玻璃纤维增强聚丙烯/尼龙混杂板材的制备与性能研究

张藕生 张云峰 杜浩强 郭瑞 田经纬 李承高 张劭亦 咸贵军

摘 要 玻璃纤维增强热塑性复合材料具有重复成型、高韧性、高耐久性、可设计、环境友好及可回收利用等优势。为解决由聚丙烯树脂粘度高与尼龙树脂吸水率高引起的复合材料成型工艺与耐久性问题，本项目采用模压工艺研发并制备了玻璃纤维增强聚丙烯/尼龙混杂复合材料板材，研究了混杂模式对于板材力学性能与热性能的影响规律与机理，比較分析了水分子在混杂复合材料内的扩散行为。研究发现，单层层间交替混杂模式板材具有最高的力学性能，拉伸、弯曲和剪切强度最大提升率为132.8%、127.4%和110.4%，归因于混杂板材中两种预浸带在层间粘结-挤压作用下协同受力，材料性能充分发挥；相比之下，五层预浸带层间交替混杂模式板材存在明显薄弱界面层，削弱了板材整体协同受力作用。此外，混杂板材由于聚丙烯树脂憎水性以及逐层交替混杂模式，延缓或阻止了水分子在尼龙树脂内部的吸收和扩散行为，导致混杂板材吸水率大幅下降，这对于提升尼龙树脂基复合材料的耐久性具有重要意义。

关键词 玻璃纤维增强聚丙烯/尼龙；混杂板材；力学性能；混杂机理；吸水性能

Study on Preparation and Properties of Glass Fiber Reinforced

Polypropylene/Nylon Hybrid Sheet

ZHANG Ousheng1， ZHANG Yunfeng2，3，DU Haoqiang2，3， GUO Rui2，3，

TIAN Jingwei2，3， LI Chenggao2，3， ZHANG Shaoyi2，3， XIAN Guijun2，3

（1. Sinopec Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology co.， Ltd.， Shanghai 201208; 2. Key Lab of Structural Dynamic Behavior and Control， Ministry of Education， Harbin Institute of Technology， Harbin 150090; 3. School of Civil Engineering， Harbin Institute of Technology， Harbin 150090）

ABSTRACT Glass fiber reinforced thermoplastic composites have advantages， such as repeated molding， high toughness， high durability， designability， environmental friendliness and recyclability. To solve the problems of molding technology and durability of composites caused by high viscosity of polypropylene resin and high water absorption of nylon resin， this project adopted a molding process to develop and prepare glass fiber reinforced polypropylene/nylon hybrid composite sheets. The influence mechanism of hybrid modes on the mechanical and thermal properties of the sheets were studied， and the diffusion behavior of water molecules in the hybrid composite materials was compared and analyzed. Research has found that the single-layer interlaminar alternating hybrid mode sheet has the highest mechanical properties， with the maximum improvement rates of tensile， bending， and shear strength of 132.8%， 127.4%， and 110.4%， which was attributed to the synergistic load-bearing effect of two prepreg tape of hybrid sheet under the interlayer bonding-extrusion effect， and the material properties were fully utilized. In contrast， the interlaminar alternating hybrid mode of the five-layer prepreg tape sheet has a significantly weak interface layer， which weakened the overall synergistic load-bearing effect of the sheet. In addition， due to the hydrophobicity of polypropylene resin and the alternating layer by layer hybrid mode， the absorption and diffusion behavior of water molecules inside the nylon resin were delayed or prevented， resulting in a significant decrease in the water absorption rate of the hybrid sheet， which was of great significance for improving the long-term durability of nylon resin based composites.

KEYWORDS glass fiber reinforced polypropylene/nylon; hybrid sheet; mechanical properties; hybrid mechanism; water absorption

