农产品质量检测实验室标准物质的管理流程

◎ 孟 迪，严 甦，金萌萌

（南京市农产品质量检测院，江苏 南京 210000）

随着社会的持续进步和人们生活水平的提高，人们的饮食需求已经从吃得饱转变为吃得好、吃得健康。因此，农产品的质量安全问题逐渐受到了人们的广泛关注和重视。为了保障农产品质量的安全可靠，各级农业部门肩负着重要的职责，主要负责在农产品生产前的准备、种植养殖过程中的管理和收获后的处理这3 个关键阶段进行农产品质量安全的风险预警、监督抽查以及专项抽检工作。这些工作不仅确保了农产品质量安全检测结果的精准性，还保证了其有效性和可靠性，从而为消费者提供了更加安全、放心的农产品。对于农产品质量检测实验室来说，标准物质是开展工作的必需品。①大部分农产品质量检验检测工作中都需要用到色谱及光谱类大型仪器，这类仪器都需要用到标准物质进行定性判定或定量计算，如果标准物质储存条件不当或误用过期标准物质，会影响到检测结果的可信度[1]。②标准物质的价格普遍较贵，有些规格仅为1 mL 的标准物质可能售价几千甚至上万元。若已购买的标准物质过期却未得到及时使用，将会导致检验检测成本增加。因此，对标准物质实施科学且高效的管理，不仅对于确保标准物质的质量控制与溯源至关重要，还对于维持实验室质量体系的顺畅运行也具有重要意义[2]。

1 标准物质的概念及种类

标准物质是一种具有一个或多个均匀的特性值的材料或物质，这些特性值是经过确定，并被用来校准测量装置、评估测量方法或赋予材料特定的值[3]，主要分为有证标准物质和无证标准物质两类。其中，有证标准物质是指附有权威机构发布的文件，这些文件通过有效的程序提供了具有不确定度和溯源性的一个或多个特性的标准物质[4]。在检验检测实验室，尤其是那些需要出具具有法律效力的检测报告的实验室，一般使用的都是有证标准物质。

农产品质量安全检测实验室所需的标准物质主要包含农药类（马拉硫磷、多菌灵、毒死蜱等）、兽药类（磺胺二甲嘧啶、环丙沙星、盐酸克伦特罗等）、元素类（铅、汞、镉等）和毒素类（黄曲霉毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇等），有些还配备有环境标准样品如土壤、水等，动物性标准样品如肉粉和猪肝粉等[5]。

2 标准物质的管理流程

2.1 标准物质采购

标准物质的采购一般由检测人员进行申请，填写《采购申请表》，明确标注名称、数量、规格及用途等信息。标准物质的选择通常会依据农产品质量安全检验检测的相关参数、标准方法和判定依据等因素，精心挑选与检测各要素相匹配的标准物质，确保所选标准物质的特性值、主要组成成分及存在形态与农产品检测过程中的目标参数检测值尽量保持一致[6]。对于有较多名称或有同分异构体的标准物质，可以附上CAS 号（化合物唯一性数字识别号码），有助于避免采购人员因误购或错购而造成资源浪费。在购买标准物质时，采购人员应坚持选择有资质和信誉的正规生产厂家，并优先考虑使用有证标准物质，以确保标准物质的质量和准确性。

2.2 标准物质验收

标准物质的验收一般由标准物质管理员负责。①标准物质管理员应核对标准物质采购的数量及种类是否与《标准物质采购申请表》一致，避免出现遗漏错买的现象。②标准物质管理员应查看标准物质是否配备有标准物质证书，对于有证标准物质的验收一般为外观验收，即检查包装是否完好、标签标识是否清晰正确、无破损与泄漏；检查瓶贴标签、证书、标识是否清楚，物理性质是否正确，生产日期、有效期、纯度是否满足试验条件，贮存条件有无特殊要求等。

2.3 标准物质入库

作为标准物质管理员，应及时对验收合格的标准物质进行入库登记，登记标准物质的名称、CAS 号、生产厂家、批号、纯度、规格和有效期等。同时，为了方便快速查找和溯源，需要对标准物质设计唯一性编号。对于农产品质量检测机构来说，使用较多的为农药和兽药类标准物质。以南京市农产品质量检测院实验室为例，编号规则如表1 所示。

表1 标准物质编号规则表

目录号从1 开始编号，一经确定不再改变，序号则按照购入先后顺序从01 开始编号。例如，马拉硫磷为液体，其目录号为1，2023 年购入的第1 支编号为Y1-1-2023-01。以此类推，2023 购入的第2 支、第3 支为Y1-1-2023-02、Y1-1-2023-03。当标准物质入库时，传统的标准物质入库纸质登记表采用入库验收人工登记，过程较为烦琐，不能够及时统计标准物质的领用及过期情况，无法保证标准物质的有效性。此外，第三方电子管理平台一般较为昂贵，且使用门槛较高，不能够大幅推广。本实验室利用Microsoft office 2007 Excel 设计了电子表格，设置目录号、名称、CAS 号、编号、入库日期、生产厂家及规格、剩余有效时间、有效日期、领用人、领用时间、报废时间和状态栏等，在“剩余有效时间”一栏通过函数“=DAYS360(TODAY(),有效期)”显示出剩余天数，在“状态栏”通过函数“=IF(报废时间="",IF(领用时间="",IF(剩余有效时间>=30,"有效",(IF(剩余有效时间>=0,"即将到期","已过期"))),"已用完"),"已报废")”显示标准物质状态，同时为了突出显示标准物质的状态，利用条件格式将“有效”突出设置为绿色，“已用完”突出设置为灰色划线，“即将到期”突出设置为黄色，“已过期”突出设置为红色[7]。在“状态”一栏利用“筛选”功能，则方便检测人员领用有效期内的标准物质，避免误领过期标准物质，也方便标准物质管理员及时清理已过期的标准物质。

