全面地了解和研究药物的机理。有研究指出，高效液相色谱法在检测小鼠体内药代动力学方面具有良好的应用价值[6]。高效液相色谱法主要是采用电喷雾电离（ESI正离子模式）-多反应监测（MRM）模式串联质谱对小鼠血样中的分析物进行定量分析，并采用药物和统计学软件对相应数据进行拟合，从而测定小鼠体内药代动力学。

超高效液相色谱法在食品检测中的应用主要集中在以下几个方面：1）食品添加剂检测。为达到食物保鲜的目的，一些商家往往会在食品中加入防腐剂、甜味剂、着色剂、护色剂、膨松剂等人工合成物质。这些添加剂会对食用者的身体健康造成严重的危害，故检测食品添加剂对保障人们饮食安全具有重要意义。黄焯枝等[7]采用超高效液相色谱法对饮料进行检测，结果显示，超高效液相色谱法可以检测出饮料中EDTA-2Na含量。2）食品农药残留检测。农药残留是影响食品安全的重要危险因素之一，因而需要加强食品农药残留检测。临床研究指出，采用超高效液相色谱法可以建立一种对食品样品中农药残留的高通量、快速分析方法。该检测方法不仅能分析和评估食品中是否存在农药残留，还能检测出各种农药残留率，从而为食品安全评估提供可靠的依据。例如，将超高效液相色谱法应用于茶叶测定，可准确检测出茶叶中拟除虫菊酯类农药的含量。因此，超高效液相色谱法在2016—2019年的全国不同食品基质的农药调查分析中取得了良好的表现。

本研究对两组药品食品分别应用高效液相色谱法及超高效液相色谱法进行检测。结果显示：超高效液相色谱法检测组药品食品彻底分离率（100.00%）、检测准确率（100.00%）高于高效液相色谱法检测组（80.00%）、（90.00%）；超高效液相色谱法检测组药品食品平均分析时间（2.57±0.28）min、检测时间（4.08±0.37）min，短于高效液相色谱法检测组（15.92±1.46）min、（18.69±2.05）min，与罗鸣[8]研究中得出的超高效液相色谱法检测组药品平均分析时间（2.41±0.11）min短于高效液相色谱法检测组（15.34±1.47）min结论类似，这说明超高效液相色谱法在药品食品检测中的应用效果确切。

综上所述，超高效液相色谱法在药品食品检测中的应用价值显著，具有检测准确率高、检测速度快等优势，值得进一步推广应用。

【参考文献】

[1]彭可垄，彭晴菲，刘林慧，等.超高效液相色谱法测定罗汉果中7种成分含量[J].医药导报，2022，41（10）：1491-1496.

[2]雷德卿，钟菲菲，周金沙，等.高效液相色谱法检测糖浆剂药品中爱德万甜不确定度评定[J].食品与机械，2022，38（8）：66-69，75.

[3]江舸，朱恒怡，谢华，等.固相萃取-超高效液相色谱法测定愈酚喷托异丙嗪颗粒中6种色素含量[J].成都医学院学报，2022，17（4）：434-437.

[4]马思雨，姜健健，矫文文，等.超高效液相色谱法在食品检测分析中的应用研究[J].食品安全导刊，2021（22）：124-125.

[5]杨晓广.超高效液相色谱法在食品检测分析中的应用[J].食品安全导刊，2021（15）：117，119.

[6]陈阳，彭梅.超高效液相色谱在药品、食品、化妆品安全检测中的应用[J].亚太传统医药，2016，12（16）：87-89.

[7]黄焯枝，徐红，肖璇，等.超高效液相法测定饮料中EDTA-2Na含量[J].中国食品添加剂，2018（7）：182-187.

[8]罗鸣.药物检验分析中应用超高效液相色谱法的研究[J].江西医药，2022，57（5）：450-453.

【作者简介】

冉国生，男，1974年出生，助理工程师，研究方向为药品检验。

（编辑：李钰双）