基金项目：中央高校基本科研业务费专项资金（HIT. OCEF. 2022032）；国家自然科学基金（52008137）

通讯作者：李承高，博士研究生，副教授。研究方向为土木工程纤维复合材料。E-mail：lichenggao@hit.edu.cn

1 引言

纤维增强树脂（Fiber reinforced polymer， FRP）复合材料具有轻质高强、优异的耐腐蚀与抗疲劳性能［1-3］，可有效解决传统钢材腐蚀问题而逐渐应用于土木建筑、交通与海洋工程等领域。FRP在上述工程领域的主要应用形式包括新建结构（如桥梁拉索、海洋系泊缆索，预应力筋混凝土结构等）和加固结构（外粘加固、预应力加固等）［4-6］。国外从20世纪末开展了10余座纤维复合材料拉索桥梁的示范应用，其型式包括斜拉索、悬索桥与拱桥吊杆等，并逐渐向大跨度、高负载桥梁结构应用发展［7-9］。近年来，随着纤维复合材料生产与应用技术的逐渐成熟，由于其具有良好的可盘绕性、抗疲劳性与海洋环境耐腐蚀性，验证了其在海洋系泊缆索中的适用性。

根据树脂基体种类，可将FRP分为热固性复合材料和热塑性复合材料。目前，FRP多采用热固性树脂为基体，具有脆性高、耐海洋湿热环境性差，且固化后不能现场二次加工等突出问题［10-12］。相比之下，纤维增强热塑性（如聚丙烯和尼龙等）复合材料是目前最具发展潜力的高性能工程材料，具有韧性高、耐腐蚀/湿热性能优异、构件装配连接便捷、环境友好、制备周期短、成本低、可循环利用等优点［13-15］，能够有效解决传统钢筋锈蚀问题及热固性复合材料制备成本高、生产效率低、韧性差和循环利用率低等问题，是应对复杂海洋与桥梁服役环境和解决钢筋锈蚀难题的创新型材料。同热固性复合材料相比，聚丙烯树脂熔融粘度大、与纤维表面上浆剂相容性差以及工艺参数多场耦合作用是导致热塑性复合材料成型困难的关键问题［16］。这是由于热塑性树脂熔融粘度大，纤维充分浸渍困难，在无外加浸渍压力下易形成孔隙，同时浸渍压力过大会改变纤维取向；现阶段碳纤维表面上浆剂主要适用于环氧树脂基体，其表面性能与热塑性树脂相容性低，导致纤维/树脂界面粘结性能差；热塑性树脂熔融浸渍过程对浸渍模具加工精度要求高，并受材料性能（纤维、树脂体系）、工艺参数（浸渍温度与压力）等多因素影响极为复杂。此外，尼龙树脂具有较高的吸水率，湿热环境中水分子在复合材料内的扩散和渗透作用引起树脂基体可逆塑化作用、不可逆的水解作用及纤维/树脂界面形成内压力或溶胀应力［17］，导致尼龙树脂分子链水解与纤维/树脂界面剥离/脱粘以及复合材料性能退化［18］。结合Fick扩散模型，相关学者［19］发现吸湿导致碳纤维增强尼龙树脂复合材料弯曲性能退化显著，呈现纤维微屈曲和层内裂纹等多种混杂破坏模式。针对暴露于实验室加速环境的相关研究发现［20］，玻璃纤维增强聚丙烯复材筋在碱溶液中表面腐蚀最为严重且力学性能退化显著，这是由于湿热环境加速了杆体内微孔和裂缝的扩展，导致纤维/树脂界面脱粘［21］；同时利用Arrhenius理论进行寿命预测发现，玻璃纤维强聚丙烯复材筋在碱环境下服役19.3年后的拉伸强度保留率为60%。

针对由聚丙烯树脂高粘度引起的成型工艺困难与尼龙树脂吸水率高引起的耐久性问题，相关研究发现，可通过将两种热塑性树脂（如聚丙烯与尼龙）进行熔融共混可以有效改善热塑性树脂的粘度与吸水率，提升热塑性复合材料的短/长期力学性能。张等人［22］研究了导电炭黑添加对玻璃纤维增强聚丙烯和尼龙树脂复合材料力学与微观性能的影响；结果表明，炭黑粒子选择性分散在尼龙树脂中，同时尼龙树脂包覆在玻璃纤维表面，通过具有较大长径比的纤维相互搭接形成连续的网络结构，提升了复合材料的力学性能。王昕超等人［23］研究了多单体接枝聚丙烯含量对玻璃纤维增强尼龙6树脂复合材料吸水前后的静态、动态力学性能以及微观性能的影响；结果表明，复合材料的吸水率随着聚丙烯含量的增加而逐渐降低，同时增加聚丙烯可以显著的提高复合材料的力学性能，提升机理是由于聚丙烯的加入有效的改善了玻璃纤维与尼龙6树脂基体的界面粘接性能。目前，通过树脂共混制备的混杂复合材料的混杂机理尚不清楚，混杂模式对材料的力学性能影響尚不明确，亟需开发高性能热塑性混杂复合材料的制备工艺并研究复合材料的混杂效应。