另外，可以利用如“腾讯文档”等共享文件平台上传在线表格，共享给需要使用标准物质的检测人员，并设置其权限为只可查看不可编辑，方便使用人员及时查看需要使用的标准物质库存情况和相关信息，也可以根据工作所需量及时进行申购补充，避免了每次领用前必须询问标准物质管理员才能得到相关信息的情况，提高了工作效率。

2.4 标准物质的储存

为了确保标准物质的稳定性，其存放和保管必须严格按照证书上的要求来进行[8]。常见的存储方式有室温储存、冷藏储存和冷冻储存。根据实验室的具体需求，应设置相应的标准物质存储设施。具体来说，应配置阴凉柜，保持温度在20 ℃±5 ℃；同时，应配置冷藏储存冰柜，保持温度在0 ～4 ℃；对于需要更低温度的标准物质，还应设置冷冻储存柜，其温度应控制在-20 ℃±5 ℃。通过合理设置和严格控制存储条件，可以确保标准物质的质量和稳定性。

2.5 标准物质领用

检测人员在领用标准物质时，应按照标准物质管理员的要求填写《标准物质领用登记表》，具体登记标准物质的编号、名称、用途和领用时间等基本信息，并签字确认。《标准物质领用登记表》作为溯源的关键依据，标准物质管理员有责任督促检测人员及时、准确地完成登记工作。同时，管理员还需根据登记内容，及时更新《标准物质一览表》中的标准物质状态信息，定期对已过期的标准物质进行清理和处理。

3 标准物质期间核查

为了确保标准物质定量的精确性和实验结果的可靠性，定期开展标准物质的期间核查工作非常重要。通过定期核查，可以评估标准物质的质量和特性，发现可能存在的问题，并采取相应措施进行纠正，以保证其在实验和检测过程中的准确性和可信度。对于没有开封的标准物质，一般只需要进行外部核查，也就是核查标准物质的有效期、包装情况以及储存条件是否按照证书上的要求进行存放。如果这些方面都没有发现异常，一般可以确认这批标准物质的状态正常，避免频繁开封对标准物质状态的影响。对于已开封且可多次使用的标准物质，除了遵循外部核查的要求外，根据实际需要，还可进行技术性核查。

技术性核查的主要方法包括实验室间比对、质控样品检测、能力验证样品测试以及标准物质比对等。这些方法可以单独或结合使用，可根据实验室的具体情况和需求来确定核查的频率和范围。实验室间比对是通过不同实验室对同一标准物质进行测量和比较，以评估各实验室的测量能力和标准物质的一致性[9]。这种比对还可以揭示各实验室之间的差异和可能的问题，促进实验室之间的交流和改进。质控样品检测是对稳定的质控样品进行定期检测，以评估标准物质的稳定性和可靠性。通过检测质控样品，可以及时发现标准物质的变化和偏差，从而采取相应的措施进行调整和修正。能力验证样品测试是指实验室参与能力验证计划，根据结果以验证检测能力和标准物质的应用效果[10]。通过参与能力验证计划，实验室还可以获得与其他实验室的比较结果，进而评估自身的水平和可靠性。标准物质比对是在相同条件下对新购标准物质和待核查标准物质进行同时测量，比较同一浓度下色谱峰面积或吸光度等参数[10-11]。通过比对，可以评估新旧标准物质的一致性和差异，确保实验数据的连续性和可比性。如果在核查过程中发现标准物质不合格，必须立即采取处理措施，严禁私自使用。如果这种不合格情况对之前的检测数据产生了影响，那么必须严格按照既定的程序文件执行不符合及纠正措施程序，以确保实验室工作的规范性和实验数据的可靠性。

4 已过期标准物质的处置

对于已过期的标准物质可以根据实验室实际情况降级为科研用标准物质，或者按照废弃标准物质处理。废弃标准物质的处置必须严格按照《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》第六章危险废物[12]的有关要求，进行分类收集、贮存和转移，不得擅自倾倒、丢弃，避免对环境造成污染，危害人体健康。对于实验室无法妥善处理的废弃物，可以定期交由具有资质的第三方专业机构进行统一处理，并做好处置记录，如实记录处置的标准物质名称和唯一性编号等信息，以实现所有标准物质的查询及追溯。

5 结语

科学、高效地管理标准物质任重而道远，不仅需要扎实的专业理论基础，还需不断探索新的管理思路和方法。本文综述实验室管理过程中逐步完善的标准物质管理流程，从标准物质的采购、验收、储存和领用以及期间核查等各方面进行了总结，以期为基层农产品质量检测实验室提供可靠经验。