□文/许岩岩 蒋丹 王岩山 张会昆 刘建朝
饲料显微镜镜检技术就是利用放大的原理,将微小的饲料原料颗粒放大,以观察物质的外观形态,组织结构、染色特征、化学反应现象等[1],操作简单,能够快速识别化学分析无法发现的掺假问题,是一种定性检查。现在掺假物质越来越隐蔽,并且价格较高。动物蛋白原料一般脂肪含量高,脂肪溢于表面,很容易将掺假物遮盖住,这就要求品控人员具有丰富的鉴别经验[2]。
图1为稻壳粉在显微镜下形态,有光泽的表面和规则的“井”字形纹路(图1箭头所指),并可见到茸毛,内侧平滑没有凸起。如果在鸡肉粉中发现有少量的稻壳粉,应属正常现象,因为原料鸡的胃中可能含有稻壳粉。
图2为大麦壳粉在显微镜下的形态,可见大麦壳粉多数呈细长三角形,外表面光滑可反光。
图3为豆粕在显微镜下的形态,豆粕中含有豆皮和豆脐(图3中黄色箭头所指部位),豆皮在显微镜呈浅黄色,一面光滑,另一面有小凹陷,边缘呈卷曲状(图3中红色箭头所指)。
图4为水解羽毛粉在显微镜下的形态,颗粒较大,特征明显清晰,容易发现,一般掺杂在鱼粉或肉粉中时颗粒很小,特征不全,不易发现,仔细观察可见凹痕或管状结构(图4箭头所示)。
图5和图6为血粉在显微镜下的形态,形状各异、边缘锐利或粗糙不整齐,颜色紫黑色,似沥青状;或者颜色为血红色,形状规则,大小不一,具有晶亮的小珠。
肉粉:颜色浅黄至深褐色,含脂肪高的色泽深,颗粒有油腻感,表面粗糙,猪肉粉中可见少量猪毛。经过40%氢氧化钠溶液煮沸后,可见骨质为白色或浅棕黄色不透明并带有小孔的块状颗粒。
砂石(图8)、食盐、三聚氰胺(图9)等白色颗粒如果掺杂在鱼粉中,在显微镜下非常容易辨认。如果镜检时发现大量的白色颗粒基本就可以确定其掺假,如需进一步确认到底是何物质,可结合化学试剂进行确认。
在实际生产中,原料的质量直接决定了饲料成品的质量[3]。原料的掺假现象经常发生,下面介绍一下某公司在采购鸡肉粉和国产鱼粉时遇到的掺假现象。
试剂:石油醚
仪器:标准筛、通风橱、立体显微镜(放大倍数:7~40倍)
1. 取样。取样必须有代表性,分别在货车的前、中、后随机抽样,根据原料总量抽取一定重量的样品,用四分法缩减样品,将最终抽取的样品置于封口袋中[2]。
2. 感官鉴别。包括视觉、嗅觉、味觉、触觉法[4]。视觉检验主要观察原料颜色、发霉、明显掺杂物等。嗅觉检验主要检查原料是否有烧焦味,腥臭味、刺鼻氨臭味。触觉主要是用手捻,感受是否有沙粒感、是否发黏;大颗粒强捻开后是否发霉。
3. 样品前处理。用石油醚将样品进行脱脂处理,此步骤在通风橱内进行,待石油醚挥发殆尽,用20 目和40目的标准筛进行筛分,充分震荡后,用小勺取适量各层筛上物和筛底盘中的物质,平铺到培养皿上,进行检测[5-6]。
两种样品经感官检查后,并未发现异常现象。经立体显微镜观察后,发现两种原料都有掺假。
鸡肉粉:图11和图12显示:鸡肉粉中掺杂水解羽毛粉,图11箭头所指部位颗粒细小,只能观察到很小一段凹痕,图12中发现的颗粒较大,凹痕非常明显,可以确定为羽毛粉。鸡肉粉中有少量鸡毛很正常,但是如果出现类似水解羽毛粉的颗粒,基本就可以确定其掺假,直接提高原料购买成本。水解羽毛粉、皮革粉蛋白含量高达80%,但消化率只有30%左右。如果鱼粉或肉粉中掺杂羽毛粉或皮革粉,会导致配方中必需氨基酸的有效性显著降低,间接降低成品质量,影响企业名誉。
鱼粉:图13和图14显示,鱼粉中掺杂稻壳粉(图13、14黑色箭头所示)和虾壳(图14红色箭头所示)。在鱼粉中发现稻壳粉基本可以确定掺假。但发现虾壳并不一定能够确定,因为在捕捞时,原料鱼中会夹杂着虾蟹等水生生物,所以还要根据虾蟹壳的量进行综合判断。鱼粉在饲料原料中价格最高,在饲料中的作用主要是提高氨基酸平衡和饲料利用效率,与其他蛋白原料相比有显著优势。
在以上两个案例中,在价格较高的动物性蛋白原料中发现了营养价值很低的物质,降低了原料的营养价值,影响了饲料品质,提高饲料成本,对饲料加工的过程还会产生不良影响,例如虾壳、砂石等物质过多会阻碍配方中各原料的粘合,对于耐水性要求较高的虾料来说影响很大。
立体显微镜能够把细微的物质放大,以便人们观察,具有方便、快捷的优点。但其也存在一定的局限性,一方面是难以发现与主流原料极其相似的掺假物,如木屑、红土等,这还要借助一些化学试剂来辅助辨别。另一方面,在主流原料中发现其他物质时,这种物质的存在属于正常,不能确定为掺假,还要估算其占比再作判断,深受个人主观认知的影响。最后,饲料原料内在品质是无法判断的,比如,一种鱼粉经过镜检没有问题,但其挥发性盐基氮、酸价等表示原料新鲜程度的指标无法确定。想要全面地判断一种原料的优劣,必须结合内在指标的检验结果,镜检只是提供一种快速鉴别原料掺假物的途径。