综上分析，本文采用玻璃纤维增强聚丙烯以及玻璃纤维增强尼龙预浸带，通过混杂排布与模压工艺制备混杂复合材料板材，研究了混杂模式对于板材力学性能与热性能的影响规律，揭示了不同混杂模式对板材力学性能的影响机理，比较分析了水分子在混杂复合材料内的扩散行为。研究成果对推进高性能热塑性复合材料在桥梁与海洋工程中的应用具有重要意义。

2 实验部分

2.1 原材料

本试验所采用的玻璃纤维增强尼龙6预浸带的纤维质量含为50%，拉伸强度为643 MPa，玻璃纤维增强聚丙烯预浸带为中集创赢复合材料科技有限公司生产，其纤维质量分数为57.5%，拉伸强度为524 MPa。需要说明的是本文所采用的两种热塑性树脂基复合材料预浸带原材料价格便宜，制备工艺成熟且性能稳定。

2.2 主要设备及仪器

本文采用的主要设备与仪器如下：万能拉力机（DHY-10080），产地为上海衡翼精密仪器有限公司，拉力机的最大量程为100 kN；平板硫化机，产地为青岛亚星机械有限公司，型号为400×400。

2.3 试样制备

本文采用模压成型工艺制备玻璃纤维增强热塑性复合材料混杂板材，制备工艺如下：首先将预浸料裁剪成220 mm×220 mm的方形备用，为了提升预浸带从模具中的顺利脱模，采用脱模剂喷涂至每层预浸带表面。其次，将裁剪完毕的预浸料铺整后放入金属模具的模腔中，通过施加一定的温度下促使预浸带内树脂熔融软化、流动并充满金属模腔内，热熔温度和时间为170℃-30分钟以及220℃-30分钟；同时对预浸带施加一定的压力确保树脂软化后内部气泡有效排除以降低了材料的内部孔隙率。最后，待加热完成后，关闭模压机开关使模具自然冷却到室温后，进行脱模与修整后获得热塑性复合材料混杂板材。

本文中玻璃纤维增强尼龙与聚丙烯树脂复合材料混杂模式包括：两种预浸带每层层间交替、每两层预浸带层间交替与两种预浸带顺序排布（每种预浸带各一半）。首先，采用预浸带每层层间交替共计6层制备混杂复合材料板材，制备完毕后发现该试样表面粗糙（图2），沟壑很多，这些沟壑是由于尼龙树脂在空气中的吸水溶胀作用，导致高温条件下水蒸气不能及时排出，在表面形成气泡痕迹。为了有效去除材料内部的水分，采用60℃烘箱对玻璃纤维增强尼龙6预浸带处理6小时，同时将板材的层数增加至8层。高温烘干处理后板材粗糙度显著降低，沟壑减少（图2）。该沟壑为表面不同部位凹陷与隆起痕迹，这是由于模压时预浸带料少导致的模压不充分，无法完全填满模具空腔，从而影响模压充实度，导致复合材料混杂板材产品密度低、强度不足等问题。为，进一步提升板材的成型质量与性能，选择十层预浸带每层层间交替方案制备试样（记作10-1），试样制备完毕后，板材表面光滑程度明显提升，如图2所示。此外，本文也探索了预浸带总层数增加至十二层，发现试样过厚树脂熔融后易溢出模具。因此，本文最终选择十层预浸带，同时采用每两层预浸带层间交替（记作10-2）与两种预浸带顺序排布方式（记作10-5）制备混杂板材试样。

