针刺结构SiO2f/SiO2复合材料的等离子烧蚀性能及介电性能研究

高文秋 张福恒 邵长涛 蔡雨 韦其红 王洪升

摘 要 通过溶胶凝胶法制备针刺结构石英纤维增强石英（SiO2f/SiO2）复合材料，研究了其在1400 ℃～2000 ℃下的等离子烧蚀性能，并研究了其介电性能的变化。利用X射线衍射分析（XRD）、扫描电镜（SEM）对材料进行了表征，采用短路波导法对材料Ku波段的介电性能进行数据分析。研究结果表明，随着烧蚀温度由1400 ℃升高至2000 ℃，质量烧蚀率和线烧蚀率分别由0.001 g/s和0.003 mm/s增加到0.003 g/s和0.012 mm/s，介电常数由2.95升高到3.05，介电常数变化≤0.1，损耗角正切无明显变化规律且均小于0.008。

关键词 SiO2f/SiO2复合材料；等离子；烧蚀；介电性能

Ablation Behavior of Needled SiO2f/SiO2 Composites Under

Plasma Flame and Its Dielectric Properties

GAO Wenqiu1， ZHANG Fuheng2， SHAO Changtao1， CAI Yu3， WEI Qihong1， WANG Hongsheng1

（1.Shandong Industrial Ceramic Research and Design Institute Co.， Ltd.， Zibo 255000;2.Shanghai Radio Equipment

Research Institute， Shanghai 200000;3.96951 Army）

ABSTRACT The needled SiO2f/SiO2 composites have been prepared by sol-gel method. plasma flame treatment was carried out by varying temperature from 1400 ℃ to 2000 ℃ for 2 min， and its ablation behavior and dielectric properties have been investigated. The samples were characterized by X-Ray diffraction analysis， scanning electron microscopy analysis. The results showed that the mass and linear ablation rate of composites were increased from 0.001 g/s to 0.003 g/s and 0.003 mm/s to 0.012 mm/s， respectively， while the temperature range of 1400 ℃ to 2000 ℃. and its dielectric constant varied from 2.95 to 3.05 in the range of less than 0.1， the value of loss tangent is below 0.008.

KEYWORDS SiO2f/SiO2 composites; plasma; ablation; dielectric

通讯作者：高文秋，男，硕士研究生，工程师。研究方向为透波材料。E-mail：gaowenqiu88@163.com

1 引言

天线罩通常是用于保护雷达通信系统在恶劣环境正常运行，为了确保准确的接收到信号，天线罩材料必须具备优异的力学性能，良好的透波性能，较低的热导率和烧蚀率，稳定的介电性能。因此，为了能够抵抗飞行器再入过程的恶劣环境以及超高温度，通常以无机材料作为天线罩材料的首选。而氧化硅可在高温烧蚀状态下保持良好的性能，是目前使用最多的耐高温透波材料。高纯石英纤维和高纯硅溶胶拥有优异的介电性能和化学稳定性，成为SiO2f/SiO2复合材料最理想的原材料，针刺结构石英纤维织物拥有设计灵活性，能够适用于复杂形状的机械化生产，是目前SiO2f/SiO2复合材料纤维织物应用最广泛的结构之一［1-2］。

SiO2f/SiO2復合材料因其卓越的抗热震性能、低热导率、抗烧蚀性能、以及稳定的介电常数和低损耗角正切，成为广泛应用于天线罩的最理想的材料之一。本文研究的针刺结构SiO2f/SiO2复合材料，在不同温度等离子烧蚀的条件下，具有较高的抗烧蚀性能，烧蚀前后材料的介电常数随着温度升高而提高，损耗角正切无明显影响［3］。