2.4 性能测试与表征

（1）拉伸性能

玻璃纤维增强热塑性树脂复合材料混杂板材的拉伸性能测试参考标准为ASTM D3039，采用切割机将混杂板材切割为220 mm×25 mm×2 mm的拉伸测试试件，测试速率为5 mm/min。试样在进行拉伸测试前需对两端进行铝片锚固处理，其中锚固胶粘剂选用Tc树脂，铝片宽度为25 mm，为了增加铝片的锚固效率，需用壁纸刀对其表面沿着±45°方向进行打磨以增强其与胶粘剂的摩擦力；锚固完毕后将试样置于60℃烘箱内固化48 h，待胶粘剂树脂完全固化后从烘箱中取出进行拉伸试验。

（2）三点弯曲性能

参考规范GB/T9341-2008，测试并获得試样的三点弯曲强度。首先，采用切割机将混杂复合材料板材切割成尺寸为33 mm×10 mm×2 mm的矩形试样，将切割好的试样放置在试验机夹具下，并将支撑点调整到合适位置，需确保试样与夹具、支撑点间的接触牢固。然后，对试样施加弯曲荷载，加载速率为2 mm/min；在试验过程中需要记录载荷和变形数据，并观察试样的变形情况直至试样发生破坏。最后，根据经典层合板理论，计算并获得混杂板材的弯曲强度。

（3）层间剪切测试

采用精密切割机将制备好的混杂复合材料板材切割为10 mm×10 mm×2 mm的试样，采用层间剪切装置测试板材的层间剪切强度，其中试样的加载速度为2 mm/min。测试步骤如下：首先将混杂板材平整的放入面内剪切夹具内，通过拧紧螺丝将试样固定；随后将上述测试装置置于压力机压头下进行剪切试验直至试样发生剪切断裂破坏。

（4）动态力学分析测试

为分析混杂板材的热性能，采用动态力学分析仪测试并获得混杂板材的热性能。首先采用精密切割仪，将试样切割为40 mm×10 mm×2 mm的矩形式样；然后选择单悬臂梁夹具，加载频率为1Hz，升温速率为5 ℃/min，加热温度范围为25 ℃～200 ℃。

（5）水吸收测试

水吸收测试是描述材料在长期服役过程中水分子在材料内部的扩散行为。吸水率的测定方法为定期将试样从水槽中取出，擦拭试样表面水分，采用精密电子天平称重并记录板材随时间的重量变化。本文选择蒸馏水溶液为浸泡环境，浸泡温度为60 ℃，为了方便比较分析仅进行最长浸泡时间下（30天）的吸水称重实验。最后，根据如下公式（1）计算板材的吸水率。

Mt=Wt－W0W0×100（1）

式中，Mt－试样的吸水率，%；

Wt－试样浸泡t时间的质量，g；

W0－试样初始质量，g。

3 结果与讨论

3.1 混杂板材拉伸强度

玻璃纤维增强聚丙烯/尼龙混杂板材的拉伸强度及其与两种原始预浸带拉伸强度的比值如图3所示。由图3（a）可以发现，预浸带每层层间交替混杂模式（10-1）的板材取得了最高的拉伸强度，为510.4 MPa。 此外，随着预浸带层数增加，采用2层和5层预浸带层间交替混杂模式板材的拉伸强度随之下降，如10-2和10-5板材的拉伸强度分别为384.3 MPa和413.5 MPa。拉伸强度下降是采用多层交替混杂模式板材存在明显界面薄弱层，由于两种预浸带力学性能的差异（如强度与断裂伸长率不同）易在上述界面薄弱层处由于预浸带变形差异而存在剪切应力集中，且应力集中随着外荷载增加而逐渐增加，当剪应力超过两层预浸带界面粘结强度时，板材首先发生了两层预浸带界面脱粘破坏，削弱了板材的整体协同受力作用，导致板材拉伸强度的下降。图3（b）为不同混杂模式下板材拉伸强度与两种预浸带原始拉伸强度的比较，可以发现，混杂板材拉伸强度低于两种预浸带母材的拉伸强度，且随着层间混杂层数的增多而下降。这是由于预浸带厚度很薄，树脂基体可很好地浸渍纤维，从而使得预浸带材料内部缺陷较少，强度更高。相比之下，多层预浸带在高温和压力作用下由于树脂粘度高及熔点温度差异，不能完全的浸渍纤维导致预浸带层间形成一定的缺陷，在拉伸荷载的作用下提前发生断裂破坏。本文通过调整制备工艺以及优化混杂模式，制备出来的10-1混杂板材几乎与玻璃纤维增强聚丙烯预浸带拉伸强度相一致，强度保留率高达97.4%，10-5混杂板材拉伸强度为玻璃纤维增强聚丙烯预浸带的78.9%。综上分析，混杂板材最优混杂模式为预浸带每层层间交替（10-1）。

图3 混杂模式对玻璃纤维增强热塑性树脂复合材料板材拉伸强度的影响

3.2 混杂板材弯曲性能

图4 混杂模式对玻璃纤维增强热塑性树脂复合材料板材弯曲强度的影响

图5 混杂模式对玻璃纤维增强热塑性树脂复合材料板材弯曲强度-位移曲线的影响

混杂板材的弯曲强度与强度-位移曲线如图4和5示所示。类似于拉伸强度变化趋势，随层间预浸带层数的增加，混杂板材弯曲强度逐渐下降，即由333.4 MPa（10-1）下降至261.7 MPa（10-5）。图5给出了混杂板材的弯曲强度-位移曲线，可以发现10-1和10-2试样的弯曲强度-位移曲线呈现多级破坏模式，这是由于层间预浸带发生了协同受力作用，在物理挤压和化学粘结作用下预浸带共同承受外部荷载，当外部荷载达到低断裂伸长率预浸带的断裂极限时即发生首先断裂破坏，随后外荷载传递至高断裂伸长率预浸带直至混杂板材发生最终的断裂破坏。综上，这种板材在承受弯曲荷载时表现了明显的协同受力作用，板材在破坏前拥有明显的征兆，表现出优异的“延性”破坏模式。相比之下，10-5试样弯曲荷载-位移曲线呈现先上升后断裂的破坏特征，这是由于混杂板材由于层间预浸带层数的增加而出现明显的界面薄弱层，在弯曲荷载的作用下界面薄弱层首先发生界面脱粘破坏，随之导致板材整体性发生破坏而最终失效。上述破坏模式更多取决于板材界面粘结强度，而非材料极限性能，导致混杂板材弯曲强度较低。

3.3 混杂板材剪切性能

为了分析混杂板材的层间剪切性能，本文采用层间剪切测试获得混杂板材的层间剪切强度与强度-位移曲线，如图6和图7所示。与拉伸和弯曲强度趋势保持一致，10-1号试样层间剪切强度最大，为28.51 MPa，10-5号试样层间剪切强度最低，为25.83 MPa。10-5试样更低的层间剪切强度验证了材料的破坏机理，即10-5号试样存在剪切界面薄弱层。图7给出了混杂板材剪切强度-位移曲线，可以发现10-1和10-2号试样的应力-位移曲线表现两阶段变化趋势，即应力随位移逐渐增加，随后试样发生剪切破坏而逐渐下降，这与常规单一材料的剪切应力-位移曲线相类似，也证明了10-1和10-2试样不存在由于材料性能差异而形成的剪切界面薄弱层。对比发现，10-5试样出現了多级剪切破坏模式，这是由于两种预浸带界面处首先发生界面脱粘破坏，引起剪切应力下降，随后两种预浸带各自承受剪切荷载并达到最终极限破坏，这种逐级破坏模式导致混杂板材剪切强度的下降。综上分析，10-5号试样混杂板材存在薄弱界面层，在外部剪切荷载的作用下薄弱界面层首先由于粘结强度不足而发生界面脱粘，板材整体协同受力被削弱导致性能下降。

图7 混杂模式对玻璃纤维增强热塑性树脂复合材料板材层间强度-位移曲线的影响

3.4 混杂模式对板材力学性能影响机理分析

在获得混杂板材拉伸、弯曲和剪切性能后，混杂模式对板材力学性能的定量影响如表1所示，给出了不同混杂模式下拉伸强度、弯曲强度和剪切强度的比值。可以发现，10-1号试样具有最高的拉伸强度，弯曲强度和界面剪切强度，相比于另外两种试样强度最高提升率分别为132.8%、127.4%和110.4%，这也意味着此种混杂模式材料发挥了极限性能。此外，另两种混杂模式下三种强度的比值几乎接近100%。综上分析，本文总结了不同混杂模式对混杂板材拉伸、弯曲和剪切性能的受力机理，如图8所示。对于单层预浸带层间交替混杂模式（10-1），两种预浸带在层间粘结-挤压效应下发挥协同受力效果，混杂板材发生整体材料极限断裂破坏模式，具有更高的强度保留率。对于五层预浸带层间交替混杂模式（10-5），由于两种预浸带材料力学性能存在明显差异，导致混杂板材存在明显的薄弱界面层，此薄弱层易在拉伸、弯曲、剪切荷载作用下首先发生界面脱粘破坏，削弱了混杂板材整体协同受力作用，最终导致板材具有更低的强度保留率。