2 试验

2.1 原料及仪器

试验原料为针刺结构石英纤维织物；硅溶胶。

试验仪器为鼓风干燥箱（淄博科汇飞雁干燥设备有限公司，型号FY-GSC-130P）；

台车式陶瓷烧结炉（德国纳博热工业炉有限公司，型号W1000/H）；

热烧蚀试验机（北京勤合科技有限公司，型号QH-DLZ-50）；

X射线衍射仪（日本Rigaku公司，型号Ultima Ⅳ）；

扫描电子显微镜（日立公司，型号SU8010）；

矢量网络分析仪（安捷伦科技有限公司，型号N5230A-225）。

2.2 针刺结构SiO2f/SiO2复合材料制备

针刺结构SiO2f/SiO2复合材料通过溶胶凝胶法制备，首先将针刺结构石英纤维织物与硅溶胶放入密闭容器中，保持真空状态4 h，然后将复合材料在80 ℃和120 ℃分别干燥1 h和3 h。将上述步骤循环4次，最后在800℃热处理4 h，得到所需的针刺结构SiO2f/SiO2复合材料［4-6］。将SiO2f/SiO2复合材料加工成直径30 mm、厚度10 mm的试片。

2.3 燒蚀性能测试

烧蚀性能通过QH-DLZ-50等离子烧蚀设备测试，如图1所示。为了准确控制目标温度，SiO2f/SiO2复合材料试片表面温度的测量采用光学高温计。调节等离子喷管口与试片表面的距离，当距离分别是48.6 mm，43.8 mm，32 mm和25.2 mm时，试片表面的温度分别为1400 ℃，1600 ℃，1800 ℃和2000 ℃。烧蚀时间为2 min。烧蚀后的试片标记为SF-T（T代表烧蚀温度），设备参数如表1所示。

质量烧蚀率和线烧蚀率的计算如公式（1）和公式（2）所示。

Rm=（m1-m2）/t（1）

Rh=（h1-h2）/t（2）

Rm和Rh分别代表质量烧蚀率和线烧蚀率；m1和m2分别代表烧蚀前后样品的重量；h1和h2分别代表烧蚀前后样品的厚度；t代表烧蚀时间［7-10］。

2.4 介电性能测试

采用短路波导法，测试不同烧蚀温度下试片的介电常数和损耗角正切。

3 结果与讨论

3.1 外观及密度分析

SiO2f/SiO2复合材料是一种多孔材料，SiO2f/SiO2复合材料在不同烧蚀温度下的表面状态照片如图2所示。随着烧蚀温度升高，材料表面熔融态逐渐加剧，材料表面的烧蚀面积和烧蚀深度逐渐增大，这与氧化硅的熔融温度有关。同时，材料表面的孔隙会被熔融后的氧化硅填充，导致体积密度由SF-0的1.65 g/cm3增大至SF-2000的1.72 g/cm3。

图2 不同烧蚀温度下材料表面状态

3.2 XRD分析

不同温度烧蚀后SiO2f/SiO2复合材料的XRD图如图3所示。由图3可知，在1400 ℃烧蚀后，在2θ=20°-30°

处仍然为宽而平缓的鼓包状峰，材料仍为无定型态，与SiO2非晶态结果相一致，未发生变化，说明在1400 ℃时材料并未熔融；在1600 ℃以上，出现典型的SiO2晶体衍射峰，峰形狭窄、尖锐对称，随着温度升高，材料结晶度越高，这与相同时间下，温度越高材料熔融度越高相吻合。

3.3 SEM分析

SiO2f/SiO2复合材料在不同温度烧蚀后的扫描电镜照片如图4所示。1400 ℃时，材料基体出现微裂纹，力学性能会有所降低，但未达到熔融状态；1600 ℃时，材料表面开始熔融并出现气孔；2000 ℃时，材料表面的部分孔隙已被熔融的氧化硅填充。这与上述分析的材料体积密度随温度升高而增大相吻合。

3.4 介电性能分析

通过分析高温烧蚀后材料的介电性能，随着烧蚀温度的升高，材料的介电常数逐渐增大，这与随着烧蚀温度升高，材料表面的部分孔隙被熔融的氧化硅填充，材料体积密度逐渐增大的结果相一致，如表2所示。损耗角正切无明显变化趋势，损耗角正切值均小于8×10-3，如表3所示。

4 结语

以溶胶凝胶法制备了针刺结构SiO2f/SiO2复合材料，具有良好的抗烧蚀性能，在2000 ℃等离子烧蚀下，质量烧蚀率和线烧蚀率分别为0.003 g/s和0.012 mm/s，材料烧蚀后介电性能变化较小，介电常数随着烧蚀温度的升高而增大，变化小于等于0.1，损耗角正切无明显变化且均小于0.008。

参 考 文 献

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