3.5 混杂板材热性能分析

混杂板材热性能通过动态力学分析测试获得，如图9所示。混杂板材储存模量随混杂模式变化与力学性能相似，即10-1号试样具有最大的储存模量，10-5号试样最有最小的储存模量。实际上储存模量也反映了材料的协同受力作用，10-1号试样具有更好的材料协同受力作用，因此具有更大的刚度。10-5号试样由于存在着界面薄弱层而削弱了协同受力作用，导致刚度随之下降。同时可以发现玻璃纤维增强聚丙烯的熔点温度介于165 ℃-170 ℃之间。为了分析混杂板材层间界面性能对热性能的影响，图9（b）给出了三种混杂板材损耗因子峰值的变化趋势。可以发现相比于10-1和10-2，10-5试样损耗因子峰值最高，这也再次证明了10-5号试样混杂板材出现了薄弱界面层，在薄弱界面层处两种预浸带材料由受力不协调，从而导致其在高温下处损耗模量大幅下降，损耗因子峰值大幅提升。

3.6 混杂板材与其他材料吸水行为比较分析

在获得混杂板材的力学性能和热性能后，本文也测试了浸泡在蒸馏水环境下30天后混杂板材的最大吸水率，并将其与其他材料吸水性能进行比较，如表2所示。可以发现，本文研发的混杂板材在浸泡30天后的吸水率为0.71%，且未达到饱和状态。这与GF/PP预浸带在蒸馏水和碱溶液环境下的吸水率相接近，且远低于GF/PA6预浸带的吸水率（3.32%），这是由于聚丙烯树脂的憎水性以及逐层交替混杂模式延缓或阻止了水分子在尼龙树脂内部的吸收和扩散行为，导致混杂板材吸水率大幅下降，且饱和吸水时间大幅提升。同时通过具有比较不同厚度的混杂板材和预浸带的饱和吸水时间，可以发现通过增加材料厚度可以显著的降低材料的饱和吸水时间。另一方面，通过比较蒸馏水和碱溶液环境下材料的吸水率，可以发现由于碱溶液对玻璃纤维的刻蚀作用，从而导致材料内部缺陷和孔隙的形成，而大幅提高了材料的吸水率或饱和吸水率。此外，本文也将当前研发的混杂板材与聚丙烯树脂和环氧树脂的吸水率进行了比较，可以发现环氧树脂的吸水率远高于当前混杂板材的吸水率，这也意味着聚丙烯树脂复合材料具有更加优异的憎水行为，通过混杂模式可以显著的延缓尼龙树脂复合材料的吸水率。综上分析，通过单层交替混杂模式与聚丙烯树脂的憎水行为可以制备具有低吸水率的混杂复合材料，这对于提升复合材料在实际服役环境下的长期耐久性能具有更加重要的意义。

4 结语

（1）研发了高性能玻璃纤维增强聚丙烯/尼龙混杂板材，发现单层层间交替混杂模式的板材具有最高的力学性能与热性能，拉伸、弯曲和剪切强度最大提升率分别为132.8%、127.4%和110.4%。

（2）单层层间交替混杂模式板材中两种预浸带在层间粘结-挤压效应下发挥协同受力作用，混杂板材发生整体材料极限断裂破坏模式；5层预浸带层间交替混杂模式板材存在明显薄弱界面层，削弱了混杂板材整体协同受力作用，界面层的提前脱粘破坏导致了较低的板材强度。

（3）混杂板材由于聚丙烯树脂憎水性以及逐层交替混杂模式，延缓或阻止了水分子在尼龙树脂内部的吸收和扩散行为，导致混杂板材吸水率大幅下降，饱和吸水时间大幅提升，对于提升复合材料在实际服役环境下的耐久性能具有重要意义。

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